气相色谱过程动力学研究-柱压降对色谱流出曲线的影响

本文在色谱质量平衡模型基础上, 考虑到气相色谱过程中柱压降与载气线速的关系, 建立了考虑柱压降的气液分配色谱质量平衡模型。通过数学变换的方法, 得到了流出曲线一级矩及二级、三级中心矩的数学表达式。理论和实验均表明: 溶质的保留时间, 流出峰半峰宽与柱前压倒数近似呈线性关系; 柱压降对柱效及峰形对称性也有影响。     

色谱柱分离过程弛豫理论——流出曲线的动力学本质

在分析型线性色谱中,流出曲线一般表现为拖尾的形式,这种现象可以采用多种机理加以解释。模仿动力学弛豫理论的假设条件,认为溶质在柱过程中的迁移以跃迁形式完成,得到了浓度分布曲线的数学表达式。分别探讨跃迁次数、两相间跃迁速率及溶质在流动相中的轴向跃迁对峰形的影响,进一步说明了色谱流出曲线的动力学本质     

毛细管色谱过程动力学研究——径向扩散对流出曲线的影响

考虑到毛细管色谱分析过程中径向浓度梯度对传质过程的影响,建立了相应的色谱质量平衡模型,模仿Ｇｉｄｄｉｎｇｓ的假设,将模型适当化简,并通过数学变换的方法得到了流出曲线的一级矩及二、三级中心矩表达式。结果表明,溶质的径向扩散不仅对柱效、峰展宽、峰形特征等有影响,而且对溶质的保留时间也有一定的影响。     

色谱流出曲线方程的讨论

色谱流出曲线方程的讨论周申范（南京理工大学化工学院２１００９４）１引言由塔板理论导出的色谱流出曲线方程式是色谱理论的基础。它以简单而优雅的形式指出了有关一个柱内色谱峰分离的定性和定量机理。尽管它有某些不足，但由于它能很好地解释流出曲线的形状、浓度极大...     

色谱柱分离过程驰豫理论：流出曲弛的动力学本质

在分析型线性色谱中,流出曲线一般表现为拖尾的形式,这种现象可以采用多种机理加以解释。模仿动力学驰豫理论的假设条件,认为溶质在柱过程中的迁移以跃迁形式完成,得到了浓度分布曲线的数学表达式。     

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究

 从色谱动力学角度对新型微填充柱－毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明：由于双柱条件之间存在关联，双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异，流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱热稳定性的考察

溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱是一类新型的色谱柱。通过与静态法涂渍并用自由基引发交联使固定相固载化的色谱柱比较，溶胶—凝胶色谱柱除了具有制作工艺简单、分离效果好等特点外，还具有很好的热稳定性和溶剂稳定性。其工作温度可高于400℃。     

色谱柱分离过程的驰豫理论--溶质非平衡线性分配流出曲线的特征

假设溶质在两相间非平衡线性分配,根据色谱柱分离过程驰豫理论的基本模型,得到了反映各输运参量与流出曲线间关系的卷积形式表达式。采用统计矩的方法加以研制,说明了在柱效较低、流动相线速较快时可能出现的峰分裂现象。研究结果也表明,在线性色谱的情况下,两相间非平衡传质是影响峰形对称性的最重要原因。     

气相色谱柱内过程模拟和条件优化软件

各种已有的色谱模拟程序软件多用于描述谱峰的流出状况,对于实际样品在柱内的运动过程则缺乏关注。随着多维色谱技术的发展和色谱教学工作的深入,愈来愈多的人需要定量并形象地了解组分在柱内运动过程状况,特别是它们在气相色谱非等温(或液相色谱非等度)条件下的行为。计算机技术的发展为这一工作的研究提供了有力的工具。     

近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向

报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向. 气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术, 所以在制柱工艺方面的研究不够活跃. 近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物. 近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行, 并立即成为商品柱. 本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结, 发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱, 并趋向于使用商品GC毛细管柱, 所使用的商品色谱柱中, 使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱, 其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱. 极性毛细管色谱柱主要使用PEG、 OV-17和OV-1701固定相.     

气相色谱柱对多溴联苯醚分析的影响

基于气相色谱-电子捕获检测器法对11种代表性多溴联苯醚进行分析,考察不同类型气相色谱柱对多溴联苯醚分离分析的影响. 结果表明:色谱柱极性是影响分离和响应的主要因素,极性较大的固定相上多溴联苯醚各单体的保留时间变长,响应降低,尤其是高取代多溴联苯醚的响应受到的影响最大. 柱长较短、液膜较薄的色谱柱有助于高取代多溴联苯醚的分析. 不同品牌的色谱柱受生产工艺的影响,对多溴联苯醚的响应产生较大影响.     

环糊精毛细管气相色谱柱对某些芳香族化合物的分离作用

环糊精(以下用CD代表)是由多个葡萄糖单元经α-1,4联结而成的一系列环状低聚糖,当萄葡糖基分别为6和7个时,各称为α-CD和β-CD。CD具有独特的分子结构可与多种化合物形成稳定性各异的包含复合物,因而用CD及其衍生物作为气相色谱固定相表现出特殊的选择性分离作用。现有文献报道的工作均是在填充柱上进行的,其峰形和柱效尚不够理想,考虑到毛细管气相色谱的优点,本文用α-CD和β-CD的甲酰胺或乙二醇溶液作为毛细管柱的固定     

塔板理论色谱流出曲线性质的研究

塔板理论是色谱动力学理论的重要部分。本文采用数学方法把塔板理论色谱流出曲线从离散函数形式变换为连续函数形式。在此基础上运用计算机进一步研究了塔板理论色谱流出曲线的性质。     

毛细管气相色谱直接柱内进样技术的研究

发展了一种新型进样技术，使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内，样品的汽化，溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成，不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制，极大地简化了进样器的设计和制作 ，改善了定量重复精度，减少了沸点歧视效应在炉箱里一次汽化     

柱色谱/气相色谱分析Fischer-Tropsch合成液相产物

以两步柱液体色谱法对F-T合成(Fischer-Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理,获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离,并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准,色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法;定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果,占总含量达80%以上     

程序涂渍气相色谱柱的应用——微量有机物的定量分析

关于程序涂渍气相色谱柱理论研究已做了一系列的工作,其应用也已经引起了色谱工作者的关注。由于程序涂渍色谱柱具有分析速度快、分离效能高的特点,很适合于有机物中微量杂质的测定,尤其微量杂质在主组分之后出峰的情况下更能显示出程序柱的优越性。     

柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物

在柱色谱柱中填充100～200目的硅胶,以二甲亚砜为洗脱剂,将F-T合成油产物分离为烃类及有机含氧化合物两部分。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对有机含氧化合物部分进行了分析,共鉴定出有机含氧化合物139种,并对其出峰规律进行了总结。     

色谱流出曲线的曲线拟合法

通常人们把色谱流出曲线假设为高斯分布函数,但实际上真正的高斯峰很难由实验获得。由于实际峰型是非高斯型分布,往往使得理论预测值与实验值之间存在一定误差。例如由高斯计算的分离度K_1(及K_3)总是大于实测值。这主要由于实际峰往往是不对称的拖尾峰,峰尾使得实际分离度不如理论上由高斯对称曲线所预测的结果。为了定量描述拖尾峰的特征,许多作者采用了按指数规律卷积的高斯分布曲线数学模型:     

高效毛细管气相色谱柱

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱，质量可靠，品种齐全，价格合理，1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。