高择优取向Cu电沉积层的XRD研究

采用电化学和XRD方法在CuSO4 +H2 SO4 电解液中获得Cu电沉积层并研究其结构 .结果表明 ,在 4 .0A/dm2 和 15 .0A/dm2 电流密度下可分别获得 (2 2 0 )和 (111)晶面高择优取向Cu镀层 ;Cu镀层晶面织构度随厚度提高而增大 ,获得 (111)晶面高择优Cu镀层的厚度约是 (2 2 0 )晶面的 7倍 ,说明Cu(2 2 0 )晶面比 (111)晶面是更易保留的晶面 ,且低电流密度下铜的电结晶更容易受电沉积条件控制 ;较高的沉积电流密度有利于晶核的形成 ;Cu镀层存在晶格畸变和晶胞参数的涨大     

(110)晶面全择优取向Cu镀层的制备及其条件优化

研究了添加剂聚乙二醇(PEG)、氯离子(Cl－)和电流密度对Cu的电沉积过程的影响, 着重探讨了制备(110)晶面全择优取向Cu镀层的电沉积条件及其形成机理. 循环伏安(CV)结果表明, PEG阻化Cu的电沉积, Cl－加快Cu的电沉积速率. XRD实验结果表明, PEG和Cl－在一定浓度范围有利于(110)晶面择优取向; 这两种不同特性的添加剂的协同作用可以制得(110)晶面全择优取向的较薄的Cu镀层; 所制备的全择优Cu镀层较稳定. 全择优取向Cu镀层形成的机理在于PEG和Cl－吸附过程联合起作用, 在不同晶粒的不同晶面进行选择吸附, 改变了晶面的生长速率及晶粒的快生长方向.     

电沉积条件对锌镀层织构的影响

采用ＸＲＤ方法研究添加剂，络合剂，以及电流密度对锌酸盐镀锌层的织构和晶粒尺寸的影响，结果表明，添加剂ＡＡ－１的存在有利于（１０１）晶面取向；而ＤＩＥ则使镀层转变为１１０择优；两种添加剂同时存在下，可在一定的电流密度范围内获得高择优取向的锌镀层，而当又有络合剂ＴＥＡ和ＥＤＴＡ同时存在时，则可在更宽广的电流密度范围内制得日 粒细密、表面光亮、择优系数ＴＣ（１１０）在９８５以上的高择优取向锌沉积层。     

烟酸对酸性硫酸盐体系铜电沉积的影响

对溶液A: 0.8 mol•L－1硫酸铜,0.6 mol•L－1硫酸,5.0×10－5 mol•L－1氯离子,1.0×10－4 mol•L－1聚乙二醇的溶液,溶液B:在溶液A中加入2.0×10－2 mol•L－1烟酸,pH为0.5,运用循环伏安和计时安培法研究玻碳电极上铜的电沉积行为.结果表明,铜的电沉积过程经历了晶核形成过程,其电结晶按瞬时成核和三维生长方式进行.烟酸的加入对铜的电沉积具有阻化作用,但不改变铜的电结晶机理.沉积层的X射线衍射表明Cu为面心立方结构,在烟酸存在下沉积层出现(220)高择优取向,这可能是烟酸在Cu(220)晶面上发生强烈吸附作用的结果.     

CO2-3对羟基乙叉二膦酸镀铜液的影响

研究羟基乙叉二膦酸(HEDPA)镀铜液中CO2-3含量对电沉积时阴、阳极过程及镀层的择优取向的影响. 通过分析阴、阳极的动电位极化曲线, 发现镀液中逐渐加入的CO2-3提高了阴极的极化, 使电结晶晶粒细化, 直至达到稳定; 同时促进了铜阳极的溶解. 而X射线衍射(XRD)结果表明, 铜镀层的晶面择优取向从(222)逐渐向(111)转变. 通过镀液中固体络合物的红外光谱分析表明, CO2-3的加入以第二配体的方式进入该镀液的放电络合离子结构中, 参与Cu2+的络合, 形成更稳定的络合物, 从而导致铜沉积电位负移, 镀层(111)晶面取向增强.     

CO2-3对羟基乙叉二膦酸镀铜液的影响

研究羟基乙叉二膦酸(HEDPA)镀铜液中CO32-含量对电沉积时阴、阳极过程及镀层的择优取向的影响.通过分析阴、阳极的动电位极化曲线,发现镀液中逐渐加入的CO32-提高了阴极的极化,使电结晶晶粒细化,直至达到稳定;同时促进了铜阳极的溶解.而X射线衍射(XRD)结果表明,铜镀层的晶面择优取向从(222)逐渐向(111)转变.通过镀液中固体络合物的红外光谱分析表明,CO32-的加入以第二配体的方式进入该镀液的放电络合离子结构中,参与Cu2+的络合,形成更稳定的络合物,从而导致铜沉积电位负移,镀层(111)晶面取向增强.     

电子电镀铜新体系中添加剂对铜电沉积及镀层结构的影响机制

以低主盐浓度、 弱碱性、 复合配位的柠檬酸盐电子电镀铜新体系为研究对象, 阐明了新型添加剂XNS(聚胺类化合物和含氮化合物的混合物)在新电沉积铜体系中的作用. 恒电流沉积实验结果表明, 添加剂XNS能够提高铜沉积的电流效率, 特别是在2.0 A/dm²电流密度下, 添加剂XNS使铜沉积电流效率达到95.4%, 提高了17.5%. 电化学实验的结果表明, 添加剂XNS改变了铜沉积的电极过程, 由原来的两步单电子还原过程 [Cu(Ⅱ)+e→Cu(Ⅰ)+e→Cu]转变为一步两电子还原过程[Cu(Ⅱ)+2e→Cu]. 虽然添加剂XNS呈现促进铜电沉积的特征, 即还原电流增大, 但铜镀层颗粒却更细小、 更致密均匀. 在2.0 A/dm²电流密度下, 铜镀层晶体结构由无添加剂时的(111)晶面重构为高择优取向的(200)晶面.     

钇对Zn-Fe合金镀层耐蚀性的影响

电镀液中加入钇盐,在A3钢表面电镀Zn-Fe合金薄膜,研究了钇对Zn-Fe合金镀层耐蚀性能的影响.用线性扫描伏安法和交流阻抗法,研究Zn-Fe合金镀层在30℃0.20 mol·L-1H2SO4溶液中的腐蚀行为.用XRD和SEM研究zn-Fe合金镀层在腐蚀前后的微观结构和形貌的变化.结果表明:加入钇盐,能改变Zn-Fe合金镀层的晶面择优取向和织构系数,使结晶粒度变小,且低晶面指数的晶面耐蚀性较好;当加入钇盐量为0.60 g·L-1时,镀层变得均匀、致密,电结晶生长形态变为层状;镀层的致钝电流密度(ipp)和维钝电流密度(ip)降低显著,极化电阻Rp增大,获得的Zn-Fe合金镀层的耐蚀性能最好.     

CO3^2-对羟基乙叉二膦酸镀铜液的影响

研究羟基乙叉二膦酸（HEDPA）镀铜液中CO3^2-含量对电沉积时阴、阳极过程及镀层的择优取向的影响.通过分析阴、阳极的动电位极化曲线,发现镀液中逐渐加入的CO23-提高了阴极的极化,使电结晶晶粒细化,直至达到稳定;同时促进了铜阳极的溶解.而X射线衍射（XRD）结果表明,铜镀层的晶面择优取向从（222）逐渐向（111）转变.通过镀液中固体络合物的红外光谱分析表明,CO3^2-的加入以第二配体的方式进入该镀液的放电络合离子结构中,参与Cu2＋的络合,形成更稳定的络合物,从而导致铜沉积电位负移,镀层（111）晶面取向增强.     

氟硼酸镀液二氧化铅电沉积

研究了在氟硼酸或其掺杂镀液中于Pt基底电沉积PbO2镀层的电化学和结构性质.循环伏安测试、XRD分析和SEM形貌观察表明,BF4-可提高二氧化铅电沉积速率;电沉积的PbO2晶型为β-PbO2;F-、Fe3+共掺杂影响晶体生长的择优取向及镀层形貌,电沉积的FB/F-Fe-PbO2镀层整齐致密;电沉积过程增大电流密度可改变生长晶面取向.     

搅拌条件下电流密度对Cu镀层的结构和表面形貌的影响

电沉积;晶体取向;搅拌条件下电流密度对Cu镀层的结构和表面形貌的影响     

碳基针孔组合微电极的性能测试与理论验证

在涂敷绝缘漆的碳电极上，用针尖刺穿绝缘膜，形成组合微盘电极.在铁氰化钾与亚铁氰化钾溶液体系测得电极的循环伏安曲线与理论计算曲线十分吻合.阶梯扫描伏安法测得的极限扩散电流，与亚铁氰化钾浓度和扫描速率平方根都成良好的线性关系.在氯化钾支持电解质溶液中，测得Cd(Ⅱ)的循环伏安曲线是不可逆的， Cd(Ⅱ)的还原波峰电位在－0.98 V（相对于饱和甘汞电极）附近； 800 mV•s－1阶梯扫描速率下，在2.55×10－5 ～1.28×10－4 mol•dm－3浓度范围内， Cd(Ⅱ)的浓度与还原波峰电流成良好的线性关系.     

聚-2-氨基吡啶电化学合成及性质

报导了在 0.43 mol•dm－3 C6H6N2和0.01 mol•dm－3 NaOH中用循环伏安法合成聚-2-氨基吡啶. 聚-2-氨基吡啶在1.0 mol•dm－3 ZnCl2(pH=4.99)溶液中的循环伏安图上有三对氧化-还原峰.旋转环-盘实验的结果表明,在 2-氨基吡啶聚合的初期有中间体生成.由红外光谱可知，聚-2-氨基吡啶具有头-尾相接的结构.聚-2-氨基吡啶平均粒子大小约893 nm， 平均粒子间距约 255 nm. 由聚-2-氨基吡啶正极和锌负极及2.5 mol•dm－3 ZnCl2溶液和 3.0 mol•dm－3 NH4Cl (pH=5.5) 溶液构成的电池，其放电曲线类似于Li-SOCl2, 放电曲线的中间区域非常平稳.     

聚阿魏酸修饰电极的电化学特性及电催化性能

研究了阿魏酸在玻碳电极表面电聚合成膜的方法和条件,测量了应用电化学方法制备不同厚度的阿魏酸修饰电极的循环伏安行为及其它电化学性质.对厚度为0.5 μm的阿魏酸膜,测得的电子转移系数为0.49,表观电极反应速率常数(ks)为6.56 s－1.扩散系数DR为7.9×108 cm2•s－1,Do为4.48×108 cm2•s－1.该修饰电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NADH）氧化具有很好的催化作用.NADH浓度在0.01～5.0 mmol•dm－3范围内与峰电流呈现良好的线性关系.     

微量热法研究α-环糊精与新型表面活性剂的包结作用

在298.15 K下用微量热法研究了α-环糊精与3-烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵在水溶液中的包结作用.实验结果表明,随着疏水链CnH2n＋1O中碳原子数目n的增加(n=7、8、12、14), 主-客体包合物的化学计量比由1 :1为主变为2 :1为主. 各包合物都相当稳定,对应于n=7、8、12、14所得实验稳定常数分别为,β1=1.95×103 dm3•mol－1、β1=2.62×103 dm3•mol－1、β2=3.06×106 dm6•mol－2、β2=13.75×106 dm6•mol－2.包合物的形成均是焓驱动过程.包合物的平衡常数随烷氧基(CnH2n＋1O)中碳原子数目n的增加而增大,而包合物生成过程的标准反应焓(ΔHΘ)和标准反应熵(ΔSΘ)都随n的增加而减小.从主、客体的微观结构及包合物形成前后表面活性剂离子憎水基团周围溶剂分子排列结构的变化出发对实验结果进行了讨论.     

Pt(111)单晶电极上乙二醇解离吸附反应动力学

运用电化学循环伏安和程序电位阶跃方法研究了乙二醇在Pt(111)单晶电极上的解离吸附过程.动力学研究的定量结果指出,乙二醇解离吸附反应的平均速率随电极电位变化呈火山型分布,其最大值在0.10 V(vs SCE)附近.测得在含2×10－3 mol•L－1乙二醇的溶液中,最大初始解离速率vi为4.35×10－12 mol•cm-－2•s－1.     

α-Al2O3与Co-Ni合金电化学共沉积动力学模型

在经典复合电沉积机理基础上,考虑到粒子与电极表面之间的多种作用力,以吸附强度来表征粒子与电极表面的作用力大小,根据粒子在电极表面的临界吸附强度,把粒子的吸附分为有效吸附和非有效吸附.当吸附强度大于临界吸附强度时,粒子能被有效吸附嵌入到沉积层中,粒子被有效吸附的概率和平均吸附强度有关.建立了相应的复合电沉积动力学模型.该模型在α-Al2O3与Co-Ni合金的复合共沉积体系中,在电流密度为1～20 A•dm2范围内得到了验证.通过数学模型和实验结果研究了电流密度对粒子沉积量φc、吸脱附常数K、有效吸附概率P和平均吸附强度的影响规律.     

纳米Au粒子作为直接硼氢化钠-过氧化氢燃料电池阴极催化剂

采用浸渍还原法制备了纳米Au/C, 并将其用作直接硼氢化钠-过氧化氢燃料电池阴极催化剂. 通过X-射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对催化剂进行结构和形貌分析, 结果表明10～20 nm的纳米Au粒子均匀地分散在Vulcan XC-72R碳黑表面上. 循环伏安测试表明, 在0.5 mol•L－1 H2SO4和2 mol•L－1 H2O2混合溶液中, 纳米Au/C在0.85 V处表现较强的不可逆还原电流. 以纳米Au/C为阴极催化剂, AB5储氢合金为阳极催化剂制成直接硼氢化钠-过氧化氢燃料电池. 电池在30 ℃下的最大功率密度可达到78.6 mW•cm－2. 当电池工作温度升高至50 ℃时, 电池的最大功率密度超过120 mW•cm－2. 此外, 研究了阴极溶液中H2SO4和H2O2浓度对电池性能的影响. 当阴极溶液中H2SO4浓度小于0.5 mol•L－1时, 酸浓度对电池性能影响较大; H2O2浓度对电池性能影响较小. 确定了阴极溶液中H2SO4和H2O2的最佳浓度分别为0.5和2 mol•L－1.