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报道了天然产物(-)-肉豆蔻木脂素的全合成. 以香草醛为起始原料, 经Wittig反应、LiAlH4还原和Sharplass不对称双羟化等反应构建了苏式结构的中间体; 以焦性没食子酸为原料, 经Claisen重排反应制得另一种苯丙素片段; 2个中间体通过Mitsunobu反应, 缩合并使构型翻转, 得到赤式-(-)-肉豆蔻木脂素. 为赤式8-O-4′新木脂素的合成提供了一种新方法. 相似文献
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以2-异丙基硫杂蒽酮为原料,乙腈为溶剂经硝酸铈铵氧化得到中间体2-异丙基硫杂蒽酮亚砜,在硫酸存在的条件下,再与联苯反应得到锍盐中间体,最后以醇类和水为混合溶剂,锍盐中间体与六氟磷酸钾进行离子交换得到10- (4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸,通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证。 相似文献
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富马酸福莫特罗作为特效哮喘治疗药物被临床广泛应用,本文对其合成工艺进行了研究并对重要中间体的合成工艺进行了优化。以4-羟基-3-硝基-苯乙酮为原料,经苄基化、溴代、还原、环氧化四步反应得到重要中间体4-苄氧基-3-硝基苯基环氧乙烷(3)。在制备中间体3时,采用一锅法,简化了反应步骤,同时在反应中加入了缚酸剂碳酸钾,加快了反应速率并提高了收率。此外,以对甲氧基苯基丙酮为原料,经过还原胺化反应一步生成另一个重要中间体1-(4-甲氧基苯基-2-甲基乙基)苄胺(4)。中间体3和4经偶合生成化合物5,在制备5时,采用微波合成,大大缩短了反应时间。中间体5再经硝基还原、甲酰化、去保护、成盐得到富马酸福莫特罗。该工艺操作简单,适合工业化生产,总收率达7. 46%。 相似文献
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《合成化学》2021,29(7)
以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经Knoevenagel缩合反应、Vilsmeier反应以及Wittig反应得到中间体3,以2,3,3-三甲基-3H-吲哚为原料,经亲核取代得到中间体4;3与4发生缩合反应得到含半花菁结构的香豆素类SO_2荧光探针PA1,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。该探针具有良好的水溶性,可以快速检测外源性SO_2,检出限为0.38μM,响应时间为3 min。探针于498 nm处的荧光强度随着SO_2浓度增加而增强,当SO_2浓度为0~120μM时,荧光强度与浓度的线性相关系数为0.998。 相似文献
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以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经Knoevenagel 缩合反应、Vilsmeier反应以及Wittig反应得到中间体3,以2,3,3-三甲基-3H-吲哚为原料,经亲核取代得到中间体4; 3与4发生缩合反应得到含半花菁结构的香豆素类SO2荧光探针PA1,其结构经1H NMR、 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。该探针具有良好的水溶性,可以快速检测外源性SO2,检出限为0.38 μM,响应时间为3 min。探针于498 nm处的荧光强度随着SO2浓度增加而增强,当SO2浓度为0~120 μM时,荧光强度与浓度的线性相关系数为0.998。
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以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8); 8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经“一锅煮”反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯(9); 4和9进行取代反应的同时脱除保护,经“一锅煮”反应合成尼达尼布,总收率57.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献