X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。     

能量色散X荧光光谱法测定红土镍矿中镍等化学成分

基于能量色散X荧光(EDXRF)分析技术,建立了测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的新方法。以锥形铝杯为试料支撑,为X荧光分析提供了适当的压片试样。收集了不同成分的红土镍矿样品,通过化学法和仪器法分析定值,作为标准物使用。用不同数学模型对元素间的相互干扰及吸收增强效应进行校正建立校准曲线。研究表明,采用锥形铝杯-粉末压片法制备红土镍矿分析试样,用EDXRF光谱仪进行测定,铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的检出限分别为0.0140%、0.0008%、0.0040%、0.0010%、0.0004%、0.0002%和0.0060%,相对标准偏差(RSD)分别为0.56%、0.90%、0.21%、2.70%、1.41%、0.98%和1.65%,方法具有良好的准确度和精密度。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2、CaCO_3、S、Fe及SiO_2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定螺旋藻中23种微量元素

采用粉末压片制样,实现了螺旋藻中磷、硫、氯、溴、硅、钠、钾、镁、钙、钛、钒、铬、铁等23种微量元素的X射线荧光光谱法测定。研究了粉末压片法制样时研磨时间和颗粒度对荧光响应信号的影响,采用GBW07603,GBW10025等国家一级标准物质绘制校准曲线,经标准物质验证,分析结果与标样吻合。对样品中23种元素所测值做精密度考察,同一样片重复测定10次时各元素含量的相对标准偏差在0.7%~10%范围内;10个样片分别测试时各元素含量的相对标准偏差在0.1%~6.6%范围内。通过与电感耦合等离子体质谱法比对,所得结果基本一致。研究表明,X射线荧光光谱法可以实现螺旋藻中一系列微量元素的便捷、准确检测。     

脉冲加热-红外吸收/热导法同时测定碳化硅粉末和纤维中氧和氮

采用脉冲加热-红外吸收、热导法,通过选择合适的助熔剂、确定分析功率和称样量,建立了同时测定碳化硅粉末和碳化硅纤维中的氧和氮含量的方法。经优化后,称取碳化硅粉末20～100 mg,碳化硅纤维7～10 mg,将粉末或纤维放入0.5 g镍囊中,加1 g镍篮后,在分析功率5.5 k W下进行测定。采用碳化硅和氮化硅标准物质测得氧和氮的校准曲线;碳化硅粉末中氧和氮检出限0.0135%和0.0018%,回收率95.8%和95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于2%;碳化硅纤维中氧和氮检出限0.0386%和0.0051%,回收率104.2%和99.7%,RSD均小于5%。本方法同时适用于碳化硅纤维和粉末中氧和氮含量的检测。     

X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素

建立波长色散X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素的含量。将样品研磨成粒径为75μm粉末,压片压力设置为30 t,保压时间20 s。方法测定硫元素的检出限为3.05μg/g。用该法对10个硫精矿样品中的硫元素进行测定,测定结果与传统化学分析法测定结果相一致,同一样品测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=11)。该方法简便、准确,可用于硫精矿中硫元素的快速分析。     

X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅

将样品在玛瑙研钵中与淀粉混合研磨,然后倒入压样机钢环模具中,在30 t压力下,采用粉末压片制样法压制成型。用X射线荧光光谱法测定锶铁氧体半成品中铁、锶、硅的含量。经试验验证压片时样品与黏合剂淀粉的最佳质量比为5比1。此法用于锶铁氧体半成品样品分析,3种元素的相对标准偏差(n=11)分别为0.06%,0.14%,0.70%,测定值与常规方法测定值相一致。     

X射线荧光光谱法分析碳酸盐时两种制样方法的比较

在X射线荧光光谱法分析碳酸盐时,采用了两种样片的制法,即熔融法和超细粉末压片法,并对此两种方法进行了比较研究。结果表明:在所测定的15种组分中,采用超细粉末压片法所制样品的分析结果,其检出限有较大的改善,这是由于样品在制备过程中未被稀释;对测定的精密度而言,虽然在主、次组分方面不如熔融法好,但对于痕量组分,则超细粉末压片法占优。此外,在超细粉末压片制样过程中不存在二氧化碳的逃逸,而且粒度效应也基本消除,因此可定量测定碳酸盐中二氧化碳的含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。本文采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1 1)溶解残渣,选用Ca317.9nm、Mg297.5nm、Li670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素干扰对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明：不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照试验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%-5.68%之间,满足生产分析的需要。     

X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10％,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10％。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用DeJongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好,其相对标准偏差在0．35％～2．86％之间,对实际样品的分析结果与化学法相吻合,可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。     

X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡

本文采用向样品中加入硼酸来降低基体效应,加入氧化镧来稳定样品总质量吸收系数,建立固体粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量的方法。通过将标准物质按一定比例混合配制和选取部分自制标样来补充标准物质样品,以解决锡矿石标准物质样品缺乏的问题。实验优化了稀释比,确定了以最佳稀释比为m（矿物质样品）:m（硼酸）：m（氧化镧）=1.0:2.0:0.5。在最优的实验条件下,Sn的荧光强度（kcps）与Sn浓度CSn呈良好的线性关系,R2=0.9989。方法中锡元素的最低检出限为0.005 %,测定范围在0.015 %-4.47 %之间。样品的混合均匀性实验表明各元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在1.0 %-2.64 %之间。对3个不同含量段的物质进行测定来验证方法的准确度和精密度,准确度分别为0.0082-0.0367,均小于0.04,精密度分别为0.39 %-1.18 %,均小于8.0 %,准确度和精密度均符合地质样品分析规范要求。测定值均在误差范围内,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在1.20 %以下。粉末压片-X射线荧光光谱法测定锡矿石中锡含量具有分析范围广、分析时间短、重现性好、精度高且操作简单等特点。能应用于地质、环境、材料等领域。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。     

经验系数法X射线荧光光谱测定硅酸盐中微量元素

利用粉末样品直接压片,以峰背(包括X光管靶线的康普顿散射线)比法校正基体效应,X射线荧光光谱测定硅酸盐中微量元素,方法简便快速,检出限通常可达到数个ppm。然而,若单纯采用峰背比法校正基体效应,硅酸盐样品中主元素铁的含量在较大范围内变化时,会造成较大的测定误差。本文在峰背比法的基础上,同时采用经验系数法校正由铁含量变化造成的基体及背景的影响,提高了方法的准确度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中的铝和钽元素含量。实验探讨了Cu-NiMn钎料中基体元素及共存元素对铝、钽元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法。铝、钽元素的分析谱线分别为396.152 nm和240.063 nm。根据Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量范围,合成系列标准溶液,建立标准工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.20%,线性相关系数分别为0.999 6和0.998 8,此方法用于测定铝、钽元素的检出限分别为0.001 2%和0.008 4%,相对标准偏差为2.43%~4.55%(n=8)。标准加入回收率为100%~119%。该法可用于测定Cu-Ni-Mn合金中的铝和钽含量。     

X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量

本文使用X射线荧光光谱仪,采用人工制备标样,以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al2O3含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽,分别为:CuO:13.0%~97.0%,ZnO:0~63.0%,Al2O3:0~25.0%,且相关系数均大于0.99。测定各元素的相对标准偏差均小于0.3%,且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便,可应用于工业生产质量监控。     

专利信息

<正>联合测定铝电解质中各元素含量的方法申请公布号:CN107037038A申请公布日:2017.08.11申请人:山东南山铝业股份有限公司;烟台南山学院摘要:一种联合测定铝电解质中各元素含量的方法,该方法首先采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素的多个不同溶液浓度的标准溶液的发射光强度,绘制标准曲线;其     

包覆效应与压片法X射线荧光光谱分析

提出了在压片法X射线荧光光谱分析中存在包覆效应。用粉末压片X射线荧光光谱法测定刚玉镁砂浇注料的成分时,氧化镁的测定结果偏高,氧化铝的测定结果偏低,且偏低量、偏高量相近。用玛瑙研钵将样品不断研磨至更小的粒径时,上述现象没有明显的改变,表明此现象不属于粒度效应。用分别研磨至0.096mm的刚玉和镁砂粉末,按氧化铝和氧化镁含量与浇注料相近的比例混合均匀后,分别用压片法和熔片法测定,发现两种制片方法测定结果相近,表明上述现象也不是矿物效应。因此,提出了包覆效应的概念。用已有的报道证实了包覆效应,并指出了粒度效应、矿物效应和包覆效应的区别。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的8种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了化学实验室自来水中铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素的含量;对仪器的工作条件进行了优化,确定了各元素的分析波长和检出限.结果表明,所述方法可以方便地用于测定化学实验室自来水样品中的8种元素,相对标准偏差为0.08%～6.90%.