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建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5~50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%~93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%~2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。 相似文献
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亲水作用色谱-串联质谱法同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定液态奶中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。液态奶样品经体积分数2.5%甲酸溶液提取、离心后乙腈稀释,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测器检测,分别在负、正离子模式下测定三聚氰酸和三聚氰胺。三聚氰酸和三聚氰胺分别在0.5~100μg/L、0.1~50μg/L范围内线性关系良好。在0.25~15mg/kg、0.1~7.5mg/kg添加水平范围内,三聚氰酸平均回收率为84.5%~98.0%(RSD为2.1%~6.1%),三聚氰胺平均回收率为85.5%~88.9%(RSD为3.2~5.8%)。三聚氰酸、三聚氰胺定量限分别为0.25mg/kg、0.1mg/kg。 相似文献
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高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法.以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件.实验结果表明:当添加浓度为0.20和10.0μg/g时,三聚氰胺的回收率分别为87.6%-101.5%,测量标准偏差为1.6%~2.8%,方法检出限为0.05μg/g.标准溶液在0.10~2.00μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9999.利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求. 相似文献
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高效液相色谱法检测水产品中三聚氰胺的残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了水产品肌肉组织中三聚氰胺的高效液相紫外检测法.肌肉组织中加入三氯乙酸作为提取剂,乙酸铅沉淀蛋白,过PCX混合阳离子交换柱净化等样品处理过程;乙腈-10 mmol庚烷磺酸钠+10 mmol柠檬酸溶液 (8∶92,V/V)为流动相,紫外检测波长为240 nm.方法在0.100~10.00 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数r=0.999 9.平均回收率为74.29%~ 89.04%,相对标准偏差为0.44%~9.32%,三聚氰胺在水产品肌肉中的检测限为0.1 mg/kg.方法适用于水产品肌肉组织中三聚氰胺残留量的检测. 相似文献
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浊点萃取-高效液相色谱法对牛奶中三聚氰胺的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法.采用三氯乙酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为.破乳的最佳条件:Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100 ℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件:PEG 600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70 ℃,平衡时间30 min.在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80% ~98%,相对标准偏差为1.2% ~5.7%,检出限为0.9 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏度高、污染少. 相似文献
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高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度 总被引:2,自引:0,他引:2
根据JJF 1059-1999,评定了高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度,分析了不确定度的来源.乳制品中三聚氰胺测定结果为(4.3±0.84)mg/kg(k=2). 相似文献
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高效毛细管电泳浊度法检测牛奶及奶粉中的三聚氰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。色谱条件为:毛细管柱长度50cm、内径75μm,分离电压13kV,进样量12.3kPa×3s,分离温度25℃,检测波长236nm。加标回收率为83%~98%之间,定量限为1mg/kg。测量结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=5)。该法可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定杨梅中有机酸 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱法测定杨梅中的有机酸,流动相为0.02 mol/L的NaH2PO4,检测波长为210 nm.柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乳酸的检出限分别为5、3、1、10 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、0.1%、2.4%,线性范围分别为0.01~0.7 g/L、0.05~0.7 g/L、0.1~0.7 g/L、0.1~0.7 g/L,线性相关系数分别为0.9999、0.9997、0.9911、0.9944.实验结果表明,杨梅中含有柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸、草酸,其中以柠檬酸含量最高. 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后,除去溶剂,用稀盐酸和正己烷处理,去除残渣中的脂肪,再用二氯甲烷萃取,浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(体积比为65:20:15)为流动相,在ODS反相色谱柱上分离后,用荧光检测器测定,外标法定量。方法的线性范围为5-5000ng/mL,线性回归方程为A=9.426c-2.123,相关系数r=0.9988,检出限为1μg/kg,回收率为93.0%-96.0%,相对标准偏差为3.7%-6.2%。 相似文献
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HPLC法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高效液相色谱法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量。选用Kromosil~(TM)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(150mm×4.6mm.id.,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。线性范围为0.8~6.4μg/mL(r=0.9992),回收率为103.4%,RSD为2.4%(n=5)。 相似文献
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反相高效液相色谱测定在乙醇酸和草酸存在下的乙醛酸含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用反相高效液相色谱分离测定了乙醇酸和草酸共存下乙醛酸的含量。色谱柱为Hy-persil ODS-C18柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-水,检测波长为210 nm。探讨了流动相的pH及其配比对分离度和灵敏度的影响。以峰面积对乙醛酸浓度(g.L-1)作图所得校正曲线的线性回归方程为Y=1.934×103X+0.067×103(r=0.999 9),方法的检出限(2S/N)为5×10-7g.L-1。方法的测定回收率为98.1%~100.4%,相对标准偏差为0.4%。 相似文献
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气相色谱法测定三聚氰氯的研究李秀梅赵树岚*田锦霞*孙维星(东北师范大学化学系长春130024)关键词气相色谱法三聚氰氯三聚氰氯(CNCl)3是活性染料的重要中间体及合成树脂、橡胶、塑料等的防老剂,也常用于除草剂、增白剂、药物、炸药等的生产中。传统的分... 相似文献
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亚氨基二乙酸的高效液相色谱测定 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱,采用外标法测定样品中亚氨基二乙酸的含量,紫外检测器检测波长为210nm,色谱柱为SAX强阴离子交换柱,用0.005mol.L^-1磷酸二氢钾缓冲液(PH2.5)为流动相,对样品进行分析,其线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.035,回收率为98.5%-101.5%。 相似文献
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通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为271nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以甲醇+0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(80+20)为流动相,分离检测了5-氟烟酸和5-氟烟酸乙酯。5-氟烟酸的相对标准偏差为1.9%,平均回收率为99.1%,线性范围为0.05~1.50g.L-1(r=0.9993),5-氟烟酸乙酯的相对标准偏差为1.7%,平均回收率为99.9%,线性范围为0.025~0.85g.L-1(r=0.9997)。 相似文献
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HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因 总被引:9,自引:0,他引:9
采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。 相似文献