6位取代的2-甲基-3-乙氧羰基-4-喹啉酮的微波合成及晶体结构

用微波技术在无溶剂条件下合成了4个6-位取代的2-甲基-3-乙氧羰基-4-喹啉酮类化合物,其结构经红外光谱和元素分析表征,并用X-射线衍射法测定了取代基为甲氧基的标题化合物的晶体结构,其晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.67780(14)nm,b=O.68990(14)nm,c=2.7329(6)nm,β=92.34(3).,V=1.2769(5)nm3,Z=4,M r=261.27,D c=1.359g/cm3,μ=0.100mm-1,S=1.097.F(000)=552,最终偏离因子为R1=0.087,wR2=0.200.分子间氢键N-H…O和π-π堆积作用使该化合物分子形成稳定的三维结构.     

3-羟基克拉霉素和2'-乙酰基-3-氧代克拉霉素的合成与晶体结构

克拉霉素在不同条件下水解,分别生成3-羟基克拉霉素(2)和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素(3),用乙酸酐保护2的C(2')-OH得到2'-乙酰基-3-羟基克拉霉素(4),用Ⅳ-氯代琥珀酰亚胺(NCS)氧化4的C(3)-OH合成了2'-乙酰基-3-氧代克拉霉素(5),采用MS,IR,1H NMR,13C NMR等对这些化合物进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构,其均属于正交晶系,P212121空间群.化合物2的晶胞参数a=1.3657(3)nm,6=1.4783(3)nm,c=1.6510(3)nm,Z=4,V=3.3332(12)am3,Dc=1.175 g/cm3,F(000)=1288,μ=0.087mm-1;化合物5的晶胞参数a=1.5124(3)nm,b=1.5247(3)nm,c=1.5288(3)nm,Z=4,V=3.5254(12)nm3,Dc=1.187g/cm3,F(000)=1368.0,μ=0.088 mm-1.     

2-乙氨基-6H-5-(1-苯基-3-甲基/苯基-5-吡唑啉酮-4-基)-1,3,4-噻二嗪的合成和晶体结构

利用1-苯基-3-甲基/苯基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5(PMCP/DPCP)与4-乙基氨基硫脲(ETSC)发生缩合反应,生成了2个新的双杂环化合物2-乙氨基-6H-5-(1-苯基-3-甲基/苯基-5-吡唑啉酮-4-基)-1,3,4-噻二嗪(PMCP-ETSC/DPCP-ETSC),并对其进行元素分析、红外光谱、核磁共振表征和晶体结构分析.PMCP-ETSC晶体属于单斜晶系,Pm空间群,晶胞参数:a=0.7947(1)nm,b=0.8348(1)nm,c=1.1990(2)nm,β=106.07(1)°,V=0.77269(2)nm3,Z=2,Dc=1.356g/cm3,μ=0.219mm-1,F(000)=332,R=0.0298,wR=0.0704.该化合物通过分子间氢键形成沿c轴无限延伸的一维链状结构.DPCP-ETSC晶体属于正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数:a=1.1478(2)nm,b=1.3545(2)nm,c=1.1994(2)nm,V=1.8646(4)nm3,Z=4,Dc=1.345g/cm3,μ=0.194mm-1,F(000)=792,R=0.0345,wR=0.0694,此化合物通过分子间氢键形成沿c轴成链状,沿ab平面成波浪状的超分子结构.     

N-(5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N''-芳酰基脲的合成、晶体结构及生物活性

通过2-氨基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑与芳酰基异氰酸酯反应,合成了10种新的芳酰基脲.它们的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱进行了表征.并用X射线单晶衍射法测定了化合物2j的晶体结构,结果表明,该化合物晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=0.54191(15)nm,b=0.7766(2)nm,c=1.7161(5)nm,α=98.668(5)°,β=95.103(5)°,γ=101.070(5)°,V=0.6955(3)nm3,Z=2,Dc=1.653g/cm3,F(000)=352,μ=0.289mm-1.初步的生测试验结果表明一些目标化合物具有良好的植物生长调节活性.     

三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm~(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR~2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。     

2,6-双(1-苄基-2-苯并咪唑基)吡啶的合成、晶体结构、光谱及抗氧化活性

合成了化合物2,6-双(1-苄基-2-苯并咪唑基)吡啶,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射方法对其结构进行了表征.结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.989 30(15) nm,b=1.093 74(5) nm,c=1.578 86(7) nm, β=103.555(5)o,V=5.018 32(42) nm3,Z=8,Dc=1.301 g/cm3,μ(Mo-Kα)=0.079 mm-1,F(000)=2 064,S=1.038,R1=0.046 0,w R2=0.127 9,化合物分子间存在的C—Hπ和苯环ππ堆积作用,使得其沿b轴方向形成了一维链状结构.通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的光谱性质及其对DPPH自由基的抗氧化活性.     

3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮的合成与晶体结构

合成了3-(2-羟基苯基)-5-苯基-6-乙氧羰基-2-环己烯酮.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其组成和结构进行了表征.利用X射线衍射分析方法测定了它的晶体结构.该化合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,a=1.41946(17)nm,b=0.58445(7)nm,c=2.1756(3)nm,β=104.795(2)°,V=1.7450(4)nm3,Z=4,Dc=1.280 g·cm-3,F(000)=712,μ=0.088mm-1,R1[I＞2σ(I)]=0.0627,wR2[I＞2σ(I)]=0.1484.晶体结构测定结果表明化合物分子中的环己烯部分为半椅式构象,分子间通过氢键形成具有16元环的二聚体.     

氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)氟硅酸盐的合成和晶体结构

氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)4-C5H4NCHNNHCSNH2(HL)和氟硅酸钾K2S iF6反应制备了标题化合物[H(4-C5H4NCHNNHCSNH2)]2S iF6.2H2O(1),用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.674 3(2)nm,b=1.349 6(3)nm,c=1.235 7(3)nm,β=94.283(4),°V=1.121 4(5)nm3,Z=2,Mr=540.61,Dc=1.607 g/cm3.μ=0.371 mm-1,F(000)=560,R1=0.036 8,wR2=0.105 4.该化合物由质子化的正一价氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)阳离子和氟硅酸根阴离子以及水分子组成.     

5,6-二甲氧基-N-[(R)-4-甲氧基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基甲酰胺的合成与表征

鱼藤酮与氧硫叶立德反应得到关键中间体(5,6-二甲氧基-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基)[(R)-4-羟基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]甲酮(2),2再通过醚化、肟化、贝克曼重排得到5,6-二甲氧基-N-[(R)-4-甲氧基-2-(丙烯-2-基)-2,3-二氢苯并呋喃-5-基]-1,1a,2,7b-四氢环丙并[c]苯并吡喃-7b-基甲酰胺(5),化合物的结构经1H NMR,MS和元素分析确认,采用单晶X射线衍射法确定化合物5的晶体结构.化合物5属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.95772(5)nm,b=1.06591(6)nm,c=1.30112(7)nm,α=111.8460(10)°,β=109.8870(10)°,γ=93.0870°,V=1.13429(11)nm3,Z=2,Dc=1.281 g/cm3,μ(Mo Kα)=0.092 mm-1,F(000)=464.     

5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1一亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究

以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR 1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13)A,6=16.5319(19)A,c=11.3595(14)A,β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)A3,Dx=1.328 g/cm3,F(000)=860,μ=0.19 mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用.     

5-硝基-2H-四唑的合成、反应性及产物晶体结构的研究

5-氨基四唑(1)经过重氮化反应得到5-硝基四唑(5),5与甲醛反应得到2-羟甲基-5-硝基四唑(6),6与HCl或HBr反应分别得到5-5氯代四唑(7)和5-溴代四唑(8),采用MS,IR,1H NMR,13C NMR等技术对这些化合物进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了化合物5-硝基四唑钠(4),5和6的晶体结构.化合物4属于三斜晶系,P-1空间群;化合物5和6均属于单斜晶系,P21空间群,化合物6的晶胞参数a=0.66131(18)nm,b=0.54905(15)nm,c=0.7566(2)nm,Z=2,V=0.27470(13)nm3,Dc=1.754g/cm3,F(000)=128,μ=0.160mm-1.     

5-亚环己基-2-取代氨基咪唑啉酮类化合物的合成及其杀菌活性研究

以环己酮和2-硫代乙内酰脲为起始原料,经Knoevenagel缩合反应制得5-亚环己基-2-硫代咪唑啉-4-酮(1),化合物1在乙醇钠/乙醇体系中与碘甲烷反应得到5-亚环己基-2-甲硫基咪唑啉-4-酮(2),化合物2再与相应的取代苯胺或苄胺在冰醋酸体系中回流制得目标化合物5-亚环己基-2-取代氨基咪唑啉酮3a～3r,它们的化学结构经1H NMR,IR,MS和X-ray单晶衍射确证.5-亚环己基-2-对氯苄氨基咪唑啉酮(3q):Mr=335.83,C16H18ClN3O CH4O,Monoclinic,P2(1)/n,ρ=1.264 g/cm3,F(000)=712,Z=4,a=0.59895(12)nm,b=1.2161(2)nm,c=2.4289(5)nm,β=94.03(3)°.初步生物活性测定结果表明:在50μg/mL浓度下,部分目标化合物均对供试菌种显现出一定的抑制活性,其中5-亚环己基-2-对氟苄氨基咪唑啉酮(3p)对油菜菌核的EC50为24.37μg/mL,3q对辣椒疫霉的EC50为28.68μg/mL.     

水合5-(4-羟基苯酚)四氮唑的溶剂热合成及其晶体结构

以4-羟基苯氰为原料,用溶剂热法合成了水合5-(4-羟基苯酚)四氮唑晶体[(C7H6N4O)·1.5H2O,1],其结构经1H NMR,IR,元素分析及X-单晶衍射表征.1属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.487 2(3) nm,b=0.992 3(2) nm,c=1.304 8(2) nm,β=113.724(3)°,V=1.762 8(5) nm3,Dc=1.365 g*cm-3,F(000)=760,Z=8,μ(MoKα)=0.104 mm-1,R1=0.050 5,wR2=0.117 6.1中存在强烈的分子间氢键和π-π堆积作用.     

双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸铜配合物的合成和晶体结构研究

以双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了个铜配合物[Cu2L2(H2O)2](2),并得到单晶,同时在水热条件下得到了化合物H4L.2H2O(1)的晶体。分别对化合物1和2进行了元素分析、红外光谱等分析,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构。化合物1属于三斜晶系,P1空间群,化合物1的晶体学数据为:a=0.88554(15)nm,b=0.95566(16)nm,c=1.043 88(17)nm,α=110.863(3)°,β=91.127(3)°,γ=91.429(3)°,V=0.824 9(2)nm3,Z=2,Mr=366.32,Dc=1.475 g.cm-3,F(000)=388,μ=0.129,R1=0.067 0,wR2=0.189 3;配合物2属于正交晶系,Pnnm空间群,配合物2的晶体学数据为:a=2.766 8(6)nm,b=0.638 75(14)nm,c=0.737 32(16)nm,V=1.303 1(5)nm3,Z=4,Mr=442.31,Dc=2.254 g.cm-3,F(000)=884,μ=3.324,R1=0.059 4和wR2=0.191 7。化合物1通过氢键形成三维网状结构,配合物2中的中心离子有3种配位方式,通过不同的配位方式也形成三维结构。     

三(3,5-二甲基苄基)氯化锡和四(间氰基苄基)锡的合成、晶体结构和量子化学研究

以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966 37(14)nm,c=0.856 46(5)nm,β=95.138(3),V=0.979 62(11)nm3,Z=2,Dc=1.735 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.53 cm-1,F(000)=524,R1=0.043 7,w R2=0.123 2。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.692 21(12)nm,b=1.167 41(8)nm,c=1.539 41(11)nm,β=116.615(10)°,V=2.718 9(3)nm3,Z=4,Dc=1.424 g·cm-3,μ(Mo Kα)=9.67cm-1,F(000)=1 176,R1=0.017 5,w R2=0.046 1;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成及其晶体结构

以三氟乙酸为溶剂和催化剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与过氧化氢反应制备了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),其结构经1H NMR,IR,MS,元素分析和四圆单晶X-射线衍射仪表征。LLM-105属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.571 6(3)nm,b=1.593 5(5)nm,c=0.841 2(5)nm,α=90°,β=100.97(4)°,γ=90°,V=0.7522(6)nm3,Dc=1.908 g.cm-3,Z=4,μ=0.175 mm-1,F(000)=440,μ(MoKα)=1.047 mm-1;R1=0.053 2,wR2=0.137 9。LLM-105存在分子内和分子间氢键。     

cis-2,12-二取代环十二酮的合成及晶体结构

以环十二酮为原料合成了cis-2-苯磺酰基-12-苄基环十二酮、2-苯磺酰基-12-溴代环十二酮和2,12-二苄基环十二酮,它们的结构通过1H NMR,13C NMR和元素分析表征.化合物4的晶体结构参数:C25H32O3S,Mr=412.57,三斜晶系,空间群P1,a=0.96531(4)nm,b=1.12703(5)nm,c=1.17486(5)nm,α=89.278(2)°,β=75.582(2)°,γ=65.385(2)°,V=1.11938(8)nm3,Dc=1.224 g/cm3,Z=2,F(000)=444,μ(Mo Kα)=0.167 mm-1,S=1.038.化合物6的晶体结构参数:C18H25BrO3S,Mr=401.35,三斜晶系,空间群P1,a=0.77771(16)nm,b=1.0143(2)nm,c=1.2040(2)nm,α=89.46(3)°,β=80.13(3)°,γ=75.27(3)°,V=0.9044(3)nm3,Dc=1.474 g/cm3,Z=2,F(000)=416和μ(Mo Kα)=2.400 mm-1,S=1.042.cis-2-苯磺酰基-12-苄基环十二酮和cis-2-苯磺酰基-12-溴代环十二酮的X射线衍射结果表明,环十二酮母体骨架采取[3333]-2-酮构象,较小的取代基位于角顺位,较大的取代基位于边外向位.     

苯并咪唑衍生物的合成、晶体结构及量子化学计算

合成了两种苯并咪唑衍生物:2-苄基-苯并咪唑(1)和1-苄基-2-苯基-苯并咪唑(2).用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征,并且测定了它们的单晶结构.化合物1属正交晶系,空间群Pbca, a=0.93783(6) nm, b=0.97155(6) nm, c=2.49187(16) nm, V=2.2705(2) nm3, Dc=1.218 g/cm3, Z=8, F(000)=880, μ=0.073 mm-1, R=0.0816, wR=0.1698, GOF=0.948.化合物2属单斜晶系,空间群P21/c, a=0.60272(12) nm, b=1.7059(3) nm, c=1.5257(3) nm, β=91.45(3)°, V=1.5682(5) nm3, Dc=1.204 g/cm3, Z=4, F(000)=600, μ=0.071 mm-1, R=0.0730, wR=0.1215, GOF=1.191.采用量子化学方法,在B3LYP/6-31G·水平上计算了标题化合物1和2的优化构型、电荷分布和热力学函数.     

8-氨基萘酸·4,4′-联吡啶合钴配位聚合物的合成及晶体结构(英文)

利用水热法合成了新的配位聚合物{[Co(ANA)(4,4′-bpy)1.5(H2O)2]n.n(ANA);ANA为8-氨基萘酸根,bpy为联吡啶},利用元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射分析了其组成和结构.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/c空间群;其晶胞参数为:a=1.149 80(10)nm,b=2.644 4(3)nm,c=1.155 21(10)nm,β=112.270(2)°,V=3.250 5(5)nm3,Mr=701.61,Dc=1.434g/cm3,μ(Mo Kα)=0.584mm-1,F(000)=1 456,Z=4,R1=0.062 4,wR2=0.145 9.     

超分子化合物{[2-(4-chlorophenyl)benzimidazoleH]_2~(2+)·[SbCl_5]~(2-)}_n的水热合成、晶体结构及荧光性质

采用水热法合成了一种新的超分子化合物{[2-(4-chlorophenyl)benzimidazoleH]22+.[SbCl5]2-}n.通过元素分析、红外光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射对其结构和性质进行了测定.结构分析表明;该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.583 0(9)nm,b=1.612 5(3)nm,c=1.616 3(3)nm,β=94.181(2)°,Z=2,化学式为C26H20Cl7N4Sb,Mr=758.36,V=1.515 5(4)nm3,Dc=1.662 g.cm-3,μ=1.551 mm-1,F(000)=748,R1=0.089 1,wR2=0.256 8.Sb3+与其周围6个氯离子配位,构成一个6配位的畸变八面体构型,配阴离子与2-(4-氯苯基)苯并咪唑阳离子以静电引力、氢键及π-π堆积作用形成三维网状超分子化合物.荧光测试显示该化合物具有较好的光致发光性能.