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1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷(3)是混合炸药含能增塑剂1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的关键硝化前体. 通过研究3的合成反应机理, 目的是为制备1,3,5,5-四硝基-1,3-二氮杂环环己烷的工艺优化提供理论依据. 以2,2-二硝基-1,3-丙二醇(1)、甲醛和叔丁胺为原料, 通过Mannich缩合反应得到1,3-二叔丁基-5,5-二硝基嘧啶烷. 采用同位素示踪技术以及分离关键中间体对反应机理进行推测. 以氘代甲醛、1和叔丁胺缩合得到氘标记的3, 1H NMR和MS分析结果表明: 在反应过程中1首先解离生成偕二硝基甲烷和甲醛, 小分子碎片随机组合生成了3. 分离出了关键中间体1-叔丁氨基-2,2-二硝基乙烷. 根据所获得的证据, 推断了3的合成反应机理. 相似文献
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以新戊二醇、三氯氧磷、烯丙醇和金属钠为原料,经过2步反应合成了新型反应型阻燃化合物5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基烯丙基磷酸酯。 采用元素分析、FTIR、MS和1H NMR等测试技术对其结构进行了表征。 对合成工艺进行了探讨,当n(Na)∶n(烯丙醇)=1∶2,于冰水浴反应2 h,再于30 ℃反应6 h时,产率可达55.5%。 TG分析显示,该化合物的起始分解温度为130.2 ℃,800 ℃时仍有23%的残炭率,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性。 相似文献
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2-取代-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮的合成和反应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了2-取代嘧啶-4,6-二酮的硝化反应, 产物为2-取代-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(3), 收率>80%, 3与亲核试剂反应形成开环产物. 2-位取代基为烷基时, 嘧啶环5-位和侧链的α-位都发生反应, 当取代基为甲基时, 硝化产物为2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(1), 1的水解产物为1,1-二氨基-2,2-硝基乙烯 (FOX-7) 和二硝基甲烷(2). 2-位取代基为羟基时, 硝化产物为5,5-二硝基巴比妥酸(7b), 7b水解可制得偕二硝基乙酰基脲(9b), 9b与KOH作用生成偕二硝基乙酰基脲钾盐(10b)和二硝基甲烷钾盐(11). 2-位取代基为氨基时, 硝化开环生成偕二硝基乙酰基胍(9a), 9a与KOH作用生成偕二硝基乙酰基胍钾盐(10a)和11. 当2-位无取代基时, 硝化产物无法分离, 结构推测为7c. 考察了亲核试剂对FOX-7收率的影响并对FOX-7的三种合成方法进行了评价, 对反应机理进行了探讨. 相似文献
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1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶铂电极电化学加氢机理研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法对1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶在铂电极上的电化学加氢机理进行了研究,研究介质为硫酸和硫酸钾水溶液.结果表明,pH=3时,1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶在铂电极析氢电位(-600~-800mV,vs.饱和硫酸钾的硫酸亚汞参比电极)前,发生加氢还原反应,氢离子在铂电极表面得到电子生成原子态的氢参与反应.随着pH值降低,加氢反应速度增大,还原电位正移.在铂电极上的电化学加氢过程受扩散控制,增大搅拌速度和提高温度都可提高反应速度. 相似文献
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果蝇 ( Tephritidae)对水果生产有严重的危害 .热带果蝇寿命较长 ,具有很强的迁徙能力和繁殖能力 .因此开展果蝇生物防治和控制措施的相关研究具有重要的意义 [1,2 ] .Baker等 [3]发现性成熟的雌B.dorsalis果蝇 ,性腺分泌物中包含有螺环缩酮化合物 2 ,8-二甲基 - 1 ,7-二氧杂螺 [5 ,5 ]十一烷 ( 1 ) .Bactrocera Latifrons( Hendel)果蝇的雄性腺体分泌物中也存在螺环缩酮 1 [4 ] ,另外在 rove甲虫腹梢分泌物中也分离出 1 [5] ,螺环缩酮不仅作为性信息素组分存在于许多果蝇腺体中 ,而且作为结构单元存在于许多复杂的有强烈生理活性的天然… 相似文献
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以酰氯,2-硝基亚胺咪唑烷和2-氰基亚胺1,3-噻唑烷为主要原料,设计并合成了5个新型的2-硝基亚氨基咪唑烷(1a~1e)和10个新型的2-氰基亚氨基-1,3-噻唑烷衍生物(2a~2g,3a~3c),其结构经1H NMR和13C NMR表征。初步生物活性测试结果表明,在浓度为20 mg·L-1时,1e和2e对苹果腐烂病菌的抑制率分别为70.69%,80.63%,对葡萄黑豆病菌的抑制率分别为58.87%,62.02%;对苹果腐烂病菌的EC50分别为4.5mg·L-1,8.6 mg·L-1,对葡萄黑豆病菌的EC50分别11.7 mg·L-1,14.3 mg·L-1,优于阳性对照药多菌灵。 相似文献
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4,6-二叔丁基-2-氯甲基苯酚(1Bu2-1-(HO)C6H2CH2Cl)与1-(2-羟基3,5-二叔丁基1-苄基)咪唑(2-HO-3,5-di-1Bu-C6H2-CH2{CH(NCHCHN)})反应首次成功地合成双功能化的氮杂环卡宾前体1,3-(2-羟基-3,5-二叔丁基苄基)咪唑筠氯盐([[2-HO-3,5-di-1Bu-C6H2-CH2]2{CH(NCHCHN)}]Cl)1,化合物1通过元素分析,1HNMR和X-ray衍射进行表征.晶体结构表明其晶体属三斜晶系,空间群为P-1,化学式为C37,H55ClN4O2,晶胞参数为a=11.94(4)A,b=16.57(7)A,c=19.11(7)A,a(deg)=94.24(14)deg,β(deg)=92.63(14)(3)deg,γ(deg)=92.52(14)deg,V(A3)=3764(24)A3,Z=4,最终R=0.1565,wR=0.1660. 相似文献
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以Pd/C为催化剂,于170℃1.5 MPa氢压下还原苊为氢化苊。在A lC l3的催化下,于70℃反应1 h合成了1,3-二甲基金刚烷。总收率66.9%。 相似文献
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研究了HMCM-22分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HMCM-22分子筛用量等因素对酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当酚与醛(酮)摩尔比为1∶1.4,催化剂用量为3.5 g/1mol醛(酮),反应5 h,选择性一般在97%以上,转化率也一般在70%以上,表明HMCM-22分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能. 相似文献
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4,6-tBu2-1-(HO)C6H2CH2Cl与1,1'-羰基二咪唑反应成功地合成双阴离子芳氧功能化的氮杂环卡宾前体[[2-HO-3,5-tBu2-C6H2CH2]2{CH(NCHCHN)}]CI(I),结果表明在反应过程中发生了断裂反应。化合物I通过元素分析,1HNMR和X-ray衍射进行表征。晶体结构表明其晶体属三斜晶系,空间群为P-1,化学式为C33H49ClN2O2,晶胞参数为a=12.014(3),b=16.757(3),c=19.191(4),α=94.836(4)deg,β=92.658(4)deg,γ=92.631(4)deg,V=3840.8(14)3,Z=2,最终R=0.092,wR=0.291。 相似文献