不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响

为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定木耳中铝的含量北大核心CSCD

摄入过多铝元素可能带来一定健康风险,而相关标准及文献中均缺乏木耳中铝含量的测定方法,故提出了题示方法,并对消解体系中氢氟酸的影响进行了讨论。取0.250 0 g烘干后的木耳样品于消解管中,加入5 mL硝酸、1 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液和0.5 mL氢氟酸,加盖后放置过夜,并于次日按照微波消解程序进行消解。赶酸、洗涤、用2%(体积分数)硝酸溶液定容,用电感耦合等离子体原子发射光谱法在396.152 nm检测波长下测定样品溶液中铝含量。结果显示,不加氢氟酸时铝的测定值显著低于认定值,而添加氢氟酸后的测定值均在认定值的不确定度范围内,铝的质量浓度在10.0 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限为5.9μg·L^(-1);对生物成分分析标准物质进行精密度和加标回收试验,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~8.5%,回收率为89.0%~97.3%。方法用于10个木耳样品的分析,所得测定值为203~305 mg·kg^(-1)。     

三种方法联合测试硝酸-氢氟酸-醋酸混酸组成

提出了测定硝酸-氢氟酸-醋酸体系各酸的方法。采用紫外分光光度法、沉淀法分别测试硝酸和氢氟酸含量,电位滴定法测定总酸含量,减去硝酸和氢氟酸得到醋酸含量。分光光度法测试硝酸相对标准偏差(RSD)在0.20%左右,沉淀法测试氢氟酸RSD不大于0.81%,该法测试醋酸RSD在0.40%左右,并进行了样品加入回收和空白加入回收验证。     

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新锆合金中六种微量元素

新锆合金样品用硝酸和氢氟酸溶解,样品溶液经阳离子交换树脂使锆和铌与其他6种元素分离后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定2.0 mol·L-1硝酸洗脱液中铝、钡、铜、镍、钛和钒的含量.对分离锆和铌所用硝酸淋洗液的浓度、pH值、用量,载气流量等影响因素进行了试验.在优化的试验条件下,测得铝、钡、铜、镍、钛和钒的相对标准偏差(n=6)在3.0%～7.9%之间,回收率在93.8%～110.0%之间.     

钼蓝分光光度法测定钼铝与钒铝合金中的硅

采用硝酸、氢氟酸分解试样,钼蓝分光光度法测定钒铝、钼铝合金中的硅量。对试样分解、光度法测定条件及共存元素的干扰等进行了试验。将该法应用于6个钒铝、钼铝试样中硅量(0.04%~0.46%)的测定,结果的相对标准偏差(n=11)在1.2%~4.6%之间,加标回收率为97.4%~102.2%。同时进行了多家实验室间数据比对,结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中磷、锰、钛和铝

提出了用硝酸-氢氟酸溶解磷铁样品后经高氯酸冒烟除氟,在硝酸(1+99)溶液中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的磷、锰、钛和铝等成分。选择波长为213.618,257.610,334.941,308.215nm的4条谱线依次作为磷、锰、钛和铝测定的分析线。应用此方法分析了4个磷铁样品,其中包括一个国家标准物质GBW 01429,测得结果与化学法的测定结果或与认定值相符。磷、锰、钛和铝测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.49%,0.43%,0.83%,9.0%。     

硝酸-硝酸试剂沉淀分离、铬天青S-乳化剂OP分光光度法测定钨产品中微量铝

用硝酸分离钨产品中的主体钨,1克WO_3粉末经分离后溶液中残存的WO_3量都大于2毫克,若在此溶液中再加入少量硝酸试剂,试验表明残存的WO_3量可小于0.6毫克,分离效果显著提高。稍过量的硝酸试剂,经H_2O_2破坏后对测定无影响。本文采用该分离办法测定钨产品中的微量铝,分离效果好,灵敏度高,重现性好,操作简便。方法可应用于钨产品中0.0001—0.0x％铝的测定。试剂与仪器铝标准溶液:按常法配制成每毫升含1微克铝的标准溶液(pH≈2);乙酸-乙酸铵缓冲     

硬质合金中微量稀土元素总量的测定

本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09～5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11～5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50:     

离子选择电极法测定锡渣中钽

从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3％,相对标准偏差在10％以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。     

铌、锆等难熔金属中痕量硅的测定

难熔金属中痕量硅的测定主要是空白值问题,而决定空白值的关键在于溶样方法。现行的碱熔分离法、氢氟酸、氢氟酸-硝酸溶样法不仅灵敏度较低(n×10~(-8)％),而且重现性也不太好。Stoburt所提出的蒸馏法,由于仍使用氢氟酸-硝酸溶样,方法的灵敏度也只能达到～5×10~(-4)％。由于这些方法使用氢     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,方法能准确、快速地测定其含量,加标回收率在98.8%~103%,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高效复合孕育剂中铝、钙、钡

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试料,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法对高效复合孕育剂中铝、钙、钡进行测定,此方法能准确、快速地测定其含量,回收率在98%～103%之间,精密度、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝

煤和焦炭是炼钢、炼铁的重要原料。原料中硅、钙、镁和铝含量对于钢铁的冶炼具有重要影响。传统的测定方法是把样品灼烧后用硝酸、氢氟酸溶解,硅采用硅氟酸钾滴定法,钙、镁和铝采用EDTA滴定法,该方法不仅分析步骤繁琐,分析周期长,而且使用氢氟酸给人体和环境带来伤害和污染。本工作在文献[1-3]方法的基础上,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定煤和焦炭中硅、钙、镁和铝的含量,此方法能代替原有的化学方法。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定钽铌中的微量锡

钽铌中微量锡的分析方法,目前尚未见到资料介绍。鉴于生产、科研的实际需要,经试验确定:用氢氟酸-硝酸分解金属钽铌,焦硫酸钾分解氧化物,在含酒石酸、柠檬酸的硫酸介质中萃取碘化物分离锡,在pH0.7的柠檬酸-硫酸介质中用邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)胶束增溶光度法测定微量锡。方法较准确、灵敏、快速。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

痕量硅的催化极谱测定

硅的极谱测定有间接法,直接法与伏安法等。我们研究了在一定条件下使SiO_4~(2-)与MoO_4~(2-)形成β-12-硅钼酸。通过测定硅钼酸中组成钼的催化波来间接测定硅,灵敏度为7×10~(-10)M(0.02ppb)。本法应用于高纯铟中痕量硅的测定,可检测至4×10~(-6)％。实验仪器与试剂:8960型极谱仪(上海冶金所,上海分析仪器厂)。反渗透水;各种酸均为MOS级或亚沸蒸馏;钼酸铵(E.Merck,G.R);试样表面腐蚀剂为醋酸-硝酸-氢氟酸(5:15:2);极谱底液为2.5％氯酸钾-0.1M苯羟乙酸-0.5M硫酸。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中微量铬

本文提出一种用塞曼效应石墨炉原子吸收法直接测定土壤中微量铬的简单、快速方法。试样分解后,不经分离,加入抗坏血酸作基体改进剂消除铁对铬的干扰。回收率在97-102％之间。绝对灵敏度达5.6×10~(-11)g。铬在0-0。10μg/mL范围内呈线性关系。分析结果与标准值及比色法结果非常接近。本法避免了溶剂萃取或共沉淀分离的繁琐手续。试剂硝酸、氢氟酸、高氯酸、抗坏血酸均为分析纯。     

微波/电热板组合消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属元素

为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤重金属含量。分析了硝酸(HNO3)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示：在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为硝酸 6ml+ 氢氟酸 2ml消解液组合进行微波消解,1ml 高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测试准确度和稳定性均显著提高。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。