加热抽气吸收法测定氮

目前样品中氮的测定主要采用蒸馏法(包括常量、半微量、微量法),其次还有室温抽气吸收法(常量法)、扩散法(微量法)、仪器分析法(碳氮自动分析法、氨气敏电极法)等。作者设计制作了一套定氮装置,采用加热抽气吸收法测定氮的含量。本法具有蒸馏法和室温抽气吸收法的优点,整套装置装配简单,操作方便,测定快速,只需10min左右便可完成氮的整个蒸     

一种合金或金属中微量氮的精确测定装置

一种合金或金属中微量氮的精确测定装置,由蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶、冷凝管和连续吸收杯组成。蒸发烧瓶、吸收瓶、反应烧瓶和冷凝管之间通过连接管连接,冷凝管下端装在连续吸收杯内;蒸发烧瓶内安装有进气阀和加热用电阻丝;吸收瓶的底部有2个进气管。微量氮的具体方法为：将试样放入烧杯中,向烧杯中加入40％硫酸使试样溶解;将试样溶解液加入反应烧瓶中,     

氮化硅中氮和硅的测定

一、氮的测定氮化硅中氮的测定通常采用杜马法。将试样与氧化熔剂混合,加热,产生氮,用二氧化碳作载气,随后测定氮气的体积。亦有推荐碱熔法,用氢氧化钠熔融,产生氨,以氩为载气,然后用酸滴定吸收于硼酸中的氨。因氮化硅在常压下几乎不溶于酸,故近年来有人推荐用酸在密闭聚四氟乙烯器皿内加热溶解试样,随后用氢氧化钠中和,在强碱下蒸馏,使氨逸出,用酸吸收后滴定。我们曾企图采用杜马法测定氮化硅中氮,但通过一系列试验后,最终选用了碱熔法,并制定了具体的操作步骤,使该法     

微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法

本发明公开了微波加热测定水泥或粉煤灰中游离氧化钙的方法及装置。将水泥或粉煤灰与游离氧化钙溶出剂一同装于磨口锥形瓶中,在微波炉中回流加热后,游离氧化钙溶出后通过苯甲酸标准溶液滴定,最终确定试样中的游离氧化钙的含量。装置包括微波炉上连接加热功率旋钮和加热时间旋钮,微波炉内腔置锥形瓶,锥形瓶上端插入一根冷凝管,其冷凝管上端与循环冷却水箱相通连接、其下端与循环水泵相通连接,锥形瓶内腔装有水泥或粉煤灰试样与游离氧化钙溶出介质。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定土壤中全氮含量

正在土壤肥力分析中,全氮的含量是土壤肥力的重要指标之一。HJ 717-2014《土壤质量全氮的测定凯氏法》分析测定主要包括土壤样品的消解(不同温度分段消解需要4h)、蒸馏、滴定等3个环节,步骤繁杂,但应用较普遍,很多研究者均在此研究方法的基础上进行改进[1-6]。本工作在HJ/T 199-2005《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》基础上[7],省略繁琐的消解、蒸馏过程,在碱性高温条件     

蒸馏分离比色测定微量锗的改进

蒸馏分离藉苯芴酮比色测定微量锗是目前应用最为广泛的方法之一。但通常文献介绍的蒸馏法除需带冷凝管的蒸馏装置外,还要将吸收液加冰冷却等,过于复杂。 D.A.Everest等对四价锗的盐酸溶液研究表明,在9M以上盐酸溶液中呈四氯化锗状态,在6—9M盐酸溶液中主要是以     

分水装置的多功能化

由二口圆底烧瓶、水分离器和冷凝管装配的分水装置,常用于制备正丁醚(图1)和共沸蒸馏(不需插温度计)。经适当改造后,可用作简便有效的连续水蒸汽蒸馏和连续萃取操作。一、连续水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一。但常规水蒸汽蒸馏装置只能进行间歇操作。近年,虽然出现了连续水蒸汽蒸馏装     

密封消解法测定COD的研究

探讨了用XJ-Ⅰ型COD消解装置快速处理水样,KMnO4滴定测定化学需氧量的新方法.对常规消解和密封消解的两种测试方法进行了比较,实验结果表明,密封法消解应用于环境污水的分析,具有试剂用量少,加热速度快,准确度高等优点.     

暴沸的成因与防止

吾人在实验室中,将一液体加热使之沸腾时(如在行蒸馏,回流加热或测定沸点时),如不加以助沸设施,则液体的沸腾每不平稳。到了正常沸点时并不沸腾,而每要到超过正常沸点好几度时才开始沸腾(这就是所谓“过热现象”),而沸腾的情形是间歇的。虽然加热很平稳,但沸腾蒸汽泡的产生却不平稳,有时虽已相当过热而并不产生,但一会儿却又大量产生,一起冲上来,厉害的时候就像爆炸一样。在蒸馏时会将液体从蒸馏瓶的支管中冲出来,使蒸馏失去精制的目的;在回流加热时将液体冲到回流冷凝管的上部,厉害时还会冲出冷凝管,使实验损失或失败。这种不平稳的沸腾现象,叫做暴沸,是实验室中常遇到的一大困难,除上述的害处外,它还能使测得的沸点失准,在暴沸厉害时,震动很厉害,有时会把夹紧的玻璃仪器震碎。     

新型自动水蒸气蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总挥发碱

烟草中总挥发碱含量与烟草质量密切相关 ,是烟草质量检验常规监测项目之一。总挥发碱的测定一般先采用水蒸气蒸馏分离 ,然后采用酸碱滴定法测定[1] 。传统的水蒸气蒸馏装置测定总挥发碱耗时长 ,分析准确度、精密度较差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中总挥发碱。本法用自动水蒸气蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中总挥发碱 ,本法准确度、精密度均比传统水蒸气蒸馏方法有较大提高 ,且蒸馏一个样品只需 2 0ｍｉｎ。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂新型自动水蒸气蒸馏装置 (瑞士Ｂｕｃｈｉ公司 )玻璃磨口水蒸气蒸馏装置氢氧化钠标准溶液…     

磷化溶液中锰的测定

一般机械厂中磷化处理的零件较多,磷化溶液中锰的含量每班都需测定,工作量较大。采用硫酸亚铁-高锰酸钾容量法,则需加热煮沸、冷却等手续,费时费电。若用氰化钾掩蔽,铬黑 T 指示,EDTA 滴定,虽然简便,但氰化物有剧毒,废液还需处理。本法则避免了上述两法的缺点。对由[nFe(H_2PO_4)+2]·[mMn(H_2PO_4)_2]和 MnCO_3组成的磷化溶液,用三乙醇胺、氟化铵掩蔽干扰离子,以酸性铬蓝 K-萘酚     

复方药物安痛定、阿斯匹林和克感敏片中非那西丁含量的分光光度法测定

非那西丁具有解热阵痛的作用 ,许多复方药物中均含有非那西丁 ,复方药物中非那西丁的测定方法报道较多 [1-3 ] ,地方药品标准中非那西丁含量测定多采用氯仿提取后 ,蒸干 ,残渣加稀硫酸回流 ,用含锌碘化钾淀粉作指示剂 ,用亚硝酸钠溶液滴定 [4] 。该方法操作繁琐、费时且终点不易判断 ,本文利用非那西丁在 1 mol· L-1盐酸介质中水解 ,水解产物被重络酸钾氧化为棕红色 ,在540 nm处有强吸收的原理 [5 ]测定其含量。该方法简便、快速 ,适合于单一组分中非那西丁的测定。1　方法与结果1 .1　主要仪器和试剂72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 …     

增压封闭浸出——容量法测定Si3N4

Si_3N_4-SiC制品是一种性能极好的高级耐火材料,Si_3N_4含量的高低,直接影响制品的质量,因此准确测定Si_3N_4的含量具有重要意义。本文采用文献中[1]聚四氟乙烯高压密封消化罐用于Si_3N_4-SiC熔样,容量法测定Si_3N_4。经过三年的生产应用,测定的结果令人满意,方法简单、快速、成本低、结果准确。 1 分析方法 1.1 操作步骤 称取制备好的试样0.5000g,放入消化罐内,加入HF-HCl(HCl+40％HF=1+1)5ml,扭紧盖子,放入烘箱,升温至180℃,保温6h,待消化罐冷却后,将熔好的试样倒入平底烧瓶中,用热HCl(5+95)洗涤干净消化罐,加饱和硼酸溶液10ml,摇匀。再加入NaOH溶液(40％)40ml,连接蒸馏装置,将平底烧瓶加热煮沸蒸馏,蒸馏物收集在备有100ml硼酸溶液(1％)及2～3滴溴甲酚绿-甲基红指示剂(0.1％溴甲酚绿+0.1％甲基红乙醇溶液=5+1)的烧杯中,加热蒸馏40min,用HCl标准溶液(0.1mol·L~(-1))滴定溶液由蓝黑变成橙     

直接蒸馏法快速测定甘薯中蛋白质

1　引　　言直接蒸馏法是间接测定蛋白质的方法。原理是样品在强碱溶液中消煮 ,使蛋白质的不稳定氮素以氨的形式释放出来 ,释放的氨被接收到硼酸溶液中 ,用标准的盐酸滴定 ,测定样品中不稳定的氮素 ,然后用特定的回归方程计算样品中蛋白质含量。2　材料与方法2 .1　甘薯粉　取具有代表性试样 ,粉碎 ,烘干。2 .2　实验方法　称取甘薯试样 1ｇ于 5 0 0ｍＬ的凯式瓶中 ,加入 30ｍＬ的水充分混合。向凯式瓶中加 15ｍＬ 10 %氯化钡溶液 ,振摇 ,再加 40～ 5 0ｍＬ 45 %氢氧化钠溶液 ,立即连接蒸馏装置 ,蒸馏装置冷凝管的末端浸入盛有 40ｍＬ 2 %硼…     

凯氏氮量测定的简易蒸馏装置

简易的凯氏氮蒸馏装置（如图1）,设计巧妙之处是冷凝管的使用,改善了凯氏定氮常量装置易产生倒流导致实验失败的弊端,完善了定氮技术.使定氮技术极易普及.为饲料、药品、食品等氮量的测定找到了一种简易、准确、经济的方法.并且将代替凯氏定氮方法校正其它定氮仪器,能自制,自校.     

冷空气蒸馏分离酸滴定法测定复合肥中铵态氮

提出了用冷空气蒸馏分离酸滴定法在多种形态氮共存时测定复合肥料中铵态氮含量的方法。取适量复合肥料样品于蒸馏瓶中,与550g.L-1碳酸钾溶液60mL反应,溶液总体积以不宜超过110mL。通过空气在流量为3L.min-1和不加热条件下蒸馏8h,生成的氨馏出并先后吸收于相互连接的3个吸收瓶中,每一吸收瓶中预置硼酸吸收溶液50mL,用0.05mol.L-1盐酸标准溶液滴定3溶液至指示剂呈暗红色,记录所耗盐酸标准溶液的总量。将吸收瓶重新按装在蒸馏系统中继续蒸馏1h后再进行滴定,以所耗盐酸标准溶液量不超过0.03mL认为测定完成。根据滴定所耗盐酸标准溶液的总量计算样品中铵态氮的含量。根据3个样品各5次测定结果计算,得到方法的回收率在99.7%～100.1%之间,相对标准偏差在0.12%～0.55%之间。     

化学耗氧量的现场快速测定

化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染的一个重要指标,大多采用KMnO4煮沸消解方法和K2Cr2O7加热回流法进行测定。由于前者消解效率低,准确度差,通常采用K2Cr2O7加热回流法作为标准测定方法[1]。但K2Cr2O7加热回流法消解时间长(2h),操作烦琐,虽然有人对此进行了改进,使分析速度大为提高[2,3],但是这些方法存在着测量精度低、设备装置仍然十分复杂的缺点,难于在现场分析中得到应用。本文在前期研究的基础上[4,5],利用手持式光度计作为测量仪器,把国家标准方法[6]应用到现场分析中来,建立了COD现场测定的新方法。已应用本方法测…     

杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中的氰根总量

建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250mm×4mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50mm×4mm),流量1.0mL·min~(-1),4mmol·L~(-1)氢氧化钠淋洗液。氰根的质量浓度在0.02～1.0mg·L~(-1)内与其峰面积之间呈线性关系,相关系数为0.999 7,检出限(3S/N)为0.004 mg·L~(-1),样品的加标回收率为100%～102%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%。该方法灵敏度好、精密度和重复性高,有效避免了药物基体的干扰,为难以消除的基体药物中氰根的测定提供新方法和新思路。     

尿素中氮含量的示波滴定新方法

研究了尿素中氮含量的示波滴定新方法，样品用硫酸消化法分解，分子中的氮转化为铵，用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）沉淀铵，过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠示波图切口消失为终点，再计算出氮含量。本法不需要蒸馏吸收，选用无毒的滴定剂，不用外加指示剂，与通用的产品标准分析方法相比较，操作简便、快速，测定结果准确、可靠。