用还原型电化学检测器的高效液相色谱法分析柴油机排出物中的1-硝基芘

本文采用带有还原型电化学检测器的高效液相色谱来分析柴油机排出颗粒物中的1-硝基芘。含有柴油机排出颗粒物的滤纸经二氯甲烷萃取后,过滤,浓缩,在硅胶层析柱上预分离。分别用正己烷,二氯甲烷和甲醇三种淋洗液淋洗,其中二氯甲烷级分在ODS柱的高效液相色谱上分离,其流动相为35％正丁醇—0,05M氯乙酸缓冲溶液(pH=3.8),玻璃碳为工作电极的电化学检测器,工作电压为-0.6V(参比电极是Ag/AgCl)。比较具有相同色谱保留时间的标准样品和实际样品色谱峰的动态伏安特性曲线确认了样品中存在有1—硝基芘。所分析的柴油机排出颗粒物萃取物中1—硝基芘含量范围为0.7到142ppm。为了改善高效液相色谱系统的分离能力,试验了微管柱,在所采用的电化学检测器流动地被改进后,总体系的理论塔板数达到26,000片,改善了分离能力。     

HPLC法同时测定尿样中芳香族化合物的6种代谢产物

建立了同时测定尿样中反,反-粘康酸、马尿酸、苯乙醇酸、苯乙醛酸、对氨基酚和对硝基酚的高效液相色谱法(HPLC).优化了色谱分离及检测条件,并采用时间程序波长检测.确定了最佳样品预处理条件:以5 mL二氯甲烷-异丙醇(7∶3)为萃取溶剂;样品用量5 mL;NaCI加入量0.75 g;萃取时间2 min,分别在酸性和中性条...     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留

采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 m L/min。结果表明:苯并[α]芘在0~20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。     

高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃

]本文提出高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃。方法简便,快速,基本过程是将土壤样品用二氯甲烷索氏提取,提取液浓缩后,经硅酸镁-微细硅胶薄层纯化,以除去色素、极性物及其它杂质。薄板在254nm紫外光下观察,收集荧光带区域内的吸附剂,用二氯甲烷洗脱,浓缩后进行高效液相色谱分析。该法对几种代表性多环芳烃的回收率为75.0-100％。用苯并（a）芘为代表物作了高效液相色谱法与荧光法比较,结果也很近似。     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

超高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中敌草隆残留

建立了一种测定甘蔗和土壤中敌草隆农药残留的超高效液相色谱(UPLC)方法.样品经水和甲醇提取,二氯甲烷液-液分配后,过中性氧化铝柱纯化,用石油醚:乙酸乙酯的混合液(体积比85:15)淋洗和洗脱,洗脱液经减压浓缩后用5 mL乙腈定容.采用UPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.敌草隆在0.02～5.0 mg/L范围线性...     

固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A

建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。     

反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

应用反相高效液相色谱法，分离和鉴定3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对硝基苯基吖啶－1，8－二酮（化合物Ⅰ），分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱，紫外检测器检测波长为285nm，等比和线性梯度淋洗，液相色谱－质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质，此方法可达到分离效果好，灵敏度高。     

高效液相色谱法测定大气污染物中多溴二苯醚的含量

提出了高效液相色谱法测定PM2.5样品中多溴二苯醚(PBDEs)含量的方法。采集后的样品以二氯甲烷-正己烷(3+1)混合液为萃取剂采用快速溶剂萃取法进行萃取。萃取液经净化、过滤后,以C18色谱柱为固定相,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(93+7)混合液为流动相进行高效液相色谱分离测定。PBDEs的质量浓度在10.00~250.00μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3σ/s)为1.01~5.34μg·L-1。按上述方法对上海市浦东新区和青浦区的PM2.5样品中PBDEs进行测定,并简述了多溴二苯醚同系物含量分布和随季节分布。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量

提出了高效液相色谱法测定润滑脂中苯并(a)芘含量的方法。样品用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶剂提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。采用高效液相色谱分离后,用荧光检测器进行测定。苯并(a)芘的质量浓度在5.00～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为3μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在85.6%～97.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.0%。     

离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

采用离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量。水果或蔬菜样品10.0g经0.2mol·L-1硫酸溶液10.0 mL提取后,用二氯甲烷10.0 mL萃取,二氯甲烷层再用35mmol·L-1氢氧化钾溶液5.00mL反萃取,取水相,经AG-19保护柱及AS-19阴离子分离柱分离,以35mmol·L-1氢氧化钾溶液淋洗色谱柱,所得淋出液采用抑制电导检测器检测。2,4-二氯苯氧乙酸的质量浓度在5.0mg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1。加标回收率在93.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.5%之间。     

痕量硝基酚的反相高效液相色谱电化学检测

本文以甲醇与０．０３ｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾缓冲液为淋洗液，采用安培型电化学检测，实现了２－硝基苯酚，３－硝基苯酚，４－硝基苯酚及２，４－二硝基苯酚和２，６－０二硝基苯酚等五种酚类化合物于Ｐｅｒｋｉｎ－Ｅｌｍｅｒ Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ８柱上反相高效液相色谱的分离及在Ｅ＝＋１．２Ｖ时于玻碳电极上的同时检测。     

聚羧酸系减水剂的大单体组分的分离分析

采用高效液相色谱-电喷雾式检测器分离分析聚羧酸系减水剂的大单体组分-脂肪醇聚氧乙烯基醚类。以Agilent ZORBAX SB-C8柱为分离柱,甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾式检测器。在优化的色谱条件下,样品各组分间分离效果良好。高效液相色谱-质谱联用分析结果表明,各组分依据大单体中EO加合数的不同进行分离。     

温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测脐橙中染色剂残留

建立了QuEChERS-温控离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法快速检测脐橙中5种染色剂残留的分析方法。QuEChERS前处理步骤:样品用乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺净化。温控离子液体分散液液微萃取步骤:QuEChERS前处理的净化液(1 mL)为分散剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(60μL)为萃取剂,55℃水浴12 min,将目标物富集。用高效液相色谱-紫外检测器分析,检出样品用超高效液相色谱-串联质谱确证。在0.01和0.05 mg/kg的添加水平下,5种染色剂的平均回收率为70.3%~93.6%,相对标准偏差为3.5%~9.2%,定量限为1.1~2.8μg/kg。     

高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取(SPE)柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器检测。苯并[a]芘的质量浓度在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.12μg/kg,定量限为0.40μg/kg,回收率为96.60%~101.2%,相对标准偏差为1.38%~5.68%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于螺旋藻中苯并[a]芘残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。     

高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸

建立了高效液相色谱法测定水产品中恶喹酸残留量的方法。样品用二氯甲烷提取后，除去溶剂，用稀盐酸和正己烷处理，去除残渣中的脂肪，再用二氯甲烷萃取，浓缩至干后用甲醇定容。以0.002mol/L磷酸溶液－乙腈－四氢呋喃（体积比为65：20：15）为流动相，在ODS反相色谱柱上分离后，用荧光检测器测定，外标法定量。方法的线性范围为5－5000ng/mL，线性回归方程为A＝9.426c-2.123，相关系数r=0.9988，检出限为1μg/kg，回收率为93.0%-96.0%，相对标准偏差为3.7%-6.2%。     

超声提取/高效液相色谱法测定土壤中的4-壬基酚

在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)＞二氯甲烷＞甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取,经硅胶柱净化、高效液相色谱检测,土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%~94%,相对标准偏差为4.3%~7.2%,方法的检出限为2.0 μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4.NP进行检测,得到其含量为5.3~16 μg/kg(干重),低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好,适用于土壤样品中4-NP的分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙内酰脲

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)测定化妆品中乙内酰脲的方法.取1.0 g样品,加入10 mL乙腈,均质、离心、上清液浓缩、水溶解后,用C18固相萃取小柱净化,用水定容.经C18液相色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm.在1～20 mg/L范围内,色谱峰面积与乙内酰脲的...