液相色谱–串联质谱法测定水果及其制品中氯吡脲残留量

建立了液相色谱–三重四极杆串联质谱测定水果及其制品中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇–水为流动相等度洗脱,采用多反应监测正离子模式检测,外标法定量。氯吡脲的质量浓度在4.0~200.0 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5.0,10.0,20.0μg/kg 3个添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为86%~92%,测定结果的相对标准偏差为5.3%~7.6%(n=5),方法定量下限为2.0μg/kg。方法灵敏度高,操作简便,定量准确,可满足梨、柑桔、黄桃等水果及其罐头制品中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

整体柱固相萃取-高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲

建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的pH值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01~50.00 μg/L,检出限为25 ng/L,相对标准偏差（RSD）为3.9%。黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为87.0%~120.7%,RSD为0.6%~9.2%。结果表明该方法快速、灵敏,能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。     

蔬菜中11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定蔬菜中氯吡苯脲、除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲、氟苯脲、氟啶蜱脲、氟虫脲、丁醚脲、氟啶脲11种苯甲酰脲类农药残留的液相色谱-串联质谱分析方法.试样经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18填料分散固相萃取净化,C18柱反相液相色谱分离,以甲醇-0.005 mol/L醋酸铵溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,多反应监测方式监测,三重四极杆质谱测定.结果表明:试样中添加10、20、50 μg/kg的11种苯甲酰脲类农药,回收率为69% ～109%,相对标准偏差小于16%(n=5).该方法操作简便、稳定性好、灵敏度高,检出限(LOD)为3 μg/kg,定量下限(LOQ)为10 μg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C18(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012~2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留

建立高效液相色谱测定蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的检测方法。蔬菜样品用乙腈提取,经DisQuE分散固相萃取试剂盒净化,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈–水(68∶32)溶液洗脱,二极管阵列(PDA)检测器检测,外标法定量。在0.02~1.0 mg/L范围内,除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的质量浓度与对应的色谱峰面积线性相关,除虫脲和灭幼脲的检出限为0.010 mg/kg,杀铃脲的检出限为0.015 mg/kg。除虫脲、灭幼脲和杀铃脲标准溶液的色谱峰面积的日内相对标准偏差分别为1.03%,1.31%,0.82%(n=6),日间相对标准偏差分别为1.43%,1.56%,1.06%(n=6)。加标回收率为88.7%~108.0%。该方法简单、快速、准确,适合蔬菜中除虫脲、灭幼脲和杀铃脲残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

亲水作用色谱法快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲

建立了亲水作用色谱快速筛查食品馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法。采用0.05%醋酸溶液冰水浴超声提取二氧化硫脲,离心后经0.45μm微孔滤膜过滤后上机测试。采用亲水型色谱柱Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,柱温为25℃,以0.02 mol/L醋酸铵(冰醋酸调至pH 4.5)和乙腈为流动相,梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,检测波长为275 nm。二氧化硫脲在6.0~200 mg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为22.5 mg/kg和75.0 mg/kg,方法回收率为92.7%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.53%~3.8%。方法快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速筛查。     

QuEChERS/HPLC/DAD法同时检测果蔬中多种植物激素残留

采用高效液相色谱法,建立了同时分析玉米素(Z)、赤霉酸(GA)、多效唑(PBZ)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、脱落酸(ABA)、萘乙酸(NAA)、氯吡脲(CPPU)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)及2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)13种植物激素含量的方法。采用含0.5%甲酸的80%乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(C18和硅藻土)进行净化,选取Waters XBridge C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器200~400nm检测,外标法定量。结果表明,13种植物激素在50 min内可实现基线分离,在线性范围内的相关系数(r)为0.992 1~0.999 3;加标回收率为68.4%~95.1%;相对标准偏差(RSD)均小于5%;方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg;定量下限为0.01~0.09 mg/kg。该方法前处理操作快速、简便,具有良好的灵敏度、精密度和回收率,适用于果蔬的质量监控。     

高效液相色谱测定水果中外源植物激素的快速前处理方法研究

建立了快速、简单的样品前处理技术(QuEChERS)-高效液相色谱双波长测定水果中氯吡脲、2,4-滴丙酸(2,4-D)和多效唑3种植物激素残留量的分析方法。采用Pak C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-20mmoL H3PO4(60∶40)为流动相,流速1.0mL/min,双波长λ1=230nm和λ2=270nm紫外检测。考察了紫外双波长、流动相的pH和净化材料对三种植物激素残留测定的影响。对草莓、葡萄、苹果和桃进行加标回收率实验,其回收率大于80%,相对标准偏差小于12%。方法的检出限为0.03~0.008mg/kg,定量限为0.02~0.1mg/kg。该法简便、快速、灵敏度高,适用于日常大批量样品的检测。