Photometrische Bestimmung von Osmium mit Dithizon

Ohne Zusammenfassung

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Photometric determination of osmium with dithizone

     

Photometrische Bestimmung von Osmium in Gegenwart von Ruthenium mit Diantipyrylpropylmethan

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Photometrische Bestimmung von Caesium

Zusammenfassung Lösungen von Caesiumsilicowolframat in Natronlauge lassen sich nach Einstellung des pH auf 2,8–3,1 mit einer Mischung von Natriumdithionit und Natriumsulfit zu Wolframblau reduzieren, wobei die Intensität der Farbe der Konzentration von Caesium direkt proportional ist. Die Bestimmung ist einfach und in kurzer Zeit durchführbar und kann ohne Modifikation sowohl in Anwesenheit größerer Mengen von Molybdat als auch einer großen Anzahl anderer Ionen durchgeführt werden. Die Methode wurde für die Auswertung von Caesiumausbeuten bei der Trennung an Ammoniumphosphormolybdatsäulen angewendet und liefert befriedigende Resultate.

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Summary Caesium silicotungstate can be reduced to tungsten blue by dissolving the precipitate in sodium hydroxide, adjusting to pH 2.8–3.1 and adding a mixture of sodium dithionite and sodium sulphite. The intensity of colour follows Beer's law.A simple and rapid method for the determination of caesium has been developed, based on this reaction, which gives good results in pure solutions as well as in the presence of greater amounts of other ions.The method has been successfully applied to the analysis of solutions resulting after separation of caesium on ammonium phosphomolybdate columns.

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Die Verfasser danken Herrn J. Koroin für die sorgfältige Ausführung einiger flammenphotometrischer Messungen, die für den Vergleich der Resultate verwendet wurden.     

Photometrische Bestimmung von Indicatorendpunkten

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Photometrische Bestimmung von Titan

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Photometrische Bestimmung von Wismut

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Abtrennung von Halogeniden aus stabilen Komplexen durch reduktive Sublimation

Zusammenfassung Beim Erhitzen stabiler Komplexe, die Cl^–, Br^– und J^– als Liganden enthalten, mit (NH₄)₂-HPO₄ bilden sich die entsprechenden Ammoniumhalogenide. Sie werden durch Sublimation in einem abgeschmolzenen Rohr quantitativ von der Schmelze getrennt. Durch die reduzierenden Arbeitsbedingungen wird die Bildung flüchtiger und störender Verbindungen der Begleitsubstanzen verhindert. Die potentiometrische Bestimmung von Cl^– und J^– nebeneinander wird beschrieben (Variationskoeffizient ±1,05 Rel.-% für Cl^–, ±0,75 Rel.-% für J^–).

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Separation of halogenides from stable complexes by reducing sublimation

When stable complexes, containing Cl^–, Br^– and I^– as ligands, are heated with (NH₄)₂HPO₄ the appropriate ammonium halogenides are formed. By sublimation in a closed glas-tube they are separated from the melt. The formation of volatile or otherwise interfering compounds from the reacting substances is prohibited by the reducing conditions. The potentiometric determination of Cl^– in the presence of I^– ist described (coefficient of variation: ±1.05% rel. for Cl^–, ±0.75% rel. for I^–).

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Wir danken dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr.-Ing. E. Blasius, für die Unterstützung unserer Arbeit. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sind wir für die Bereitstellung von Mitteln zu Dank verpflichtet.     

Photometrische Bestimmung von Zirkoniumoxidchlorid in Speisesalz

Zusammenfassung 2-Chinolylfluoron bildet mit Zirkonium einen 14-Komplex, dessen Extinktionskoeffizient bei 539 nm _max=165000 ist. Das Bestimmungsverfahren für ZrOCl₂ in Speisesalz wird auf dieser Farbreaktion aufgebaut.

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Photometric determination of ZrOCl₂ in table salt

2-Quinolylfluorone forms a 14-complex with zirconium. Owing to its high extinction coefficient _max=165000 at =539 nm the complex can be used for the determination of ZrOCl₂ in table salt.

     

Photometrische Bestimmung von Zirkonium in Legierungen

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Photometrische Bestimmung von reduzierenden Stoffen

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Photometrische Bestimmung von Kohlenmonoxydspuren in Wasserstoff

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Hexathiocyanatochrom(III)-ions werden ein gravimetrisches, ein potentiometrisches und ein spektrophotometrisches Verfahren beschrieben.Die gravimetrische Bestimmung beruht auf der Fallung und Wägung des Silbersalzes Ag₃Cr(SCN)₆].Zur potentiometrischen Bestimmung wird an einer Silberelektrode mit Silbernitratmaßlosung titriert. Die Titration kann in wäßriger oder acetonischer Losung erfolgen, wobei anwesendes SCN-Ion sowie stickstoffhaltige organisohe Substanzen (Alkaloide usw.) nicht stören. Das potentiometrische Verfahren kann zur indirekten Bestimmung dieser organischen Verbindungen dienen.Die spektrophotometrische Bestimmung kann ebenfalls in wäßriger oder acetonischer Lösung durchgeführt werden. Auch hier storen SCN-Ionen und stickstoffhaltige organische Substanzen nicht. Die Farbmessung erfolgt bei der Wellenlänge des Absorptionsmaximums (574 nm).In Lösung befindliches dreiwertiges Chrom geht beim Erhitzen mit Kaliumrhodanid in schwach schwefelsaurer Lösung quantitativ in den Thiocyanatokomplex über und kann in dieser Form spektrophotometrisch bestimmt werden. Das Verfahren ist gleich gut fur ionisiertes oder komplex gebundenes Chrom(III) anwendbar.     

Photometrische Bestimmung von Pyridin in Alkohol

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Methode zur Bestimmung von Pyridin in vollständig vergälltem Alkohol bis herunter zu Konzentrationen von 0,0001 Vol-% beschrieben.

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Summary A photometric method is described for the determination of pyridine in concentrations as low as 0,0001 Vol-% in completely denaturated alcohol.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbände der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Wismut in Stahl

Zusammenfassung Zur Bestimmung von 0,003–0,12% Bi in unlegierten Stählen und Automatenstählen wird das Eisen durch Extraktion mit MIBK aus salzsaurer Lösung abgetrennt und dann das Wismut in der wäßrigen Lösung als Jodowismutat photometrisch bestimmt. Das Verfahren weist eine mittlere Standardabweichung von s=±0,001% Bi auf; der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 2 h. Mögliche Störungen durch andere Elemente wurden untersucht.

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Photometric determination of bismuth in steel

For the determination of 0.003–0.12% of Bi in plain carbon and free-cutting steels iron is separated by means of extraction with MIBK from hydrochloric acid solution, and then bismuth is determined photometrically as iodobismuthate in aqueous solution. The method shows a mean standard deviation of s=±0.001% Bi and one determination requires 2 h. Possible interferences from other elements were investigated.

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Herrn H. Reinshagen danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuchsreihen.     

Photometrische Bestimmung von Magnesium in Aluminiumlegierungen

Zusammenfassung Es wird Über eine Bestimmung von Magnesium in Aluminiumlegierungen berichtet. Die störenden Elemente werden als Oxinate mit Chloroform extrahiert und der Mg-Gehalt anschließend Über die Farbänderung eines Pentamethin-Barbitursäure-Farbstoffes photometrisch ermittelt.

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Summary A photometric method for the determination of magnesium in aluminium alloys is based on the colour change of a polymethine barbituric acid dye. Interfering elements are removed by extraction as oxinates with chloroform.

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FÜr die DurchfÜhrung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstÜtzt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Silber in Gegenwart von Kupfer

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Silbermengen (1–216 g Ag/ml) beschrieben, das auf der Reduktion des mit p-Sulfamidbenzoesäure erhaltenen Komplexes in alkalischer Lösung durch Kohlenmonoxyd zu einem beständigen Silbersol beruht. Die Extinktion dieses Sols wird gemessen. Das Verfahren, das auch in Gegenwart großer Kupfermengen anwendbar ist, gibt gut reproduzierbare Werte. Wegen seiner einfachen und raschen Ausführung ist es für Serienanalysen eignet. Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist der weite Bereich der Silberkonzentration, in dem die Bestimmung durchgeführt werden kann.     

Photometrische Bestimmung von Antimon mit Methylfluoron

Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsvorschrift zur photometrischen Bestimmung kleiner Mengen Antimon mit Methylfluoron beschrieben. Die günstigsten Arbeitsbedingungen und die Störung durch Fremdionen werden untersucht. Das Extinktionsmaximum liegt bei 530 nm. Die photometrische Bestimmung wird bei 495 nm durchgeführt. Das Beersche Gesetz ist im Bereich von 0,2– 4 g Sb/ml erfüllt, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0,21 g Sb/ml · cm. Der Zeitbedarf einer Einzelbestimmung beträgt 15–20 min.Für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche sprechen wir Herrn H. Siffrin unseren Dank aus.     

Photometrische Bestimmung von Magnesium mit TBTM

Zusammenfassung Der aus Malonaldehyd und Thiobarbitursäure erhältliche Trimethinfarbstoff TBTM ist ein ausgezeichnetes, stabiles Reagens auf Magnesium. Quantitative Bestimmungen von Magnesium sind um mehr als eine Zehnerpotenz empfindlicher, als diejenigen mit Titangelb. Bestimmungen sind in den Konzentrationsbereichen 1,0–10, 0,2–2,0 und 0,02–0.25 g/ml möglich. In dem zuletzt genannten Bereich betragen die Variationskoeffizienten an der oberen und unteren Grenze 0,4 bzw. 5% rel. In den beiden anderen Bereichen sind sie ähnlich.

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Photometric determination of magnesium with TBTM

The trimethine dye TBTM, produced by the reaction of malonaldehyde and thiobarbituric acid, is an excellent and stable reagent for magnesium. The sensitivity of quantitative determinations of magnesium is increased by one power of ten over that with titanium yellow. There are three concentration ranges for the determination: 1.0–10, 0.2–2.0 and 0.02–0.25 g/ml. In the latter range the coefficients of variation for the upper and lower limit are 0,4 and 5% rel., respectively. Similar values are obtained for the two other ranges.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.