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相似文献
 共查询到17条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞   总被引:17,自引:0,他引:17  
微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 ,测定值与参考值基本吻合  相似文献   

2.
冷原子荧光法测定中药中的痕量汞   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文应用冷原子荧光法,采用HNO3-H2O2的湿法消解体系,建立了中药中痕量汞的测定方法。同时,对样品的前处理方法和仪器工作条件进行了探讨和优化。在选定的实验条件下,测得检出限为0.03μg/L,用国标物质桃叶验证结果与推荐值一致;用于实际样品的测定获得了满意的结果。  相似文献   

3.
氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞   总被引:15,自引:0,他引:15  
应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。  相似文献   

4.
采用微波消解处理样品,以硫脲为预还原剂硼氢化钾为还原剂,氢化物发生原子荧光法测定重油中的砷和汞。采用微波消解方法进行样品处理,其结果表明,方法具有高效快速、试剂消耗量少、节能、环保等优点。考察了预还原剂硫脲和抗坏血酸对测定结果的影响。考察了酸度、还原剂浓度、基体效应、光电倍增管负高压、原子化器高度、灯电流和载气流量的影响,优化操作条件。测定砷和汞的线性范围分别为2~12μg/L和0.2~1.2μg/L,线性回归方程为If=a*c+b(c:μg/L),相关系数分别为0.9998和0.9981,砷和汞的检出限分别为0.009μg/L和0.007μg/L,对7个样品进行回收实验,砷、汞的回收率分别为90%~109%、92%~105%准确度较高;11次测定的标准偏差小于5%,精密度较好。本方法用于重油中砷和汞分析,可满足科研和生产需要。  相似文献   

5.
微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷和汞   总被引:4,自引:1,他引:4  
采用微波消解处理样品,以原子荧光光谱法测定上壤中痕量元素砷和汞,同时对试验的影响因素进行了探讨.该方法简单、快速、灵敏度高、准确性好,砷和汞的回收率在91.00%-104.18%,相对标准偏差小于3.44%.  相似文献   

6.
微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的汞   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用HNO3-H2O2体系微波消解烟样,氢化物发生-原子荧光光谱法检测烟草中的Hg。通过实验对样品前处理试剂的用量,载流酸度,干扰离子的允许量等进行了优化,方法检出限0.0388μg/L、RSD为1.28%、回收率98%—102%,准确测定Hg元素在成品烟丝中的量,对于烟气的安全性评价及降低卷烟危害具有一定意义。  相似文献   

7.
微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞   总被引:23,自引:1,他引:22  
采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %~ 1 0 6 4 %。  相似文献   

8.
氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量汞   总被引:10,自引:0,他引:10  
采用氢化物冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞是一种新方法。本文阐述了用王水热浸提,快速测定土壤样品中痕量汞的方法,试验了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。用该方法测定污染农田土壤标准物质样品(GBW08303),其测量结果与推荐值相吻合。相对偏差1.4%,回收率87%-105%。该方法简便、简单、准确。  相似文献   

9.
朱永琴  石杰 《光谱实验室》2007,24(1):I0039-I0041
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药(党参、灵芝)中痕量汞.应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响.在选定实验条件下,汞的检出限为0.021μg/L,桃叶(GBW 08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果,相对标准偏差为0.34%.该方法简便、快速、灵敏、准确,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果.  相似文献   

10.
原子荧光法测定甘草中汞   总被引:8,自引:0,他引:8  
利用还原气化的非色散型装置,以湿法消解的方式,对中药甘草中的痕量汞进行了原子荧光测定。研究了影响测定结果的条件,比较了两种玻璃仪器的洗涤方式,并以工作曲线法和加入作图法对照,试验回收率在86.9%-110.8%,误差<13.1%,得出了满意的分析结果。  相似文献   

11.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒   总被引:21,自引:1,他引:21  
本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95%~105%。方法简便、快速、灵敏、准确。  相似文献   

12.
微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%~ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%~ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。  相似文献   

13.
微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定海蜇中的痕量砷和硒   总被引:14,自引:2,他引:12  
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定新鲜和腌制海蜇中痕量砷、硒的分析方法。采用冷冻干燥和微波消解相结合的方法处理样品,设定了最佳的样品处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰问题,并对共存元素干扰情况进行了研究。利用加标回收试验,对分析方法进行了验证。实验结果表明,该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于含水量较高的生物样品的测定。  相似文献   

14.
潘青山  刘卫  杨金  闵勇  肖锐敏 《光谱实验室》2011,28(5):2736-2738
采用硝酸-双氧水体系及高压消解法处理样品,建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞的测定方法,研究了仪器工作条件、介质酸及浓度、还原剂硼氢化钾浓度对测量结果的影响并进行了优化,在最佳实验条件下对3种云南产地中药材进行了测试,汞的校准曲线在0—10μg.L-1范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限为2.9ng.L-1,RSD为1.8%,测定的3种中药材中的汞含量为5.62—17.29ng.-g 1,加标回收率为90.3%—105.2%。  相似文献   

15.
采用微波灰化技术处理样品 ,运用断续流动 氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中的铅 ,探讨了微波灰化条件对铅测定的影响 ;研究了载流和样品酸度、还原剂浓度、基体改进剂以及载流流速对氢化物发生的影响。铅的线性范围为 1 0 0~ 2 0 0 μg·L-1,最低检出限为 0 31μg·L-1,相对标准偏差为 1 84 % ,回收率为 89 2 %~ 97 3%。  相似文献   

16.
氢化物发生-原子荧光法测定中草药中的痕量铋   总被引:2,自引:1,他引:2  
研究了氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量铋的适宜条件, 试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂的用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下, 铋的线性范围为0.1~200 μg·L-1, 检出限为0.094 6 μg·L-1。仪器的相对标准偏差为0.55%, 加标回收率为94%~107%。结果表明本法具有快速、简便和准确等特点。  相似文献   

17.
微波提取样品后,使用树脂分离不同形态的砷,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定7种驱虫类中草药中的不同形态砷含量。砷含量在10—100ng/mL浓度范围内线性关系好,回收率在91.4%—106.4%之间。本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中草药中砷的形态测定。  相似文献   

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