导数—同步荧光法同时测定尿液肾上腺素和去甲肾上腺素

１引言尿液肾上腺素（Ｅ）、去甲肾上腺素（ＮＥ）含量测定通常采用高效液相色谱、荧光分光光度法，前者虽然准确，但需要价格昂贵的仪器；后者由于Ｅ、ＮＥ氧化后产生的荧光光谱严重重叠，因而影响测定结果的准确性。本文将同步荧光扫描和导数光谱两种技术结合起来用于Ｅ、ＮＥ同时检测，获得了成功，建立一种简单、可靠、成本低廉、适合于常规开展的尿液Ｅ、ＮＥ测定方法。２实验部分２．１仪器与试剂ＨｉｔａｃｈｉＦ－４０１０型荧光分光光度讣（日本日立）；石英亚沸蒸馏器。２ｍｏｌ／ＬｐＨ８．６Ｔｒｉｓ－ＨＣＩ缓冲液（含０．１３…     

连串反应速差动力学分析中的数据处理方法的研究

连串反应速差动力学分析中的数据处理方法的研究吴新国，蔡汝秀，林智信，程介克（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词连串反应，速差动力学分析，比例方程法，肾上腺素，去甲肾上腺素动力学分析在分析化学中的作用和重要性已广为人知［１］，速差动力学分析是其...     

聚中性红膜修饰电极上神经递质的电化学行为及应用

利用循环伏安法研究了神经递质多巴胺、肾上腺素及云甲紧肾肯朱素在聚中性红膜电极上的电化学行为。     

毛细管电泳安培测定鼠单个交感神经细胞中儿茶酚胺类神经递质

用自组装的毛细管电泳微电极安培检测系统，分析了鼠的单个交感神经细胞。大白鼠经麻醉、微解剖及酶解分离出新鲜的单个交感神经细胞。采用全细胞进样，用异丙肾上腺素 作内标。测定了儿茶酚胺类神经递质去甲肾上腺素和肾上腺素。检测限分别达 ５７ ａｍｏｌ和 ５９ ａｍｏｌ。八个活细胞分析结果，每个细胞平均含去甲肾上腺素 ４５５ ａｍｏｌ及肾上腺素 ６５ ａｍｏｌ。     

肾上腺素氧化反应的研究——生成肾上腺素红及其进一步氧化反应的研究

利用紫外吸收光谱法结合计算机模拟研究了肾上腺素(Adin)在Cu(Ⅱ)离子催化下,用H₂O₂氧化产生肾上腺素红(Adorn)及其进一步反应的动力学。考察了有关反应的速率随Adin的初始浓度、Cu(Ⅱ)高子浓度和H₂O₂浓度的变化情况。并提出有关反应可能的机理,半定量地解释了相应的动力学行为。     

毛细管区带电泳拆分肾上腺素类药物

考察各种因素对β-环糊精及其衍生物分离肾上腺素类药物的影响.采用毛细管区带电泳法(CZE)对去甲肾上腺素、肾上腺素和异丙肾上腺素的手性分离进行研究.未涂渍熔融石英毛细管50 μm×58.5 cm(有效长度50 cm);温度20℃,操作电压30 kV,正极进样50 mbar×3 s,检测波长204 nm.β-环糊精(β-CD)及其两种衍生物作为手性选择剂.异丙肾上腺素得到了基线分离,肾上腺素和去甲肾上腺素未分离.     

高效液相色谱-化学发光方法同时测定血清中的肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺

本文基于肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用，建立了一种高效液相色谱分离-化学发光检测体系同时检测三种物质；研究了试剂浓度、酸碱条件、流动相成分等参数对分析结果的影响。在优化发光条件下，以邻苯二甲酸氢钾-甲醇溶液（92：8）为色谱流动相，用C₁₈柱分离检测肾上腺素、去甲肾上腺素和多巴胺样品，肾上腺素线性范围为1×10^-8~5×10^-6g/mL，检测限4.0×10^-9g/mL；去甲肾上腺素线性范围是 5.0×10^-9~1.0×10^-6g/mL，检测限1.0×10^-9g/mL；多巴胺线性范围为5.0×10^-9~1.0×10^-6g/mL，检测限8.0×10^-10g/mL。本方法快速、简便而准确，且已成功用于血清中三种物质的分析。     

示波极谱滴定法测定盐酸肾上腺素和重酒石酸去甲肾上腺素

1　引　　言盐酸肾上腺素和重酒石酸去甲肾上腺素均为邻苯二酚的同系物 ,其药物制剂的含量测定文献报道为高氯酸非水滴定法和重量法 ,电分析方法目前还未见报道。本文根据盐酸肾上腺素和重酒石酸去甲肾上腺素因具邻苯二酚结构 ,极易氧化变色 ,可先失一个电子形成半苯醌游离基 ,后再失去一个电子为苯二醌 ,为一强氧化剂 ,在以Ｚｎ2 +作催化剂 ,Ｋ2 ＣｒＯ4 可与其发生快速定量的氧化还原反应 ,且在 1 5ｍｏｌ/ＬＮＨ4 Ａｃ ＮＨ4 ＯＨ(ｐＨ 8.0 )底液中 ,Ｋ2 ＣｒＯ4 可使汞膜 银电极的示波极谱图形呈现一敏锐切口 ,因此本文建立了以Ｋ2 Ｃ…     

毛细管区带电泳法研究肾上腺素类药物的手性分离

使用β－环糊精（β－ＣＤ）及β－ＣＤ－羧甲基（ＣＭ－β－ＣＤ）作为手性选择剂,采用毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）对去甲肾上腺素、肾上腺素和异丙肾上腺素的手性分离进行了研究。对影响这类药物手性分离的主要因素〔手性选择剂、背景电解质（ＢＧＥ）、分离体系的酸度和温度〕进行了讨论,并对手性识别机理进行了探讨。     

径向电场调制毛细管电泳法用于神经递质分离

利用双向电场控制毛细管电泳系统，考察了神经递质的分离。在pH2.5的0.01mol/L磷酸盐缓冲体系中，通过加入20％（V／V）正丙醇，改善了多巴胺和5－羟色胺的分离效果，但仍不太理想。通过施加径向电场，可进一步提高分离度。本研究不仅拓宽了径向电场调控的样品分离范围，而且为生物活性物质的痕量分析提供了参考依据。     

肾上腺素电化学氧化生成肾上腺素红反应机理的薄层光谱电化学研究

应用长光程薄层电解池(石墨电极和铂片电极),使用循环伏安法(CV)和单电位阶跃计时吸收法(SPS/CA),研究了肾上腺在pH=2.5～7.0的McIlvaine缓冲溶液中电氧化生成肾上腺素红的反应机理,测定了表观速率常数kobs.结果表明:溶液pH值对肾上腺素的电氧化反应有很大影响,肾上腺素生成肾上腺素红的kobs随溶液pH值的增加而增大.     

去甲肾上腺素的光谱电化学研究

本文用平行入射式光谱电化学方法，测定了去甲肾上腺素的热力学常数Ｅ和ｎ值，用ｎ＾２＋作为自由基稳定剂，讨论了其通过一个电子传递产生半醌自由基中间体的电极反应机理并结合其它电化学方法，证明了ＮＥ在电极上以传质扩散为主的准可逆过程。     

基于聚鸟氨酸修饰的玻碳电极用循环伏安法测定盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的含量北大核心CSCD

玻碳电极(GCE)经抛光、清洗干净、干燥后,放入含1.0×10^(-4)mol·L^(-1)鸟氨酸的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 8.0)中,以GCE为工作电极、Ag/AgCl电极为参比电极、铂丝电极为对电极,在10 mV·s^(-1)扫描速率下于-1.8~2.3 V内循环扫描12段,取出修饰后的电极,用水清洗、干燥后即得聚鸟氨酸修饰的玻碳电极(POrn/GCE)。取盐酸肾上腺素注射液(1 mL∶1 mg) 0.72 mL,用PBS稀释至50 mL,分取10 mL置于25 mL的小烧杯中,搅拌130 s,以POrn/GCE为工作电极的三电极体系下进行循环伏安法(CV)扫描,扫描电位为-0.4~1.0 V,扫描速率为0.08 V·s^(-1)。结果显示:肾上腺素在POrn/GCE上的氧化/还原峰电位(E_(pa)、E_(pc))和在GCE上的基本一致,氧化/还原峰电流(|i_(pa)|、i_(pc))分别为39.9,15.6μA,较GCE上的(15.3,1.66μA)明显增加,同时,溶剂对肾上腺素的测定无干扰,说明修饰电极对肾上腺素具有较好的电催化作用;E_(pa)与pH呈负相关线性关系,曲线斜率的绝对值(0.058 7)接近0.059,说明电极反应是一个有质子参与的过程,且参与反应的质子数和电子数相同;|i_(pa)|与扫描速率呈线性关系,说明电极反应过程由吸附控制。肾上腺素的浓度在2.0~100μmol·L^(-1)内与其对应的|i_(pa)|呈线性关系,检出限为0.13μmol·L^(-1);100倍的尿素、色氨酸、甘氨酸和赖氨酸,50倍的Cd^(2+)和Ca^(2+),10倍的Al^(3+)和Fe^(3+)都不干扰肾上腺素的测定;用修饰电极重复分析标准溶液6次,测定值的相对标准偏差(RSD)为3.9%,将修饰电极放置7 d,|i_(pa)|较初始值减少了不到3.0%;对实际样品进行加标回收试验,测定值与标签值基本一致,回收率为97.6%~102%。     

冰醋酸中肾上腺素的现场光谱电化学行为

采用以石墨为工作电极的长光程薄层光谱电化学池, 用循环伏安法、恒电位光谱法和单电位跃计时吸光度法,研究了肾上腺素(AD)在冰醋酸介质中的电子转移反应。结果表明:AD在冰醋酸介质中电氧化反应产物为肾上腺素醌,还原态和氧化态的扩散系数分别为 3. 98×10-6 cm2 /s和 3. 90×10-6 cm2 /s;电极反应的式量电极电位为 0. 632V(vs.SCE),式量异相电子转移速率常数为 7. 30×10-4cm/s;传递系数为 0. 15。     

茜素红修饰电极对肾上腺素的测定

采用电化学聚合法制备了茜素红修饰玻碳电极,该修饰电极对肾上腺素(EP)有明显的电催化特性。在pH7.6的磷酸缓冲溶液(PBS)中,抗坏血酸(AA)和EP在修饰电极上的电位分别为-0.124V和0.192V。电位差达到300mV,且在高浓度AA的存在下可以实现对EP的测定。EP在该电极上检测的线性范围是5.0×10-7~1.0×10-4mol/L,检测下限为3.6×10-8mol/L。该法可用于针剂EP样品测定。     

咖啡酸修饰电极的电化学性质及其对肾上腺素的电化学研究

研究了咖啡酸(CFA)修饰玻碳电极的制备和其电化学性质 ,测定了电极反应的动力学常数。实验结果表明 ,在 pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中 ,肾上腺素(Ep)在该修饰电极上产生一灵敏的氧化峰 ,峰电流与Ep浓度在5.0×10 -6～1.0×10 -4mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为7.0×10 -7mol/L。并对修饰电极反应的机理进行了初步探讨。修饰电极制备简单 ,稳定性良好