氮杂冠醚、环糊精混合功能基键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

冠醚键合固定相主要用于一些无机离子的分离,我们用连续固液相法合成了一系列冠醚键合硅胶固定相,并成功地用于有机化合物的分离［１～４］;β－ＣＤ的内腔疏水而外缘亲水,可以选择性地包结含苯环及萘环的化合物,且具有手性拆分能力,已被用于手性色谱固定相［５,...     

高效液相色谱氮杂冠醚键合固定相的合成及性能研究

我们曾用γ－氯丙基键合硅胶（ＣＰＳ），在氢化钠（ＮａＨ）作用下合成了３－（氮杂－１８－冠－６）丙基键合固定相（ＢＣＰ）［１］．该固定相对碱基、核苷酸、硝基苯酚等有较好的分离选择性，但由于ＮａＨ对硅胶基质腐蚀作用较大，导致ＢＣＰ柱效及渗透性较低．本文采...     

8—羟基喹啉衍生化β—环糊精键合硅胶液相色谱固定相的 …

β－环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后,与８－羟基喹啉反应得到８－羟基喹啉衍生化β－环糊精键合硅胶固定相,采用元素分析,热分析及固体核磁波谱对键合相进行表征。考察了ＱＣＤＳ对位置异构体,丹磺酰化氨基酸异构体,苯丙酸类药物和核苷等的分离性能。     

高效液相色谱二氮杂冠醚键合相的合成及性能研究

本文报道在硅胶表面进行固－液相反应，合成硅胶键合二氮杂冠醚高效液相色谱固定相。采用有机元素分析、热分析、红外光谱、金属离子的络合容量测定等对键合材料进行鉴定和表征，并对其色谱性能进行了研究。     

高效液相色谱环糊精键合固定相

环糊精是由Ｄ（＋）－葡萄糖单元通过α－１，４糖苷键连接的环状齐聚糖，其最典型的性质是能与许多客体分子形成包容配合物。高效液相色谱环糊精键合固定相广泛用于对映异构体，非对映异构体，结构异构体和常规化合物的分离。     

高效液相色谱烷基硅胶键合固定相

综述了高效液相色谱烷基硅胶键合固定相研究的最新进展,参考文献４０篇。     

甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

 β-环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶固定相(GCDS)。考察了GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能,研究了流动相中甲醇浓度、pH以及柱温对色谱保留行为的影响。     

8-羟基喹啉衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

β－环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后, 与８－羟基喹啉反应得到８－羟基喹啉衍生化β－环糊精键合硅胶固定相（ＱＣＤＳ）． 采用元素分析、热分析及固体核磁波谱对键合固定相进行表征． 考察了ＱＣＤＳ对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物和核苷等的分离性能．     

咪唑键合硅胶液相色谱固定相的正相色谱行为

该文将咪唑键合硅胶液相色谱固定相填充到毛细管中,在自制的微柱液相色谱系统下以碱性(胺类)和酸性(酚类)化合物为溶质对该固定相的正相色谱行为进行考察.结果表明该键合相在正相色谱模式下对碱性化合物具有良好的分离选择性,而酸性化合物在流动相中加入改性剂乙酸的条件下也实现了较好的分离.研究表明,正相模式下该键合相的保留机理存在着氢键、静电吸引及π-π等相互作用机制.     

多功能基和氮杂冠醚键合固定相的制备与鉴定

在全多孔微粒硅胶表面进行连续固－液相反应,制备氯丙基（ＣＰＳ）、乙二醇氨丙基（ＤＥＡＰ）、３－［氮杂１８－冠－６］－丙基（ＢＣＰ）键合固定相。采用有机元素分析、功能基分析、热分析、红外光谱和金属离子络合容量测定等对键合相进行鉴定和表征。化学和仪器分析结果表明,键合反应按预定路线进行。键合固定相具有各种色谱性能,其极性效应对分离选择性起重要作用。     

氮杂冠醚键合固定相的RP-HPLC色谱性能研究

报道在硅胶表面进行固-液相反应合成的3-(氮杂-18-冠-6)丙基键合固定相对金属离子的络合能力和色谱性能,研究了流动相组成、pH值、金属离子对极性二取代苯保留值的影响,探讨色谱分离机理。这种键合相通过对金属离子的络合,显示多种色谱分离机理,对极性二取代苯异构体分离选择性、分析速度均优于对比的C₁₈键合固定相反相色谱。     

核苷与碱基的苯胺甲基键合硅胶固定相高效液相色谱分离

建立苯胺甲基键合硅胶固定相(PAMS)高效液相色谱分离核苷与碱基的方法；研究流动相有机溶剂浓度、磷酸缓冲液pH值、离子强度对核苷和碱基在该键合固定相上的色谱保留及分离选择性的影响，用磷酸缓冲液(pH＝4)为流动相快速分离了部分核苷与碱基。     

丁香酚键合硅胶液相色谱固定相的制备和色谱性能

采用固液相表面连续反应法,先将偶联剂γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)键合到球形硅胶表面,然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的KH-560活性基团反应,合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相(EGSP)。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针,乙腈-水(35:65, v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针,C₁₈柱和苯基柱作参比,对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明,硅胶表面成功键合上了丁香酚配体,键合量为0.28 mmol/g, EGSP柱理论塔板数约为24707 N/m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能,同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基,还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相C₁₈柱和苯基柱相比,EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。     

键合硅胶固定相表面上α-环氧基的测定及硅胶键合反应研究

γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷与多孔微粒硅胶键合,生成末端带有α-环氧基活性功能团的键合硅胶(Epoxy-activated Silica Gel,ESG)。ESG是进一步合成色谱固定相的重要中间体,用带有氨基、羟基官能团等亲核试剂进行开环,能合成多种疏水色谱     

高效液相色谱喹啉醚基键合硅胶固定相的制备及评价

采用固液相连续反应法,以γ-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为偶联剂,制备了一种喹啉醚基键合硅胶固定相(QBS),采用元素分析、漫反射红外光谱和热分析表征了固定相的结构。多种溶质为探针(包括非极性的烷基苯和多环芳烃、芳香族化合物位置异构体及极性的核苷和碱基等),较系统地研究了该新固定相的色谱性能。研究表明,新固定相与ODS相比,除具有弱的疏水性外,还能与溶质发生多种作用,如：氢键和π-π作用等。在分离非极性的多环芳烃时主要基于疏水作用;在分离极性的核苷和碱基时,氢键和络合作用较重要;在分离芳香族化合物位置异构体时,溶质极性取代基与喹啉醚基键合相的氢键作用。溶质苯环与喹啉基配体之间的π-π作用,两协同作用提高了QBS对位置异构体的分离选择性。     

2,4,6-三硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

β_环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与2 ,4 ,6_三硝基苯酚(PA)反应得到2,4,6_三硝基苯酚衍生化 β_环糊精键合硅胶固定相 (PCDS) ;采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征 ;考察了PCDS对稠环芳烃、位置异构体、丹磺酰化氨基酸等物质的分离性能 ,并对其分离机理进行了初步探讨。     

漆酚酯键合硅胶液相色谱固定相的制备与应用

以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相（USP）。对固定相进行傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）、扫描电子显微镜（SEM）和元素分析（EA）表征,结果表明通过共聚反应成功地将漆酚酯固定在硅烷化硅胶上,且制备出的固定相具有良好的单分散性。采用匀浆法装柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97,v/v）为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长为220 nm,考察固定相对天麻浸膏的分离性能。以乙腈-水（50：50,v/v）为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为290 nm,考察固定相对吴茱萸浸膏的分离性能。结果表明该固定相对天麻浸膏和吴茱萸浸膏均具有良好的分离性能,从天麻浸膏中分离出5个色谱峰,从吴茱萸浸膏中分离出2个色谱峰。与商品化C₁₈ 柱相比,USP柱可以从天麻浸膏中分离出更多的有效组分并实现基线分离,分离吴茱萸浸膏的色谱条件更为环保和安全。采用低流速对天麻浸膏和吴茱萸浸膏进行分离,减少了流动相的使用量,分离结果令人满意。以天然产物漆酚制备色谱固定相,既为分离纯化天麻素和吴茱萸碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。     

β—环糊精键合固定相合成方法和色谱性能研究

以两种不同的路线合成β－环瑚精－环氧丙氧丙基键合硅胶固定相（β＿ＣＤ－ＧＰＳ）。比较了两种方法得到的键合相的键合量。采用非水滴定法考察了影响键合反应的因素。选择了合成β＿ＣＤ－ＧＰＳ最佳反应条件，并对其色谱性能进行了考察。     

姜黄素键合硅胶固定相高效液相色谱分离取代芳香酸类化合物

研究了13种取代芳香酸类化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,考察了甲醇含量、流动相pH值对CCSP分离取代芳香酸类化合物的影响,探讨了该固定相对芳香酸类化合物的色谱保留机理,并应用于实际样品复方水杨酸搽剂的分离分析。结果表明,在不同含量的甲醇-0.02 mol.L-1NaH2PO4(pH=2.5)流动相体系中,三组芳香酸标准混合样和实际样品中四种主要成分在CCSP上实现基线分离。与ODS柱相比,在相同条件下,CCSP对这类酸性化合物具有较高的选择性,且对13种取代芳香酸类化合物的洗脱顺序与ODS具有显著差异,其中5种溶质在CCSP上的保留强于ODS,这说明不同保留机理的存在。研究表明,CCSP具有典型的反相色谱特征,但疏水性较ODS弱;除疏水作用外,n-π和π-π作用、氢键作用、电荷转移作用、偶极-偶极作用对分离也有贡献。CCSP对极性、电离性物质如水杨酸、对硝基苯甲酸、3,4,5-三羟基苯甲酸、邻苯二甲酸和邻溴苯甲酸等具有较强的保留;由于CCSP较弱的疏水性和多种分离机制,邻氯苯甲酸和苯甲酸在CCSP上的保留不会像在ODS上那么强,且分离度明显优于ODS。