生物样品中微量硒测定方法的进展

概述了近年来硒含量测定方法如荧光法、原子吸收光谱法、原子荧光法、等离子体发射光谱法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等的研究进展,阐述了各种方法在实际研究中的优势与不足,引用文献63篇。     

X射线荧光分析法测定生物样品中的硒

１引言已经证明硒是生物必不可少的一种营养元素，动物饲料中如果缺乏硒会引起严重的疾病。但是，当硒的含量稍微超过了动物营养要求的水平时，却又有很大的毒性。硒既为生物必不可少而同时允许存在的浓度范围又很狭窄的元素。建立一种新的灵敏的测定方法很必要。在Ｘ荧光分析的薄膜型试样中，吸收一增强效应基本消失，分析线的强度与分析元素的浓度成正比。因此可以把硒通过还原沉淀制成薄膜后测定。２实验部分２．１仪器与试剂理学３０６３ＰＸ射线荧光光谱仪。ＨＮＯ３：Ｈ２ＳＯ４约为３：１的消化混合液。氯化亚锡／盐酸羟胺溶液。１０…     

测定血浆中微量硒的三元包合物荧光分析法

采用氧瓶燃烧法对血样进行破坏,利用β－环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质,将4,5－苯并苯硒二唑包合,建立了三元包合物荧光分析法,不经萃取,直接测定血浆中的硒。方法的日内精密度为5．4％－9．3％（n＝7）;日间精密度为3．5％－14．5％（n＝7）;线性范围为10－500μg／;回收率为91．0％－97．8％。对新疆汉族、维吾尔族和沈阳汉族58人的血样进行测定,结果表明：新疆汉族与沈阳汉族间血硒值无显著性差异（F＝1．36,P＞0．05）;新疆汉族与维吾尔族间血硒值有非常显著性差异（F＝1．01,P＜0．01）;男女之间血硒值有非常显著性差异（P＜0．01）。     

土壤中微量硒的荧光测定法

荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6％,平均98.9％,变异系数为2.74％。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30     

氢化物发生-荧光光度法测定微量硒

本文提出了一个氢化物发生-荧光光度法测定微量硒的新方法。用硼氢化钾溶液将硒(Ⅵ)还原成H_2Se挥发出来,用8-羟基喹啉-5-磺酸钯溶液吸收,生成难溶的PdSe,释放出的8-羟基喳啉-5-磺酸与Al~(3+)生成发荧光的络合物,其荧光强度与硒(Ⅳ)量成正比。方法的检出限为0.26ng/ml。     

生物样品中硒的测定方法研究进展

硒是生物体必需的微量元素,硒的毒性和营养功能与其总量有关,硒的测定具有重要意义。综述了生物样品中硒的测定分析方法研究进展,包括：样品预处理方法,荧光法,原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,吸光光度法,化学发光法,电分析法,中子活化分析法,色谱法等。     

生物样品中微量钼的催化波极谱测定

催化波极谱因具较高的灵敏度、简便、快速等特点,已被广泛用来测定水、土壤、矿石和粮食等样品中的微量钼。几年來,我们用此法测定粮食、人发、植物等生物样品中的钼,取得较满意的结果。分析方法:将处理好的样品溶液,取适量于小烧杯内,加入0.5毫升超纯浓硫酸,加热至冒烟尽。先后准确加入1毫升5N硫酸、8毫升饱和氯酸钾,搅拌,放置10分钟,再加入1毫升0.5M苦杏仁酸,充分搅匀。用笔录式极谱仪或示波极谱仪作图,峰电位约为-0.24伏(对饱和甘汞     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨

采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%。只测定锡时,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解法均可,但如锡与其他微量元素需要同时测定,为避免引入有干扰的硫酸根,以用硝酸-过氧化氢微波消解为好。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定临床样品微量砷和硒

研究了氢化物原子荧光法测定临床床样品全血，血清，胎盘，头发，指甲和尿液中微量Ａｓ和Ｓｅ的方法。线性范围为Ａｓ１．３＊１０＾－９－２．５＊１０＾－７ｇ／ｍＬ，Ｓｅ２．８＊１０＾１０－７．５＊１０＾－８ｇ／ｍＬ；相对标准偏差（ｎ＝１３）Ａｓ２．６－３．６％，Ｓｅ２．８－４．２％；Ａｓ、Ｓｅ的标准加入回收率为９６．７－１０４．２％，用于６种临床样品中Ａｓ、Ｓｅ测定，获得满意的结果。     

新试剂HBPCF用于生物样品及铝合金中微量铜的测定

研究了新试剂 1 ,5-二 ( 2 -羟基 - 5-溴苯 ) - 3-氰基甲 ( HBPCF)与铜的显色反应 ,在p H=3.6的乙酸 -乙酸钠介质中 ,Cu( )与 HBPCF反应生成蓝色配合物 ,在 630 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 2 .8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,Cu( )浓度在 0～ 2 5μg/2 5m L范围中皆服从比耳定律。该试剂在此条件下选择性很好 ,可应用于茶叶、绿豆及铝合金中微量铜的直接测定 ,结果令人满意。     

二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定生物样品中锗

研究了二甲氧基羟基苯基荧光酮光度法测定锗。在H3PO4 介质中 ,TritonX 10 0存在时 ,锗与二甲氧基羟基苯基荧光酮形成 1∶2橙红色络合物 ,最大吸收在 5 0 5nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为 1.8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,并且具有灵敏度高、选择性好的特点。当锗含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律。已用于茶叶、党参和药物中锗的测定     

聚乙烯吡咯烷酮增敏荧光光度法测定生物样品中痕量铅

研究了聚乙烯吡咯烷酮对桑色素和铅（Ⅱ）络合反应的增敏作用，发现ＰＨ３．４３时Ｐｂ－ｍｏｒｉｎ－ＰＶＰ三元体系在４３５ｎｍ激发下，４４４ｎｍ处有强荧光发射，提出了荧光光度法测定痕量Ｐｂ的新方法，其线性范围为０－２４０μｇ／Ｌ，对空白１１次测定ＲＳＤ为３．５％，检出限为２．１＊１０＾－２ｍｇ／Ｌ。     

茶叶中微量硒的催化光度法测定

用催化光度法测定了23个茶叶样品中向量硒的含量,平均回收率97.2%.变异系数2.13%.     

生物样品中游离氨基酸的测定

生物样品,包括生理体液,如血液、淋巴、尿、脑脊髓液等和生物组织,如动物的脏器、肌肉、植物的根、茎、叶、花、果实等等。其中游离氨基酸含量的测定,对研究动植物体内代谢,临床诊断,营养水平的分析都有一定的帮助。因而生物样品中游离氨基酸的测定越来越显得重要。我们用磺基水杨酸沉淀法,脱去组织及体液中的蛋白     

生物样品中吡哆醛含量的测定

吡哆醛(PL)是维生素B_6的重要成份之一,其测定方法中,如生物学间接测定法和PL与甘氨酸及Zn~(2+)形成西夫碱配合物的荧光法的灵敏度虽高,但手续繁杂;而PL乙醇胺显色的光度法灵敏度很低。本文基于在酸性甲醇溶液中PL对4-甲基-a-氨基吡啶的荧光的熄灭作用,提出了一种新的测定PL的荧光方法。用于测量生物样品,如血清、全血和组织中的PL含量具有灵敏度高和方法简便的优点。     

生物样品中神经递质含量的测定

用反相高效液相色谱 -电化学检测法 ,同时测定了小鼠脑组织以及人血清中的 6种神经递质的含量。以柠檬酸钠缓冲溶液和甲醇作流动相 ,优化后得到最佳色谱条件。在 1～ 2 0 0× 1 0 - 3mg/ L范围内 ,浓度与响应的线性关系良好 ,各待测物的检出限可达 0 .4～ 5.0× 1 0 - 3mg/ L。     

荧光光度法测定岩石中微量钍

本文提出了一个测定岩石中微量钍的荧光分光光度法,在0.6mol/L H_2SO_4介质中,钍、桑色素和三烷基氧膦在十二烷基磺酸钠存在下,形成黄绿色荧光多元络合物,激发波长为428.6nm,在波长509.2nm处具有最大荧光强度。钍量在0—0.12μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系。检测下限为0.12ng/mL。用过氧化钠分解试样,在显色体系中加入磺基水扬酸,酒石酸等掩蔽剂,消除了铝、锆、铁等元素的干扰。对一般岩石试样不经其它分离手段便可进行荧光测定。经标准试样验证,准确度良好。