电子显微技术应用于生物纳米材料表征与测试的研究进展

该文简述了电子显微技术的发展历程,并介绍了现代电子显微镜的新功能。针对生物纳米材料理化性能与功能应用的特殊性,结合研究实例,重点阐述运用电子显微结构表征与原位分析测试技术指导构建新颖纳米结构、揭示材料与细胞/组织相互作用并发挥功能的机制。并在此基础上,展望了电子显微技术在生物纳米材料研究领域的发展方向(大尺寸图像拼接、三维重构、动态原位实时成像)。     

基于智能手机摄影的接触角测量实验

建立了一种基于智能手机摄影测量接触角的简便方法，使用附加近摄镜的智能手机对固体表面的液滴进行拍摄，对图片进行测量和计算即可测得其接触角。该方法简单廉价，较为准确，可用于研究表面活性剂对接触角的影响，亲水和疏水表面对接触角的影响等。使用该方法可以在物理化学实验、精细化工实验等课程中引入接触角相关实验，增进学生对接触角概念的理解。     

反向摄影大尺度空间结构光三维测量

结合结构光三维测量与近景摄影测量各自的优势,实现高精度高分辨率三维测量,成为大尺寸空间光学三维测量的有效手段。其测量过程需在待测物体上粘贴一定数目的标记点,而粘贴标记点会带来一系列的缺点和限制。本文提出舍弃粘贴标记点的步骤,从理论上分析了反向摄影大尺度空间结构光三维测量的可行性。在结构光三维测量系统上安装辅助的反向摄像机,在结构光系统进行大尺寸物体局部三维数据单次测量时,用辅助摄像机反向观测作为定向靶标的大型液晶显示器,根据反向摄像机对液晶定向靶标的多次成像约束,反向追踪结构光三维测量系统相对于定向靶标的位姿,在反向摄像机位姿传递的辅助下,将所有结构光系统单次测量的三维数据统一在定向靶标坐标系下,实现大尺寸空间高精度高分辨率三维测量目的。反向摄影结构光三维测量技术体现了信息反向传递的优势,可实现无接触大尺寸空间结构光的三维测量。     

照相明胶后处理用硅藻土的电子显微术研究

硅藻土是当代照相明胶生产的后处理工序中愈来愈广泛使用的一种过滤剂。它的功能是除去明胶中的非胶朊蛋白和其它有色有机质。明胶工业生产的实践表明:有的硅藻土过滤性能优良,而有的硅藻土则效果很差。本工作收集了广泛使用的几个典型的硅藻土样品,对比了它们的过滤性能并用电镜和X射线特征能谱(EDAX)对这些样品的形貌,晶态及组成进行了初步研究,指出了硅藻土的过滤性能的好坏与其形貌、晶态密切相关。     

差示扫描量热法测量纯度的不确定度分析

依据JJF1059-1999分析了差示扫描量热法测量纯度的不确定度。以美国PE公司的DSC-2C型差示扫描量热仪为例,该方法测量苯纯度的提高扩展不确定度为0.11%。     

镧、铈对酸雨胁迫下龙眼(Dimocarpus longana Lour.)花粉萌发和坐果的影响

研究了La3+和Ce3+对酸雨胁迫下龙眼花粉萌发和坐果的影响.结果表明,酸雨胁迫下,低浓度(0.1～1 μmol·L-1)的La(NO3)3或Ce(NO3)3可以减轻酸雨对花粉的伤害,提高花粉萌发率,高浓度(10 μmol·L-1)则加重了酸雨的伤害作用;0.1～10 mmol·L-1的La(NO3)3和Ce(NO3)3均可以提高龙眼的坐果率,减轻酸雨对龙眼果实的伤害.     

花粉蛋白和多糖的研究

从葡萄和罂粟花粉中分别纯化得RP3I和PSPP1-4肽, 测定了它们的生理活性,并合成了PSPP1以外的肽, 从Typha Angustifilia和codonopsis pilosula花粉获得了TA-C和CPA-E多糖, 并研究了它们的部份特征和结构。     

花粉多肽对钙调素的拮抗作用研究

研究了在Ca²⁺存在下荞麦花粉肽及其类似物和丹磺酰标记的钙调素(D-CaM)的相互作用,结果表明,除肽BP-1外,都能与D-CaM结合而形成复合物。利用荧光光谱法测定了这些复合物的解离常数K_d.在所研究的多肽中以BP-13拮抗CaM作用最强,其K_d值为4.6×10^-2μmol/L,抑制钙依赖性磷酸二酯酶活性的IC₅₀为2.2μmol/L.我们还发现,当D-丙氨酸残基取代没有亲和性的BP-1中甘氨酸残基时,其亲和性明显提高。     

呋喃丹的薄层扫描定量分析研究

采用双波长反射吸收薄层扫描法对呋喃丹进行了定量分析方法的研究。方法的线性范围为2~200μg,线性相关系数为0.997;呋喃丹的检出限为0.3μg,回收率为96.94%~100.38%,相对标准偏差为1.73%。本方法快速、简单、易行。     

扫描电化学微探针的发展及其在局部腐蚀研究中的应用

简要概述当前国内外具有空间分辨能力的扫描微探针技术及其在腐蚀研究中的应用,包括扫描微电极技术(SMET)、扫描电化学显微镜(SECM)、原子力显微镜(AFM)、扫描Kelvin探针技术(SKP)等,其中SMET、SECM、SKP及局部交流阻抗技术可直接测定腐蚀电极表面或界面电化学不均一性的分布图像,而原子力显微镜技术则是通过分子间作用力从纳米尺寸测量腐蚀过程表面形貌的变化.文中侧重介绍作者近年先后建立的具有微米空间分辨度的电化学微探针技术,并利用各种扫描探针技术研究金属/溶液界面电化学不均一性及其局部腐蚀过程.研究表明,空间分辨电化学方法的发展及应用,加深了人们对金属表面和金属/溶液界面电化学不均一性,特别是金属局部腐蚀发生、发展及过程机理的认识.     

一种具有新颖结构和形态的炭须

在高温处理球磨过的石墨材料时,发现了一种结构和形状新颖的炭须.透射电子显微术(TEM)和高分辨透射电子显微术(HREM)证实其石墨片层几乎垂直于炭须的轴向.场发射扫描电子显微镜(FESEM)发现其表面具有螺旋结构.结构分析证明这种螺旋状炭须生成机理同高温处理后的炭材料中含有的微量碳化锆有关.     

扫描隧道显微镜研究石墨表面的莫尔图

Moir patterns on HOPG were studied with scanning tunneling microscopy (STM). The results reveal that the observed Moiré patterms originate from the defects locating several layers below the surface ,which presents the first experimental evidence supporting the prediction that in HOPG the nanoscale electronic waves can propagate through several layers without obvious decay.     

薄层色谱扫描法测定复印纸中单糖的研究

建立了通过薄层色谱扫描法测定复印纸样品水解液中的单糖含量鉴别纸张的新方法。复印纸样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(吡啶)∶V(水)=7∶20∶12∶7∶6∶5为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值,以双波长反射吸收锯齿扫描测定(λS=510 nm,λS=610 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,木糖和葡萄糖的检出线分别为4.1、2.5 ng,混合单糖标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%和2.1%,两种单糖的样品加标回收率为98.09%和98.18%。该方法具有分离效果好,操作简便,可用于复印纸样品水解液中两种单糖的同时测定,从而为法庭科学中复印纸的检验提供了可靠的依据。     

层状液晶的小振幅振荡频率扫描研究

利用小振幅振荡频率扫描研究了非离子表面活性剂所形成的层状液晶的粘弹性, 考察了表面活性剂的浓度、温度, 硝酸银的加入和银的生成对其影响. 结果表明: 储能模量(G′)和损耗模量(G″)随表面活性剂浓度增大而增大; 随温度升高出现三种不同的频率扫描曲线; 硝酸银的加入和银的生成对曲线的形状没有影响, 对G′和G″值的影响随过渡区和单相区的不同而不同.     

单扫描极谱法测定丝裂霉素的研究

在NH3 NH4Cl(pH=10.5)底液中,用单扫描极谱法可以得到一个灵敏的丝裂霉素二阶导数还原峰,其峰电位Ep=-0.585V(vs.SCE)。峰电流与丝裂霉素浓度在9×10-7～4.5×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9992)。该法用于药物丝裂霉素的测定,结果令人满意。     

步进扫描差示扫描量热法研究不同链结构的聚乙烯类聚烯烃热力学特性

采用步进扫描差示扫描量热法研究了几种具有不同链结构的聚乙烯类聚烯烃的热力学性质.结果表明,不同链结构的聚烯烃在热力学平衡熔融态下,其绝对比热容的温度依赖性在实验误差范围内几乎相同;而无论链结构的变化如何,在极低温度下稳定结晶态的热容也非常接近.但在熔融温度范围内,比热容对不同聚烯烃的链结构非常敏感,这是由于在远低于聚烯烃主熔化峰温度范围内,聚乙烯晶体结构中的不同支链的影响.在时间-热流的步进扫描曲线中,具有长支链结构的聚烯烃表现出独特的熔融-再结晶行为,这可能是由于交联点之间较长的受约束链段的运动在熔融过程中得到释放并重排所致.     

Al 2024-T3合金局部腐蚀的扫描微电极研究

应用扫描微电极技术和扫描电子显微镜技术研究Al 2024 T3合金在NaCl溶液中开路状态下的局部腐蚀发生的早期过程.实验表明,当Al合金浸入NaCl溶液,其表面即刻发生局部微点腐蚀,这些微点腐蚀与合金表面第二相颗粒密切相关,Al合金表面第二相Al2CuMg颗粒可表现为三种不同的腐蚀行为.     

扫描电化学显微镜在光电能源研究领域的应用

作为一种扫描探针技术,扫描电化学显微镜(SECM)在金属防腐、材料表征、生物医学和新能源技术等领域的研究中扮演着重要角色。本文简要介绍了SECM的基本工作原理和常用的两种工作模式:反馈模式和收集/产生模式;综述了SECM在太阳能电池和太阳光解水制氢两个光电能源研究领域的应用进展,同时结合课题组的工作基础,特别是近期利用SECM筛选合适金属离子掺杂改性WO₃光阳极的工作,对SECM在筛选半导体电极材料方面的应用特点进行了实例展示介绍,最后简要总结了SECM在光电能源研究领域的发展及方向。     

水分子凝胶聚集态的DSC和AFM研究

合成了一种新型凝胶因子，能在很低的浓度下使水发生凝胶化，形成水分子凝 胶。通过原子力显微镜(AFM)以及透射电子显微镜(TEM)对水分子凝胶的微观形态进 行了表征，表明凝胶因子可以在水中聚集、自组装成延伸的螺旋缠绕细纤维结构， 并且得出了纤维束的平均直径在100nm左右，平均孔径在100nm左右。利用示差扫描 量热(DSC)的数据，计算了水分子凝胶体系的平均孔径大小在50～100nm左右，与 AFM和TEM观测的结果较吻合，从而验证了DSC理论推导计算的正确性。同时还得到 了不同浓度的水分子凝胶的凝胶—溶胶相转变温度Tcs在55—72℃之间，而且随着 凝胶因子浓度的增加，水分子凝胶体系的平均孔径呈减小的趋势，凝胶—溶胶相转 变温度呈上升的趋势。     

扫描电化学显微镜研究辣根过氧化物酶催化反应的动力学

本文通过β-环糊精与环氧氯丙烷反应,合成了交联预聚物,进而在酸性条件下与戊二醛和辣根过氧化物酶反应,从而把辣根过氧化物酶固定在所形成的聚合物绝缘体基底上.应用扫描电化学显微镜的反馈模式,研究了辣根过氧化物酶的催化反应动力学.通过对扫描电化学显微镜在酶点上的反馈曲线与理论曲线的拟合,测得了一级反应速率常数,并用此方法研究了pH对反应速率常数的影响.在pH=7.0时,辣根过氧化物酶的活性最高,与文献报道一致,结果满意.