核磁共振波谱法测定依非韦伦含量

分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58～1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。     

^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量EI北大核心CSCD

采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢谱。^(19)F核磁共振定量法以利培酮为内标物,诺氟沙星峰(δ-121.3)为定量峰,利培酮峰(δ-109.9)为内标峰。在脉冲程序zgfhigqn.2,延迟时间7 s,扫描次数为16的条件下采集氟谱。^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定结果接近,且与质量平衡法测定结果一致。核磁共振定量法可用来测定诺氟沙星绝对含量,快速、简单高效、且不需要对照品。     

二醇酯类内给电子体纯度的核磁共振氢谱内标法测定

建立了测定无对照品的新型二醇酯类内给电子体(6#酯、7#酯)纯度的核磁共振氢谱内标测定法。实验以氘代氯仿为溶剂,以苯甲酸甲酯标准物质为内标,设定合适的采样时间和延迟时间,选取适合的内标峰和样品定量峰,方法测定结果的相对标准偏差分别为0.31%和0.37%(n=6),且呈现良好的线性关系。样品经测量后的纯度平均值分别为98.6%和98.4%,与HPLC法测定结果符合。在没有标准对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法可用于该二醇酯类内给电子体的纯度测定。     

核磁共振波谱法测定试剂中残留1H含量

提出了一种核磁共振氢谱外标法快速测定氘代试剂中残留¹H的方法,采用内标法标定氘代氯仿对照品,得到氘代氯仿对照品的氘代率,以此对照品作为外标,测定氘代试剂样品氢谱,通过分析残留¹H积分面积比值计算氘代试剂样品的氘代率。结果表明,氘代氯仿中残留氯仿浓度与其¹H信号积分面积线性关系良好,方法可用于实际样品测定。     

核磁共振定量法测定利培酮含量

采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。     

基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究北大核心CSCD

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。     

核磁共振氢谱内标法测定茚地普隆的含量

建立了测定无对照品的新型非苯二氮唑类镇静催眠药茚地普隆含量的快速、专属、简单的核磁共振氢谱内标法。用Varian Mercury Plus400MHz核磁共振谱仪,在25℃、以氘代氯仿为溶剂、3,4-二硝基甲苯为内标、观察频率400.121MHz、谱宽6410Hz、90°脉冲宽度6.45μs、采集时间4s和延迟时间15s的条件下采集试样的氢谱。以化学位移分别在δ8.72和δ8.72处的茚地普隆和3,4-二硝基甲苯的单峰作为定量峰,其峰面积比(As/Ar,y)与其质量比(ms/mr,x)的线性回归方程为y=6.1458x 0.0055,相关系数为r=0.99996,含量测定重复性实验的RSD为0.29%(n=6)。分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振氢谱内标法,可用于茚地普隆的含量测定和质量控制。     

喹诺酮类药物的示波测定

喹诺酮类药物属于人工合成抗生素 ,至今已开发或正在开发的约 5 0多种 ,成为抗感染药物中最活跃的研究领域之一 ,是一类有巨大潜力的新型抗菌药 .喹诺酮类药物的测定 ,大多采用高效液相色谱法 [1～ 3 ] .但高效液相色谱仪的价格昂贵 ,测定对样品的处理要求较高 ,应用受到限制 .示波分析法具有仪器简单、操作简便、选择性高等优点 ,用此法测定吡哌酸、诺氟沙星含量已有报道 [4～ 6] .本文进一步研究了依诺沙星 (ENX)、环丙沙星(CPLX)、氧氟沙星 (OFLX)、氟罗沙星 (FLRX)和司帕沙星 (SPLX)等 5种喹诺酮类药物的示波测定条件及方法 .S…     

分析检测N2O4中的相当水含量的核磁共振法

介绍了核磁共振(NMR)法在N2O4中相当水含量分析检测方面的应用,包括标准曲线核磁共振法,内标物核磁共振法,重点叙述了富氘纯物质作为内标物检测N2O4中相当水含量时的准确性和灵敏度。     

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚

以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法。考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次。结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4%,方法具有很好的重复性。将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.000 0,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2～10 g/L。用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量。结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确。     

N催化剂中活性组分的核磁共振氢谱定量研究

建立了测定无对照品的N催化剂中活性组分含量的核磁共振氢谱内标测定法。以氘代甲醇为溶剂,对苯二酚为内标物,设定合适的采样时间和延迟时间,选取适合的内标峰和样品定量峰。采用优化后的实验参数进行定量分析,经计算得其中的活性组分磷酸三丁酯(TBP)、邻苯二甲酸酐开环产物(PA-DCPTi Cl3)、环氧氯丙烷开环产物(DCP-Ti Cl3)和邻苯二甲酸正丁酯(DNBP)的质量分数分别为0.21%、0.58%、1.21%和5.82%,相对标准偏差(RSD)分别为0.75%、0.89%、0.41%和0.35%,其结果的重复性和可靠性良好,与高效液相色谱法测定结果一致。该方法具有无需标准对照品、快速、高效等特点,在利用核磁共振技术研究N催化剂中活性组分的化学结构时可同时测定其含量,为催化剂中给电子体含量的表征建立了新途径。     

核磁共振氢谱法测定甘露聚糖肽中多糖的含量

以甘露聚糖肽为研究对象,首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s,采样次数16次。考察结果表明,该方法具有很好的重复性和精密度。在对甘露聚糖肽定性鉴定的基础上,采用绝对定量方式测定了甘露聚糖肽实际样品的多糖含量,结果与苯酚-硫酸法一致。该方法专属性高,操作方便,结果准确,不仅可用于甘露聚糖肽中多糖含量的测定,还可用于其它结构明确的多糖含量测定。     

高效毛细管电泳法测定人血及尿样中甲磺酸帕珠沙星

采用高效毛细管电泳法测定甲磺酸帕珠沙星在人血及尿样中的含量。实验用未涂层弹性石英毛细管柱,规格是39 cm×50μm(i.d.),其有效长度为28.5 cm。pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(75 mmol/L)作为运行缓冲液,氧氟沙星为内标,在10 kV高压下进样12 s,分离电压选择20 kV,在波长为247 nm的条件下,可有效分离甲磺酸帕珠沙星与氧氟沙星。甲磺酸帕珠沙星在10~700μg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 6),检出限为5.0μg/L。此方法简便、准确、重复性好。     

氧氟沙星的毛细管气相色谱测定及其应用

采用BF3-CH3OH为衍生化试剂,壬烷作内标,建立了氧氟沙星的气相色谱分析法。氧氟沙星在其质量浓度为1.0~250.0 mg/L时,药物与内标物峰面积比和药物浓度呈良好的线性关系,其相关系数为0.9988,检出限为10μg/L。该法已成功用于药物制剂与体液中氧氟沙星含量的测定。     

葫芦[8]脲作为流动相添加剂的高效液相色谱法测定牛奶中喹诺酮药物

基于葫芦[8]脲能与喹诺酮分子相互作用形成稳定包结配合物,建立了以葫芦[8]脲作为流动相添加剂,测定氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、西诺沙星6种喹诺酮药物的高效液相色谱法.结果显示,以含有0.05 mmol/L葫芦[8]脲的流动相进行梯度洗脱时,能够提高各喹诺酮组分之间的分离度和测定的灵敏度.该方法应...     

核磁共振定量法测定制剂中埃索美拉唑含量

以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.62%。采用不同样品定量峰计算的埃索美拉唑含量分别97.2%、97.1%、98.2%、98.1%,RSD分别为0.54%、0.62%、1.33%、1.28%。本文建立的核磁共振定量法(q NMR法)可以有效避免辅料依地酸二钠、氢氧化钠干扰,经方法验证可用于测定埃索美拉唑含量。     

核磁共振法定量测定替米考星含量

用核磁共振(^1H NMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量，给出了完整的实验条件和注意事项，线性实验测得线性回归系数为0.9985，重复性实验测得RSD为0．327％。表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点，可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法。比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取（HLB柱）和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化。以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量。在1～100 μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限（S/N=10）为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%。     

帕苏沙星的毛细管电泳手性分离

帕苏沙星(Pazunoxacin)是日本研制的已于2001年上市的新型喹诺酮抗菌剂,它对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的活性均优于氧氟沙星^[1]。至今未见帕苏沙星手性拆分的文献报道。本文用毛细管区带电泳法,以衍生化的环糊精为手性添加剂,拆分了帕苏沙星并使其得到完全分离;考察了缓冲液pH、手性拆分剂浓度及柱温度对分离的影响。     

反相高效液相色谱法同时测定四种氟喹诺酮类药物

在ＳＨＩＭ－ＰＡＣＫ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱上,以甲醇与０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸＋０．０１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ＰＨ４．５）（Ｖ甲醇：Ｖ柠檬酸＋醋酸铵＝２５：７５）的混合溶液为流动相,要用反相高效相色谱法分离了测定了四种氟喹诺酮类药物;环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星,线必不丙沙星和氧氟沙星１０～１００μｇ／ｍＬ,诺氟沙星和依诺沙星２～８０μｇ／ｍｌ,相关系数ｒ〉０．９９９５,检出限分别为环丙沙星和依