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盘状液晶是一类新型有机半导体材料, 盘状二聚体具有新颖的自组织特性. 合成了一系列官能化的盘状液晶单体, 再通过Pd催化端炔自身偶联反应合成了六个二苯基丁二炔桥连的苯并菲盘状液晶二聚体: (RO)5C18H6(O2CC6H4C≡C—C≡CC6H4CO2)C18H6(OR)5 (R=CnH2n+1, n=4~9). 化合物的纯度和结构通过1H NMR, IR和高分辨质谱表征. 二聚体的热失重分析(TGA)结果显示它们有良好的热稳定性, 在370 ℃才开始分解. 化合物的热致液晶性通过偏光显微镜和差视扫描热量法研究, 结果显示所有单体及二聚体化合物均为柱状相液晶, 在室温及以下仍处于液晶相. 单体清亮点随柔链增长呈下降趋势, 而二聚体呈相反趋势. 苯并菲柔链长度和连接基刚性对液晶性都有重要影响. 相似文献
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通过桥链将2个盘状介晶基元相连,不仅可以稳定盘状液晶柱状相,还有利于玻璃态柱状相的形成,提高盘状液晶作为有机半导体材料的实用性.为此,通过铜盐催化的Eglinton偶联反应合成了8个二乙炔桥连的苯并菲盘状液晶二聚体化合物[C18H6(OCnH2n+1)4(OMe)O2C—C8H16-C--C-]2,3(n),(n=4-8),[C18H6(OC6H13)5O2C—C8H16-C-C-]2,(6)和[C18H6(oc6H13)5O-(CH2)m-C-=C-]2,8(m),(m=1,3).差示扫描量热法(DSC)和热台偏光显微镜(POM)对其介晶性进行研究发现:(1)苯并菲周边柔链长度对液晶二聚体化合物的介品性有影响;(2)二聚体化合物3(n)和6具有玻璃态柱状相,并且所有苯并菲二聚体化合物在降温至-50℃均未出现结晶现象;(3)与二聚体3(6)相比,分子对称性较高的化合物6具有较稳定的柱状相,及较宽的介晶温度范围;(4)连接基、中心桥链的长度和刚性对苯并菲盘状液晶二聚体介晶性有重要影响. 相似文献
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羟基苯并菲[TP(OH)(OR)5]是一类重要的盘状液晶中间体. 根据苯并菲衍生物间极性差异, 设计了一条简便的合成与分离羟基苯并菲的方法: 在70%硫酸中用FeCl3氧化邻苯二醚与2-甲氧基苯酚三聚成环, 分离获得2,3,6,7,10,11-六烷氧基苯并菲[TP(OR)6]和2-羟基-3-甲氧基-6,7,10,11-四烷氧基苯并菲[TP(OH)(OMe)(OR)4]. 后者再经醚化, Ph2PLi脱甲基得2-羟基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲[TP(OH)(OR)5]. 三步反应总收率14%~19%. 相似文献
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将二氮杂18-冠-6的乙腈溶液分别与2-氯乙基烷基硫醚、2-氯乙基烯丙基硫醚、[2-(2-r氯乙基)硫乙基]烷基硫醚在无水碳酸钾存在下反应制得5种新型侧链上含硫原子的双臂套索冠醚和5种新型单臂套索冠醚。它们的收率分别为37%-72%和13%-37%。此法比其它制备单臂套索冠醚的方法操作简单。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(4):271-282
Abstract The protonated amines were extracted with crown ether as the picrate into organic solvent. The overall extraction constants(Kex) for the 1 : 1 : 1 complexes, AHLP, of 18-crown-6 with protonated amines and picrate between 1,2-dichloroethane and water have been determined at 25°C. The extractability of complexes decreased in the sequence: primary amines > secondary amines, which indicated that the type of amine was a most important factor. The log Kex values were determined to be 6.6, 7.6, 7.9, 8.3, 9.6, 2.5 and 3.8 for tert-butylamine, ethylamine, n-butylamine, sec-butylamine, n-hexylamine, diethylamine and di-n-propylamine respectively. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(13):1115-1122
Abstract The extraction study of alkali metal ions was made with a new type of crown ether, 4′-picrylaminobenzo-15-crown-5 (HL). Upon dissociation in alkaline medium orange-colored HL gives blood-red anion, L?, and extracts selectively K+ (and to a lesser extent Rb+) ion into chloroform as a colored complex of composition ML·HL. A colorimetric determination of 10 - 400 ppm K+ in the presence of < 2000 ppm Na+ was possible using this new crown ether reagent. 相似文献
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由(+)-2-氨基丁醇合成氮杂手性冠醚 总被引:2,自引:0,他引:2
手性冠醚由于具有手性识别和不对称催化有机反应的性质而受到人们的重视,有关它们的合成及性质,已很多论述。氮杂冠醚则是合成穴醚、双冠醚、套索冠醚(LariatEther)等的重要中间体,也可与高分子材料(高分子载体或高分子基质)连接,用于有机化合物的色谱分离。氮杂手性冠醚兼备手性和氮杂冠醚两种特性,而可能具有广泛的用途。 相似文献
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合成了5种不对称冠醚碲碳菁染料.对合成关键中间体冠醚苯并碲唑所用的4-硝基苯并15-冠-5的还原酰化方法进行了改进,比较和研究了杂原子在同一主族的4个菁染料的可见吸收光谱,计算了它们的“Brooker偏差” 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(16):1431-1439
Abstract Crown ether-potassium ion complex extracts selectively copper-zincon anion complex as ion-pairs into chloroform phase in the presence of copper-zincon and zinc-zincon chelate anion, whereas quarternary ammonium ion extracts both anions. By measuring the absorbance of the chloroform phase at 615 nm, copper in the presence of zinc has been determined spectrophotometrically. The composition of extracted species was estimated to be Cu2+-zincon4?-(KL+)2. 相似文献
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报道了4-氮杂15--5-4'-甲氮基偶氮苯和4-氮杂15-冠-5-4'-硝基偶氮苯的合成及其分子内扭曲电荷转移的光致变色机理。 相似文献