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1.
Zusammenfassung Es wurde ein systematisches Studium des Systems im sauren Bereich durchgeführt. Aus den Ergebnissen der pH-Messungen wurden die Gleichgewichtskonstanten der Komplexe [YH3 T]2+, [YH2 T]+, [Y2H2 T]4+, [Y(H2 T)2]– und HYT bestimmt. Es wurden die Verbindungen Y2(H2 T)3 · 8 H2O, Y2(H2 T)3 · 5 H2O und H[Y(H2 T)2] · 3 H2O isoliert. Diese wurden mit Hilfe von Röntgenstreuung, Thermoanalyse und IR-Absorptionsspektren untersucht.
A systematic investigation of the system in the acidic range was undertaken. The equilibrium constants of the complexes [YH3 T]2+, [YH2 T]–, [Y2H2 T]4+, [Y(H2 T)2]– and HYT were determined, making use of the results of pH-measurements. The compounds Y2(H2 T)3 · 8 H2O, Y2(H2 T)3 · 5 H2O and H[Y(H2 T)2] · 3 H2O were isolated. Their X-ray diffraction, thermal analysis and IR spectra were investigated.

Mit 2 Abbildungen

Zugleich 24. Mitt. der Reihe: Koordinationsverbindungen von organischen Oxoubstanzen; H4 T=C4H6O6.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Die Substanzen LaHT *·4 H2O, La4 T 3·14 H2O, KLaT· ·3 H2O, K2LaTOH·4 H2O, K2LaH3 T 2·4 H2O, K3LaH2 T 2· ·4 H2O und K4LaHT 2·5 H2O wurden isoliert und durch Thermoanalyse, IR-Absorptionspektren und Röntgenstreuung näher charakterisiert. Es wurde auch ihre Löslichkeit in Wasser bestimmt.
The following compounds where isolated, and characterized by means of thermal analysis, I. R. spectroscopy and X-ray diffraction. Their solubilities in aqueous solution were determined: LaHT·4 H2O, La4 T 3·14 H2O, KLaT·3 H2O, K2LaTOH· ·4 H2O, K2LaH3 T 2·4 H2O, K3LaH2 T 2·4 H2O, K4LaHT 2· ·5 H2O.

Mit 7 Abbildungen  相似文献   

3.
Zusammenfassung Es wurden Komplexe des Typs YH2 TCl·2H2O, LaH2 TCl·3H2O und CeH2 TCl·3H2O isoliert. Die Individualität der Verbindungen wurde mit Hilfe der Thermoanalyse, IR-Absorptionsspektren und Röntgenstreuung geklärt.Complexes of the types YH2 TCl·2H2O, LaH2 TCl·3H2O and CeH2 TCl·3H2O were isolated, and the compounds characterized by thermogravimetric analysis, I. R. spectroscopy and X-ray diffraction.Mit 3 Abbildungen Ln=Y, La, Ce; H4 T=C4H6O6.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Systematisch wurden, teils durch Eindampfen von Lösungen, teils durch fraktionierte Ausfällung mittels Alkanolen, Stoffe mit verschiedenen molaren Verhältnissen an Aluminium-, Tartratund kompensierenden Natrium- bzw. Sulfationen hergestellt. Das Verhalten bei der Herstellung, die chemischen Eigenschaften, die Röntgendiagramme, die Gewichts- und Differentialthermoanalyse17 sowie die Infrarot-Spektroskopie23 zeigten, daß folgende Stoffe als chemische Individuen anzusehen sind (T 4- ist das vierbasische Anion der Weinsäure C4H2O 4–):Al2H2 T(SO4)2·6 H2O, Al2HT(SO4)1,5·6 H2O, Al2 TSO4·6 H2O, Al4 T 3·12 H2O, NaAlT·3 H2O, AlH3 TSO4·3 H2O, AlH2 T(SO4)0,5·3 H2O, AlHT·3 H2O, Na2AlTOH·2 H2O, Na3AlT(OH)2·2 H2O, NaAlH4 T 2·3 H2O, Na2AlH3 T 2·4 H2O, Na3AlH2 T 2·4 H2O, Na4AlHT 2·5 H2O, Na5AlT 2·4 H2O.
A systematic preparation of compounds, containing varying molar ratios of aluminum, sodium, tartrate and sulfate was undertaken. The compounds were precipitated either by concentrating the corresponding solutions, or by fractional precipitation with alcohols. The chemical identity of the 15 compounds was confirmed by their chemical properties, X-ray diffraction, gravimetric analysis, and differential thermoanalysis as well as I.R. spectroscopy.
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5.
Zusammenfassung Nachstehende Verbindungen wurden hergestellt: Pr4 T 3·13 H2O, Nd4 T 3·12 H2O, Sm4 T 3·12 H2O, Gd4 T 3·12 H2O, Tb4 T 3·13 H2O, Dy4 T 3·12 H2O, Ho4 T 3·14 H2O, Er4 T 3·14 H2O, PrH2 TCl·3 H2O, NdH2 TCl·3 H2O, SmH2 TCl·3 H2O, GdH2 TCl·4 H2O, TbH2 TCl·3 H2O, DyH2 TCl·2 H2O, HoH2 TCl·3 H2O, ErH2 TCl·3 H2O. Die Präparate wurden mit Thermoanalyse, IR-Absorptionsspektren, Röntgenstreuung und hinsichtlich Löslichkeit weiter untersucht.
Chemistry of the rare earth metals, XXVI: Tartrates of the rere earths of the types Ln4T3·xH 2 O, and their reaction withHCl
The above series of compounds has been prepared and further characterized by thermal analysis, IR spectra, X-ray diffraction, and solubility.

Ln=Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er.

H4 T=C4H6O6.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Nach der Methode der Homogenfällung durch Komplex-acidolyse wurden Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O und Zn5(OH)6(CO3)2 formelgerecht und röntgenographisch gut kristallin dargestellt. Während das erstere Präparat, so gewonnen, dem Mineral Hydromagnesit sofort entspricht, wird das letztere dem Mineral Hydrozinkit erst durch Altern bei 100° unter der Mutterlauge völlig analog.
The compounds Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O and Zn5(OH)6(CO3)2 with exact stoichiometric composition were prepared by the method of homogeneous precipitation and complex-acidolysis. They were obtained in a well crystalline state, as shown by their X-ray powder diagrams. While the first of these preparations corresponds to hydromagnesite, the latter needs ageing at 100° in the mother liquor to become completely analogous to the mineral hydrozinkite.

4. Mitt.:E. Hayek undP. Inama, Mh. Chem.96, 85 (1965).  相似文献   

7.
Zusammenfassung Es wurde die systematische Untersuchung des Systems im sauren Bereich durchgeführt und die Stoffe der Zusammensetzung* La2(H2 T)3·9 H2O und H[La(H2 T)2]·3 H2O isoliert. Diese wurden röntgenographisch untersucht und ihre thermische Analyse durchgeführt. Die IR-Absorptionsbanden werden zugeordnet. Auf Grund von pH-Messungen wurden die Dissoziationskonstanten bestimmt.
A systematic investigation of the system in the acidic range was performed, and the compounds* La2(H2 T)3·9 H2O and H[La(H2 T)2]·3 H2O were isolated. X-ray powder diagrams were taken, and their thermal analysis carried out. The IR-absorption bands were assigned, and the dissociation constants, based on pH-measurements determined.

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8.
Zusammenfassung Es wurde die Gehaltsänderung der isomorphen Verunreinigung zweier Systeme: Na2SO4·10 H2O/Na2SeO4·10 H2O und Na2SO4·10 H2O/Na2CrO4·10 H2O während der Entwässerung sowohl in deren gesätt. Lösung bei der Übergangstemp. als auch durch Lösungsmittel (CH3OH und C2H5OH) untersucht.Der nach beiden genannten Methoden durchgeführte Entwässerungsprozeß ist von einer Verminderung der isomorphen Verunreinigung begleitet. Der Reinigungskoeffizient (W) hängt mit der Beschaffenheit der isomorphen Verunreinigung und deren Konzentration im ursprünglichen Kristallhydrat zusammen. Wenn die Entwässerung unter Einwirkung organischer Lösungsmittel verläuft, istW auch noch von der Natur des Entwässerungsmittels selbst sowie von der Löslichkeit der isomorphen Verunreinigung im verwendeten Lösungsmittel abhängig.
Dehydration of crystal hydrates as a method of purifying salts, VII: Investigation of the alteration of isomorphous contaminant content during the dehydration ofNa 2 SO 4·10 H2 O in its saturated solution at the transition temperatur and by employing organic solvents
The change in the content of isomorphous contaminant of the two systems Na2SO4·10 H2O/Na2SeO4·10 H2O and Na2SO4·10 H2O/Na2CrO4·10 H2O during dehydratation has been investigated both in their saturated solution at the temperature of transition and by the solvents CH3OH and C2H5OH.The dehydratation process, carried out by either method mentioned, is accompanied with a decrease of the isomorphous contaminant content in the crystalline mass. The coefficient of purification (W) depends on the nature of the isomorphous contaminant and its concentration in the initial crystallohydrate. In the case, when dehydratation takes place under the action of organic solvents,W depends also on the nature of the dehydratation agent itself, as well as on the solubility of the isomorphous contaminant in the employed solvent.

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9.
Zusammenfassung Untersucht wurde die Löslichkeit von Na2SeO4 in den organischen Lösungsmitteln CH3OH, C2H5OH,n-C3H7OH und Aceton bei 20°, 30°, 40°, 50°C und die Dichte der so erhaltenen gesätt. Lösungen bestimmt. Das Verhalten von Na2SeO4·10 H2O zu diesen organischen Lösungsmitteln zeigte Entwässerung zu Na2SeO4 in CH3OH und C2H5OH, während bein-C3H7OH und Aceton der Entwässerungsprozeß nicht zu Ende geht. Es wurde auch die Löslichkeit von Na2SeO4·10 H2O in obigen Lösungsmitteln sowie die Dichte der Lösungen bestimmt.
The solubility of Na2SeO4 and the behaviour of Na2SeO4·10H2O in organic solvents
The solubility of Na2SeO4 in the organic solvents CH3OH, C2H5OH,n-C3H7OH and acetone at 20°, 30°, 40° and 50°C has been determined, and the specific gravity of the solutions measured. The behaviour of Na2SeO4·10 H2O in the same solvents was also studied. Dehydration to Na2SeO4 occurs in CH3CH and C2H5OH, whereas inn-C3H7OH and acetone, dehydration is incomplete. The solubility of Na2SeO4·10 H2O in these solvents and the specific gravity of the solutions have also been determined.
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10.
Zusammenfassung Es wurde die systematische Untersuchung des Systems im sauren Bereich durchgeführt. Es wurden Stoffe der Zusammensetzung Ce2(H2 T)3·6H2O, Ce2(H2 T)3·2H2O, H[Ce(H2 T)2]·2H2O isoliert***. Diese wurden röntgenographisch untersucht und es wurde ihre thermische Analyse durchgeführt. Auf Grund von pH-Messungen wurden die Dissoziationskonstanten bestimmt.
The systems were investigated in the acidic range. The compounds Ce2(H2 T)3·6 H2O, Ce2(H2 T)3·2 H2O and H[Ce(H2 T)2]·2 H2O*** were isolated. X-ray powder diagrams were taken, and a thermal analysis performed. The dissociation constants were determined, based upon pH-measurements.

Mit 2 Abbildungen

6. Mitt.:F. Bezina, J. Rosický undR. Pastorek, Acta Univ. Palack., im Druck.  相似文献   

11.
New complexes of the formulaeM(fur)2·2H2O (M = Mn, Cu, Zn),M(fur)2·3H2O (M = Co, Ni, Cd), Hg2(fur)3Cl2·2H2O, Pd(fur)Cl·H2O and Rh(fur)3·3H2O, wherefurH = 4-chloro-N-(2-furfuryl)-5-sulfamoylanthranilic acid, have been prepared and characterized by conductivity measurements, X-ray powder patterns, thermal methods, effective magnetic moments as well as by IR, ligand field,1H-NMR and ESR spectroscopic studies. The anionfur – shows a chelated bidentate O(carboxylato), N(imino)-coordinating behaviour.
Metallkomplexe der diuretischen Droge Furosemid
Zusammenfassung Neue Komplexe der Verbindungen:M(fur)2·2H2O (M = Mn, Cu, Zn),M(fur)2·3H2O (M = Co, Ni, Cd), Hg2(fur)3Cl2·2H2O, Pd(fur)Cl·H2O und Rh(fur)3·3H2O, wobeifurH 4-chlor-N-(2-furfuryl)-5-sulfamoylanthanilsäure ist, wurden dargestellt. Die Komplexe wurden durch Leitfähigkeitsmessungen, Röntgen-Pulver-Aufnahmen, thermogravimetrische Analysen, Messungen des effektiven magnetischen Dipolemomentes sowie durch spektroskopische Untersuchungen (IR,1H-NMR und ESR) charakterisiert. Das Anionfur – zeigt das Verhalten einer Chelat-bidentat-O(carboxylato),N(imino)-Koordination.
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12.
Zusammenfassung Es wurden VerbindungenLnCl3·H2 DBox * (Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb) und La2(DBox)3·6 CH3OH, Pr2(DBox)3·6 CH3OH, Nd2(DBox)3·3 C2H5OH, Sm2(DBox)3· ·3 C2H5OH, Gd2(DBox)3·3 C2H5OH, Tb2(DBox)3·2 C2H5OH, DyH(DBox)2·2 C2H5OH, HoH(DBox)2·2 C2H5OH, ErH(DBox)2, YH(DBox)2·H2O isoliert. Diese wurden mittels Thermoanalyse und Röntgenstreuung untersucht sowie ihre IR-Absorptionspektren gemessen und diskutiert.
Compounds of rare earth elements with -4-dimethylaminobenzoinoxime
The compoundsLnCl3·H2 DBox * (Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb) and La2(DBox)3·6 CH3OH, Pr2(DBox)3·6 CH3OH, Nd2(DBox)3·3 C2H5OH, Sm2(DBox)3·3 C2H5OH, Gd2(DBox)3· ·3 C2H5OH, Tb2(DBox)3·2 C2H5OH, DyH(DBox)2·2 C2H5OH, HoH(DBox)2·2 C2H5OH, ErH(DBox)2 and YH(DBox)2·H2O were isolated, and studied by thermoanalysis and X-ray diffraction. Their IR absorption spectra were recorded and are discussed.
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13.
Zusammenfassung Die relativen Basizitätskonstanten von 5H-Dibenzo(a,h)phenoxazon-(5) (I) (K=3,2 · 10–2), 5H-Dibenzo(a,j)phenoxazon-(5) (II) (K=6,5 · 10–2), 9-(N-1-Naphthylamino)-5H-dibenzo(a,j)phenoxazon-(5) (III) (K=1,12), 9-(N-2-Naphthylamino)-5H-dibenzo(a, j)phenoxazon-(S) (IV) (K=1,22), 9-Anilino-5H-dibenzo(a,j) phenoxazon-(5) (V) (K=1,28) und 9-(p-Tolylamino)-5H-dibenzo(a,j)phenoxazon-(5) (VI) (K=1,45) wurden für das Puffersystem Acetat-Antipyrinperchlorat in wasserfreier Essigsäure bestimmt. Die Verbindungen II, V und VI wurden zur visuellen Indikation von Titrationen schwacher Basen mit Perchlorsäure in wasserfreier Essigsäure benutzt. Mit Indicator II können Basen mit pKa(H2O)-Werten von 2–4 und mit den Indicatoren V und VI stärkere Basen mit pKa(H2O)-Werten von 4–7 bestimmt werden.
Dibenzophenoxazone-(5)-derivatives as neutralisation indicators in non-aqueous acetic acid
The relative basicity constants of 5H-dibenzo(a,h)phenoxazone-(5) (I) (K=3.2×10–2), 5H-dibenzo(a,j)phenoxazone-(5) (II) (K=6.5×10–2), 9-(N-1-naphthylamino)-5H-dibenzo(a,j)phenoxazone-(5) (III) (K=1.12), 9-(N-2-naphthylamino)-5H-dibenzo(a,j)phenoxazone-(5) (IV) (K=1.22), 9-anilino-5H-dibenzo(a,j)phenoxazone-(5) (V) (K=1.28) and 9-(p-tolylamino)-5H-dibenzo(a,j)phenoxazone-(5) (VI) (K=1.45) have been determined with respect to the buffer system antipyrine acetate-antipyrine perchlorate in non-aqueous acetic acid. The compounds II, V and VI were employed for visual indication of titrations of weak bases with perchloric acid in non-aqueous acetic acid. Indicator II is convenient for the titration of bases with pK a (H2O) values 2–4 and indicators V and VI for bases with pKa(H2O) values 4–7.
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14.
Zusammenfassung Es wurde präparativ das System LaCl3–H3 M–KOH studiert. Die Verbindungen LaH3 M 2, La2H3 M 3·5 H2O, LaM·3 H2O und K5LaH4 M 4·H2O wurden isoliert und ihre Löslichkeit sowie Temperaturstabilität bestimmt; ferner wurden Debyeogramme und Infrarotspektren aufgenommen.
The system LaCl3–H3 M–KOH (H3 M=C4H6O5) was studied, and the compounds LaH3 M 2, La2H3 M 3·5 H2O, LaM ·3 H2O and K5LaH4 M 4·H2O isolated. Their solubilities and stability towards temperature changes were determined, and the powder diagrams as well as the I. R. spectra recorded.

Mit 3 Abbildungen

9. Mitt.:F. Bezina, R. Pastorek undL. Halbertát, Acta Univ. Palack., im Druck; in der Reihe Koordinationsverbindungen von organischen Oxosubstanzen, 29. Mitt.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Feste 11-Komplexverbindungen von Germaniumsäure mit 1,2-Diaminopropan-N,N,N,N-tetraessigsäure und N-2-Hydroxyäthyl-1,2-diaminoäthan-N,N,N-triessigsäure werden dargestellt. Auf Grund von TG-, DTG-, DTA- sowie IR-spektroskopischen Untersuchungen wird ein Strukturvorschlag für die erhaltenen Verbindungen (GeY·2 H2O, GeY, GeZ·H2O, GeZ, GeX·H2O, GeX *** abgeleitet.In wäßriger Lösung erweist sich GeZ·H2O als einbasige Säure, H[Ge(OH)Z], mit einer DissoziationskonstanteK c =3,15·10–3 (pK c =2,50±0,03) für 25° C, Ionenstärke 0,1m.Es werden die Stabilitätskonstanten der Komplexverbindungen H[Ge(OH)Z], [Ge(OH)Z]– und GeX·H2O in wäßriger Lösung bestimmt: (25° C, Ionenstärke 0,1 m).Mit 3 Abbildungen1. Mitt.:N. Konopik undP. Mészáros, Mh. Chem.99, 902 (1968).Auszugsweise vorgetragen auf der Jahrestagung des Vereines Österreichischer Chemiker am 5. Oktober 1967 in Wien. Vgl. Allgem. u. Prakt. Chemie18, 268 (1967).  相似文献   

16.
Reaction of Cd(II) ion with hypoxanthine (H2 Y) and with 6-mercaptopurine (H2 MP) in dioxane-water (50%) leads to the formation of CdY·2H2O and Cd(HMP)2·2H2O, respectively. In methanolic medium Cd(II) and H2 MP give Cd(MP)·H2O. These compounds have been characterized by chemical analysis, IR spectra and thermogravimetric analysis. The stability constant of CdY complex at 25±0.1 °C and 1M ionic strength with NaClO4 in dioxane-water medium is log =10.25±0.05.
Komplexbildung von Hypoxanthin und 6-Mercaptopurin mit Cd(II)
Zusammenfassung Die Umsetzung von Cd(II)-Ionen mit Hypoxanthin (H2 Y) und 6-Mercaptopurin (H2 MP) in Dioxan-Wasser (50%) ergibt die Verbindungen CdY·2H2O und Cd(HMP)2·2H2O. In Methanol entsteht aus Cd(II) und H2 MP CdMP·H2O. Die Verbindungen wurden durch chemische Analysen, IR-Spektren und thermogravimetrische Analysen charakterisiert. Die Stabilitätskonstante der Verbindung CdY bei 25°C und bei einer Ionenstärke = 1 (NaClO4) in Dioxan-Wasser wurde zu lg =10,25±0,05 bestimmt.
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17.
    
Summary Distribution coefficients for 73 elements have been determined by the batch method in HCl, NH2OH · HCl and N2H4 · 2 HCl solutions using strongly acidic and strongly basic exchanger resins. In general, a similar behaviour was observed. In some cases, however, the kind of onium ion was of considerable influence. NH2OH · HCl and N2H4 · 2 HCl solutions are useful as a substitute for HCl in many separations, as they are easily handled and can rapidly be decomposed by HNO3.
Ionenaustausch in HCl-, NH2OH · HCl- und N2H4 · 2 HCl-Lösungen
Zusammenfassung Für 73 Elemente wurden die Verteilungskoeffizienten für stark saure und stark basische Ionenaustauscher in HCl-, NH2OH · HCl- und N2H4 · 2 HCl-Lösungen nach dem Batch-Verfahren bestimmt. Im allgemeinen ergab sich ein ähnliches Verhalten. In einigen Fällen zeigte sich jedoch ein erheblicher Einfluß der Art der Oniumionen. NH2OH · HCl- und N2H4 · 2 HCl-Lösungen sind für viele Ionenaustauschertrennungen gut als Ersatz für HCl geeignet, da sie leicht zu handhaben und durch HNO3 schnell zersetzbar sind.
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18.
Anthranilates of Tb-Lu prepared in the reaction of the rare earth hydroxides withortho-aminobenzoic acid (anthranilic acid) have the general formulaLn(C6H4NH2COO)3·2H2O whereLn=Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu. The water molecules in the hydrated compounds are in the outer coordination sphere. On heating in air at 493K dehydration occurs and the anhydrous anthranilatesLn(C6H4NH2COO)3 are formed. On the basis of the IR spectra it was found that the metal in dihydrated anthranilates was simultaneously coordinated through amino and carboxyl groups whereas in anhydrous anthranilates only through the bidentate carboxyl group. From X-ray analysis it was stated that the anthranilatesLn(C6H4NH2COO)3·2H2O are isostructural, whereas the anhydrous compoundsLn(C6H4NH2COO)3 are isostructural in the two groups Tb-Er and Tm-Lu.
Die Komplexe der schweren Selteneerdmetalle mit Orthoaminobenzoesäure
Zusammenfassung Zur Darstellung der Verbindungen des TypsLn(C6H4NH2COO)3·2H2O (mitLn=Tb bis Lu) wurde die berechnete Menge vonLn(OH)3 und C6H4NH2COOH-Lösung gemischt und bei 363K schnell zur Kristallisation gebracht. Die Produkte werden schnell abfiltriert, mit Wasser gewaschen und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die VerbindungenLn(C6H4NH2COO)3·2H2O sind isostrukturell mit der Dichte ungefähr 1.6g·cm–1 und geringer Löslichkeit in Wasser bei Raumtemperatur. Beim Erhitzen folgt zunächst Entwässerung bei 493 K, später Zersetzung zu Tb4O7 undLn 2O3. Die wasserfreien VerbindungenLn(C6H4NH2COO)3 sind isostrukturell in 2 Strukturtypen: Tb-Er and Tm-Lu. Die Infrarotspektren von wasserfreien Verbindungen und Doppelhydraten wurden registriert. Es wurde festgestellt, daß die Koordinierung der Seltenerdmetalle mit Liganden in den Dihydraten sowohl durch die Amino- als auch durch Carboxylgruppen erfolgt. In den wasserfreien Komplexen tritt die Koordinierung nur durch Carboxylgruppen auf.
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19.
Zusammenfassung Durch Auflösen von Ce2 Mal 3·6H2O** in wäßr. Malonsäure wurde die Dimalonato-Ce(III)-säure in zwei Hydratformen hergestellt: HCeMal 2·2 H2O und HCeMal 2·3 H2O.Durch Auflösen von Ce2 Mal 3·6H2O in konz. Malonatlösungen vom TypusM 2 I Mal (M I=Li, Na, K, NH4) wurden nachstehende Komplexalze gewonnen: LiCeMal 2·3H2O, NaCeMal 2·2 H2O, KCeMal 2·2 H2O und NH4CeMal 2·3 H2O. Die Verbindungen wurden auf Grund der quantit. Analysen, Debyeogramme und IR-Spektren identifiziert. Der thermische Zerfall wurde mit Hilfe derDTA undGTA verfolgt.In neutralen und schwach sauren Lösungen kommt es bei allen Verbindungen zur hydrolytischen Spaltung unter Ausscheidung des neutralen Ce(III)-Malonates. Bei der Dimalonato-Ce(III)-säure wurde an Hand der Löslichkeitsmethode ihre Dissoziation verfolgt.
Chemistry of the rare earth metals, XXIV: Complex Ce(III)-malonates
By dissolving Ce2 Mal 3·6 H2O** in aqueous malonic acid, the Ce(III)-dimalonic acid was prepared in two forms: HCeMal 2·2 H2O and HCeMal 2·3 H2O.When Ce2 Mal 3·6 H2O is dissolved in concd. malonate solutions of the typM 2 I Mal (M I=Li, Na, K, NH4), the following complex salts can be isolated: LiCeMal 2·3H2O, NaCeMal 2·2 H2O, KCeMal 2·2 H2O and NH4CeMal 2·3 H2O. The compounds where identified by quantitative analysis, X-ray powder photographs and IR spectra. The thermal decomposition was followed byDTA andGTA.In neutral and weakly acidic solutions, all these compounds are hydrolyzed with the simultaneous precipitation of the neutral Ce(III)-malonates. The dissociation of Ce(III)-dimalonic acid was followed by means of a precipitation method.

23. Mitt.:F. Bezina, Mh. Chem.100, 1684 (1969).  相似文献   

20.
Summary The crystal structure investigations of hydrothermally synthesized Na2[Zn2(TeO3)3]·3H2O (NZT) and Na2[Co2(TeO3)3]·3H2O (NCT) using single-crystal X-ray diffraction methods revealed a microporous framework structure of hexagonal symmetry with tubular channels running parallel to the c-axis (zemannite type). The statistically occupied sites of the Na+ ions and H2O molecules within the channels as well as the channel dimensions indicate a possible zeolitic behaviour of the compounds. Thermoanalytical investigations ofNZT show an irreversible breakdown of the framework already atT=533 K caused by complete dehydration. A reversible rehydration was solely observed for partially dehydratedNZT (T493 K); a remarkable ion exchange rate from alkali-chloride solutions was observed only for Li+. Both the rehydration and the ion exchange properties are characterized by relatively long reaction times. The relatively poor zeolitic properties compared to typical zeolitic compounds could be related to the stereochemical activity of the lone-pair electrons of the Te4+ atoms which claim a certain volume within the channels and constrict the effective channel dimension to a free diameter of approximately 2.5 Å.
Die synthetischen zeolithartigen Tellurite Na2[Me 2(TeO3)3]·3H2O (Me=Zn, Co): Kristallstruktur, De- und Rehydratisierung und Ionenaustauschvermögen
Zusammenfassung Die Kristallstrukturuntersuchungen mittels Röntgen-Einkristalldiffraktionsmethoden von hydrothermal dargestelltem Na2[Zn2(TeO3)3]·3H2O (NZT) und Na2[Co2(TeO3)3]·3H2O (NCT) ergaben eine zeolithartige Gerüststruktur hexagonaler Symmetrie mit parallel zur c-Achse angeordneten röhrenartigen Kanälen (Zemannittyp). Die statistisch besetzten Punktlagen der Na+-Atome und H2O Moleküle innerhalb der Kanäle wie auch die Kanaldimensionen selbst weisen auf mögliche zeolithische Eigenschaften der Verbindungen hin. Thermoanalytische Untersuchungen anNZT ergaben einen irreversiblen Zusammenbruch der Gerüststruktur bereits beiT=533 K durch vollständige Entwässerung. Eine reversible Rehydratisierung wurde nur für partiell entwässertesNZT (T493 K) beobachtet; ein nennenswerter Ionenaustausch aus Alkalichlorid-Lösungen konnte nur für Li+ bestimmt werden. Sowohl die Rehydratisierung als auch das Ionenaustauschvermögen sind durch relativ lange Reaktionszeiten charakterisiert. Die im Vergleich zu typisch zeolithischen Verbindungen relativ schlechten zeolithischen Eigenschaften konnten auf die stereochemische Aktivität der einsamen Elektronenpaare der Te4+ Atome zurüchgefürt werden, die einen gewissen Platz innerhalb der Kanäle beanspruchen und den effektiven freien Durchmesser der Kanäle auf etwa 2.5 Å einengen.
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