甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

水中苯甲酸钠标准物质的研制

介绍水中苯甲酸钠标准物质的制备方法。以苯甲酸钠为原料,采用重量–容量法制备溶液标准物质,以液相色谱–紫外可见分光光谱法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。结果表明,研制的水中苯甲酸钠标准物质的定值结果为(23.6±0.3) mg/L,有效期为6个月。该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于食品防腐剂苯甲酸分析方法的确认与评价。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

水中氯离子溶液标准物质的研制

以氯化钠纯度标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量–容量法制备了水中氯离子溶液标准物质,系统阐述了水中氯离子溶液标准物质的研制方法.采用离子色谱法对制备的水中氯离子溶液标准物质进行分析,通过F–检验和回归曲线法对色谱数据进行计算,方差分析和线性拟合结果表明该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性.研制的水中氯离子溶液标准...     

甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验,丙烯酸乙酯标准品纯度（质量分数）为99.842%,扩展不确定度为0.3%,量值在证书给出的不确定度范围内,因此采用证书标识量值作为原料标准值,证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料,采用重量-容量法制备溶液标准物质,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。     

氮中二氧化氮气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10～5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于3%(k=3),有效期限为12个月。     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

异辛烷中正十六烷溶液标准物质制备

以正十六烷和异辛烷为原料,采用重量–容量法制备异辛烷中正十六烷溶液标准物质。经过均匀性检验、稳定性考察和量值比较,结果表明该标准物质符合国家二级标准物质的研制要求,标准值为500 ng/μL(Urel=2%,k=2),可作为量值传递的标准,用于气相色谱仪的校准和检定、分析方法评价,以及正十六烷的质量控制等方面。该标准物质已取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130660。     

硫酸氨基葡萄糖标准样品的研制

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。     

Preparation and homogeneity study of a mussel candidate reference material for certification of organotin compounds

Organotin compounds are currently determined in various environmental matrices (in particular water, sediment and shellfish) to form the basis of control measures for the levels of contamination, as required in some EC Directives. Accurate measurements are a prerequisite for the enforcement of this legislation, which implies that good quality control of determinations should be ensured. One of the tools for achieving accuracy is to use certified reference materials (CRMs). With regard to tin species, however, CRMs are rather scarce and mainly concern sediment and fish matrices certified for their butyltin content. The present study deals with the preparation of a mussel candidate reference material and the verification of its homogeneity prior to the certification of the contents of butyl- and phenyl-tin compounds. 100kg of mussels (Mytilus edulis) were collected, carefully washed with fresh water in order to eliminate matrix salts and immediately frozen by immersion in liquid nitrogen. The mussels were shelled (in the frozen state) and the edible part was stored in thermally sealed polyethylene bags which were stored at –25 °C. The frozen material was ground in a Teflon-coated grinding mill, spread on sterilized flat trays and freeze-dried. The freeze-dried material was then ground for 15 days in a zirconia ball mill and sieved on a titanium sieve to separate the fibrous part. Successively, the material was mixed for 15 days under argon atmosphere in a special polyethylene-lined mixing drum and bottled in brown Pyrex-glass bottles. 21 bottles were selected during the course of the bottling procedure to verify the within- and between-bottle homogeneity of the overall batch. The within-bottle homogeneity was verified by determining the organotin (butyl- and phenyltins) content for subsamples of 500 mg in ten replicates from one bottle, whereas the between-bottle homogeneity was controlled by one organotin measurement from each of 20 bottles. The analyses were performed by GC-MS. The results showed that the homogeneity of the material makes it suitable as a candidate reference material.     

人参皂苷Re标准样品的研制

以藏药诃子为原料,研制诃黎勒酸国家标准样品. 诃子经60%乙醇提取,大孔树脂富集,制备液相色谱技术得到诃黎勒酸标准品. 采用高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-质谱（LC-MS）和薄层色谱（TLC）等手段进行纯度分析. 采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、高分辨质谱（MS）和核磁共振波谱（NMR）技术进行结构确认. 最后进行均匀性、稳定性和联合定值. 结果表明,诃黎勒酸样品均匀性良好,4 ℃储存,24个月内稳定. 联合定值确定诃黎勒酸纯度标准值为99.33%,符合国家标准品的要求. 研制出的诃黎勒酸（GSB 11-3724-2020）国家标准样品,可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.     

二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制

研制二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。以高纯二氧化碳和一氧化氮气体标准物质为原料,采用称量法制备二氧化碳中一氧化氮气体标准物质,用气体分析仪对制备的标准物质浓度进行检测,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质中一氧化氮的浓度为5,25,50 μmol/mol,相对扩展不确定度为3.0% (k=2)。该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于食品级二氧化碳分析方法的确认和评价。     

白菜汁中3种酰胺类除草剂候选标准样品的制备与定值方法研究

向浓缩白菜汁中添加乙草胺、丁草胺、甲草胺3种酰胺类除草剂的混和标准溶液,搅拌均匀并分装后对其进行均匀性检验,在-18℃冷冻保存下进行稳定性检验。经F检验结果表明,研制的候选标准样品均匀性良好;通过直线模型验证标准样品的稳定性,结果表明在冷冻保存条件下,标准样品中除草剂含量在半年内是稳定的。对研制的标准样品进行了定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。