磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的研制

研制了有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)标准物质。采用硅胶柱层析法对TCEP原料进行纯化,得到纯度大于99%的TCEP纯品。通过红外光谱和气相色谱–质谱准确定性分析后,利用气相色谱法和气相色谱–质谱法结合热重分析法分别对TCEP纯物质进行纯度定值。将制备的50 g TCEP纯品分装到100个小瓶中,每瓶0.5g,从中随机选取10瓶,进行均匀性和稳定性实验,结果表明,研制的TCEP标准物质均匀性良好,在半年内是稳定的。研制的有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的纯度定值为99.56%,扩展不确定度为1.18%(k=2)。研制的磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质满足国家二级标准物质标准的要求。     

《化学分析计量》2002年总目次

标准物质电感耦合等离子体质谱法对GSS系列土壤及沉积物 标准物质中多种元素的定值……………………(1—1)铜中杂质成分标准物质的研制……………………(3—1)煤、焦炭标准物质的稳定性考察及评价……………(4—1)氮中多元标准混合气体的制备……………………(5一1)烷基汞环境标准样品的研制………………………(5—4)光谱透射比标准物质的研究………………………(6—1)动态配气法制备氮气中乙醇扩散管气体标准物质… ……………………………………………………(6—5) 不确定度测量不确定度及其在离子色谱法测定中的应用…(2—1)粘度国家基…     

防腐剂2,4-二氯苯氧乙酸标准物质研制

采用半制备液相色谱法制备了2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)标准物质(CRM)。通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振谱图(NMR)对2,4-D标准物质进行了定性分析,利用高效液相色谱进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明在置信区间为95%的范围内测定结果稳定有效。并由国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度值。2,4-D标准物质的定值结果为99.79%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.76%(k=2)。该标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

牛磺酸标准物质的研制

研制了牛磺酸标准物质。采用红外光谱(IR)法对牛磺酸进行定性,经均匀性初检后分装成200瓶样品,利用超高效液相色谱(UPLC)及高效毛细管电泳(HPCE)两种不同原理的方法进行定值,从样品中随机抽取15瓶采用超高效液相色谱(UPLC)法进行了均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,稳定性考察按照短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行,结果表明在考察期间样品稳定性良好。评定了定值结果的不确定度,牛磺酸标准物质定值结果为99.6%,相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。     

2020年第1期部分拟采用稿

<正>标准物质红外透射比标准物质的研制异辛烷中正十六烷溶液标准物质的制备分析测试火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中的氧化钾硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银量电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中的低含量钇连续流动法同时测定污水中的氨氮和总磷     

氯霉素兽药纯度标准物质的研制

对市售氯霉素原料经提纯后研制兽药标准物质,采用熔点、红外和质谱法对提纯后氯霉素样品进行定性鉴定,采用高效液相色谱法进行定量分析.探讨了高效液相色谱法分析检测氯霉素兽药的分离与检测条件.试验发现氯霉素在甲醇溶剂中不稳定,在乙腈溶剂中稳定性提高.采用多家实验室联合分析的方法对标准物质进行定值.研制的氯霉素标准物质的纯度为99.7%,定值结果不确定度为0.3%(k=2).     

罗丹明B纯度标准物质的研制

以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。     

光谱透射比标准物质的研究

研制了紫外、可见、近红外光谱区通用光谱透射比较标准物质。以高纯熔融石英为基片材料，镍铬合金的镀膜材料，采用双光楔对称光胶结构以消除同色杂散光的影响，对镀膜进行光胶处理以保证膜层的强度、稳定性及光学中性，采用高精度分光光度测量装置作为定值手段的以保证准确的定值，设计定位保护架以消除多次反射误差。该光度标准适用的光谱范围的200-2600nm，光谱透射比定值不确定度为0.5%。     

黄豆黄素纯度标准物质研制

建立黄豆黄素纯度标准物质的研制方法。选择纯度大于98%（质量分数）的黄豆黄素标准品作为标准物质候选物,通过加热和冷冻干燥去除多余的水分。通过红外、质谱、核磁氢谱进行结构确证和表征后分装,采用质量平衡法进行均匀性和稳定性检验。结果显示,标准物质均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定;采用质量平衡法和定量核磁法进行纯度定值,质量平衡法的定值结果为99.09%,定量核磁法的定值结果为99.13%,取平均值99.1%作为最终定值结果;对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了系统评定,扩展不确定度为0.3%(k=2)。研制的黄豆黄素纯度标准物质已申报国家一级标准物质,编号为GBW 10171。该标准物质可用于食品、保健品、饲料中黄豆黄素含量检测。     

硫化锌中硫酸根含量标准物质的研制

介绍了红外光学材料用ZnS粉体标准物质的研制工作。以ZnS粉体为基体材料,通过提纯方法进行ZnS粉体中硫酸根含量标准物质的制备。经过均匀性检验、稳定性考察后,采用离子色谱法进行定值。制备的标准物质硫酸根含量在0.1%~0.5%范围呈3个梯度分布,相对扩展不确定度U不大于2%(k=2)。     

毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值

介绍毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值方法。采用稳定同位素标记物毒死蜱D_(10)为原料,丙酮为溶剂,经定量称取和定体积溶解,制备了质量浓度为100 mg/L的毒死蜱D_(10)溶液标准物质。分别用F检验法和直线拟合法对制得的毒死蜱D_(10)溶液标准物质进行均匀性和稳定性验证,结果表明,研制的标准物质均匀性良好,在20℃,4℃,–25℃下可稳定存放半年,定值结果的扩展不确定度为1.6 mg/L(k=2)。     

铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质的研制

以电解铜和铜–铬、铜–锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质。将样品分成4组,每组85块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析。从样品中随机抽取15块进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定。铜–铬–锆合金标准物质样品中Cr,Zr元素的相对扩展不确定度分别为0.015%~0.036%,0.019%~0.033%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜–铬–锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制。     

白菜汁中3种酰胺类除草剂候选标准样品的制备与定值方法研究

向浓缩白菜汁中添加乙草胺、丁草胺、甲草胺3种酰胺类除草剂的混和标准溶液,搅拌均匀并分装后对其进行均匀性检验,在-18℃冷冻保存下进行稳定性检验。经F检验结果表明,研制的候选标准样品均匀性良好;通过直线模型验证标准样品的稳定性,结果表明在冷冻保存条件下,标准样品中除草剂含量在半年内是稳定的。对研制的标准样品进行了定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。     

铬铁矿标准物质研制

根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物质定值项目18项,其中16项成分给出标准值,FeO和CO2两项成分给出参考值。     

ITO成分分析标准物质的研制

研制3种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡(ITO)成分分析标准物质。采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物,用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。采用8家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定。结果表明:研制的ITO成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,3种标准物质中氧化锡含量在1%~10%之间,相对扩展不确定度为0.7%~6.6%(k=2);6种掺杂元素含量在0.05%~0.30%之间,相对扩展不确定度为3.4%~11%(k=2)。     

低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为10~100μmol/mol的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明,滚动30~80 min后该标准物质机械混匀良好;经F检验,在10~0.5 MPa范围内该标准物质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定性要求;在常温下贮存11个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为9.89,55.4,101.2μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。     

麻痹性贝类毒素标准样品的研制

将麻痹性贝类毒素阳性的新鲜扇贝去壳后取贝肉,经过匀浆,冷冻干燥等步骤制备成冻干粉,然后进行均匀性和稳定性检验,结果表明,制备后的样品均匀,稳定,满足标准样品的要求。以多家实验室定值的方式对该标准样品进行定值,定值结果为（589±42）MU／g（k=-2）。该标准样品可用于麻痹性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。     

化学分析实验室标准物质期间核查方法及实例分析

为了保证化学分析实验室的分析质量,根据CNAS相关认可准则要求,讨论了标准物质期间核查的实施。从确定需要期间核查的标准物质以及期间核查的内容两方面介绍了标准物质期间核查的过程。以氢氧化钠标准滴定溶液为例,讨论了标准物质期间核查的方法。结果显示,氢氧化钠标准溶液定值后两个月其状态核查满足计量要求,量值核查结果 ;E_n;1 1,量值稳定。     

乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的制备及定值

采用乙酰甲胺磷纯度标准物质为原料,以丙酮为溶剂,制备了浓度为1．00mg／mL的乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质,用液相色谱法和气相色谱法进行了确认,A类标准不确定度为0．009％,B类标准不确定度包括标准物质制备、原料纯度、不均匀性和不稳定性引入的不确定度,其量值分别为0．43％,0．10％,0．87％和0．24％,合成不确定度为0．03mg／mL（k=-2）,乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的浓度为（1．00±0．03）mg／mL。