高效液相色谱法测定奥硝唑阴道泡腾片中奥硝唑的含量

提出了用高效液相色谱法测定奥硝唑阴道泡腾片中奥硝唑含量的方法.以KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,甲醇-水(30+70)溶液为流动相,在319 nm波长处用紫外分光检测器检测.奥硝唑的质量浓度在20.0～80.0 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系.应用此法测定奥硝唑阴道泡腾片中奥硝唑的含量,回收率在98.9%～100.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.9%.     

应用反相高效液相色谱法分析纯化化学合成肽

ＤＮＡ结合蛋白的化学合成、结构与功能研究有助于阐明基因调控过程的分子机制。主要介绍反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）在化学合成ＤＮＡ结合肽分析纯化中的应用。     

高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

 采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 %     

乙酸奥曲肽的波谱解析

利用波谱学等技术详细研究了生长抑素类似物奥曲肽的乙酸盐的波谱学特征.1H NMR和1H-1H COSY谱分析表明该化合物由70个质子组成,与乙酸奥曲肽中氢原子数相符,说明乙酸与奥曲肽以1∶1的摩尔比形成铵盐;13C NMR及DEPT实验结果证明该化合物由51个碳原子组成,与乙酸奥曲肽中碳原子数一致;电喷雾离子源质谱(E...     

高效液相色谱法测定发酵液中杆菌肽A

提出了高效液相色谱法测定发酵液中杆菌肽A含量的方法。地衣芽孢杆菌发酵液经离心得到杆菌肽A的粗提液。所得粗提液再经三氯乙酸提取,离心分离。取上清液用Beckman C18色谱柱分离,用乙腈和磷酸二氢钾缓冲溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,在220 nm波长处进行测定。杆菌肽A的质量浓度在1.0~15.0 g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.08 g·L-1。在7.37 g·L-1和11.01 g·L-1两个添加水平做回收试验,平均回收率分别为98.1%和97.4%。     

正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物

建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比80∶19.5∶0.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。     

反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔

 建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5～ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。     

反相高效液相色谱法测定盐酸索他洛尔

建立了用于盐酸索他洛尔的含量测定、有关物质的检查和稳定性考察的 RP-HPL C法。采用 ODS柱、体积分数为 0 .1 %的乙酸水溶液 -乙腈 (体积比为 80∶ 2 0 )为流动相的色谱条件 ,以磺胺二甲基嘧啶为内标物 ,测定的线性范围为 5～ 45 mg/ L(r=0 .9991 ) ,日内精密度为 0 .2 0 % ,日间精密度为 0 .93 %。     

甲基红共振瑞利散射法测定多肽药物奥曲肽

采用共振瑞利散射(RRS)法测定奥曲肽,建立了测定痕量奥曲肽的方法。在pH=3.78的B-R缓冲溶液中,奥曲肽与甲基红相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在280～370nm范围内呈现高的散射强度,且以310nm处的ΔIRRS最强。在优化的测试条件下,奥曲肽浓度在0～0.54mg/L范围内与散射强度有良好的线性关系,对奥曲肽的检出限(3σ)达3.6μg/L。该方法用于合成样品中奥曲肽的测定,回收率为98.3%～100.7%;用于奥曲肽注射液中奥曲肽含量的测定,结果与HPLC法测得的结果相近。     

反相高效液相色谱法分离纯化α-鹅膏毒肽

用反相高效液相色谱法，以0.02mol/L醋酸铵-乙腈为流动相的梯度洗脱模式，从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出α-鹅膏毒肽，产量可达到每克蘑菇干子实体6556μg。产品纯度达99%以上，回收率为96%。给出了α-鹅膏毒肽定量分析的线性回归方程S=6634032C-54620。     

液相色谱分析AEE788对映体纯度

在Chiralcel OD-H色谱柱上,采用正己烷与异丙醇或乙醇为流动相,对AEE788对映体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温和流速等条件对拆分效果的影响。结果表明,AEE788对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(75:25:0.15,V/V/V)为流动相、柱温25℃、流速1.0 mL/min条件下,分离度为1.85,分析时间小于12 min。该分析方法的建立对药物AEE788不对称反应研究、分析/分离方法的开发及其生产过程的质量监控都具有非常重要的意义。     

Quantitative analysis of hydroxylated polymethoxyflavones by high‐performance liquid chromatography

Since the hydroxylated polymethoxyflavones were isolated from orange and other citrus peels, they have been found to exhibit potent anti‐cancer and anti‐inflammatory activities. Hydroxylated polymethoxyflavones, especially 5‐demethylnobiletin and 5‐hydroxy‐3,6,7,8,3′,4′‐hexamethoxyflavone, exert more potent activities than their counterpart polymethoxyflavones (PMFs). These findings have led to a new era of exploration of hydroxylated polymethoxyflavones and PMFs from the citrus genus for their potential application in nutraceutical, pharmaceuticals and functional foods. A practical and efficient analytical method for quantitatively characterizing the composition of PMFs has only recently been developed, and has applications both in academic research laboratories and quality controls. However, chemical analyses of the hydroxylated polymethoxyflavones have not been previously described. This paper reports the quantitative analysis of six 5‐demethylated PMFs in various commercial orange peel extracts, using high‐performance liquid chromatography with UV detection. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

反相高效液相色谱法同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚

建立了一种同时测定对苯氧基苯酚和对氯苯酚的反相高效液相色谱方法。采用Diamonsil(钻石)C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇):V(水)=8∶2)为流动相,在波长为230 nm处进行检测。对苯氧基苯酚和对氯苯酚在20~230μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD分别为0.26%、0.53%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于对苯氧基苯酚的合成工艺研究及成品质量控制。     

高效液相色谱法分析硫双灭多威

研究了用高效液相色谱分析杀虫剂硫双灭多威的方法。在反相ＯＤＳ柱上,用甲醇－水作流动相,紫外检测器检测,以邻苯二甲酸二甲酯作内标定量。方法快速、准确,重现性好,线性范围宽,变异系数为０．１８％,回收率为９９．８９％,色谱分析周期仅为８ｍｉｎ。     

高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂

为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,离心过滤后,以Phenomenex PFP柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,以20%异丙醇的甲醇溶液(含0.1%甲酸)和水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,梯度洗脱,以311 nm和280 nm为检测波长,进行定性和定量分析。回收率试验及实际阳性样品测定均表明将本方法用于化妆品中17种紫外线吸收剂的测定,结果准确、可靠。与《化妆品卫生规范》方法相比,普通液相色谱仪无需改进即可实现17种紫外线吸收剂的同时检测,增加了方法的普适性,同时所有目标化合物全部基线分离,分离度的提高增加了定量的准确性。     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

高效液相色谱法测定禽蛋及其制品中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱测定禽蛋类及加工品中三聚氰胺的检测方法．以经三聚氰胺标准添加的鸡蛋、咸鸭蛋和松花蛋为代表性样品,优化了提取溶剂的种类、用量和提取时间条件,探讨了直接过滤、正己烷反萃和固相萃取三种前处理方式的净化效果,并考察了测定时流动相比例和缓冲液的pH条件．实验结果表明：当添加浓度为0．20和10．0μg／g时,三聚氰胺的回收率分别为87．6％-101．5％,测量标准偏差为1．6％～2．8％,方法检出限为0．05μg／g．标准溶液在0．10～2．00μg／mL范围内,线性关系良好,相关系数r=0．9999．利用本方法对12个实际禽蛋样品进行测定,结果表明能够满足禽蛋及其制品中三聚氰胺残留的快速筛查要求．     

高效液相色谱法拆分硅氟唑对映体

在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对硅氟唑对映体的分离进行了研究.考察了流动相中改性剂的种类和浓度、流速以及柱温对分离效果的影响,并对手性拆分机制进行了讨论.实验结果表明:5种醇改性剂中,异丙醇的改性效果最佳,当异丙醇含量为2%时,分离度(Rs)达最大值10.19;在...     

A validated method for analysis of chromium picolinate in nutraceuticals by reversed phase high performance liquid chromatography

A validated high performance liquid chromatographic method was developed for the determination of chromium picolinate in pharmaceutical dosage forms. The analysis was performed at room temperature using a reversed-phase Supelcosil LC-18 (250 x 4.6 mm, 5 microm) column. The mobile phase consisted of acetonitrile:water (40:60 v/v) at a fl ow rate of 0.8 mL/min. The UV-detector was set at 264 nm. The developed method showed a good linear relationship in the concentration range from 0.125 to 12.5 microg/mL with a correlation coefficient from 0.999. The limit of detection and limit of quanti fi cation were 0.091 and 0.181 microg/mL, respectively.     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。