助表面活性剂对介孔二氧化硅孔径的影响

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与硝酸形成的胶束体系中,分别加入正戊醇与正辛胺作助表面活性剂,合成出介孔二氧化硅.经小角XRD和N₂气体吸附与脱附实验证实,随着CTAB与正戊醇摩尔比的增加,介孔二氧化硅的孔径增加;而随CTAB与正辛胺摩尔比的增加,介孔二氧化硅的孔径减小.主要原因是正戊醇增大了CTAB胶束体积,从而导致介孔二氧化硅的孔径增加.而在CTAB与正辛胺的混合胶束中,正辛胺同硅酸盐作用力比CTAB强,导致介孔二氧化硅的孔径减小.     

介孔分子筛HMS-Al、HMS-Et的制备与表征

HMS[1]是六方结构的介孔二氧化硅分子筛,由中性表面活性剂和中性无机物通过氢键自组装途径合成,具有较大的比表面积和较大的孔容,孔径大小均一。相对于介孔分子筛MCM-41[2]来说,HMS具有较厚的骨架内壁和较丰富的表面羟基,在制备过程中所用模板剂(十六胺)可通过乙醇萃取的方法脱     

高温下自生压力原位碳化制取介孔碳

以不同配比表面活性剂为软模板合成as-SBA-15, 将其在特制高压釜内, 通过高温自生压力反应(RAPET)使表面活性剂软模板在SBA-15的孔道内原位碳化, 得到碳/介孔二氧化硅复合物, 表面活性剂同时作为模板剂和碳源. 用氢氧化钠溶液腐蚀二氧化硅后得到多孔碳. 氮气吸附脱附测试结果表明, 所得到的碳材料具有较高的比表面积和较窄的孔径分布. 在氮气氛围下煅烧as-SBA-15可使表面活性剂模板挥发.     

反相微乳液法制备纳米氧化铝

采用由环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)、正丁醇与水溶液构成的反相微乳液体系, 合成了纳米Al2O3粉体. 采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积分析仪等表征手段, 分别对产物的结构、形貌、比表面积和孔容进行了表征, 该纳米Al2O3比表面积约450 m2·g-1(随反应参数不同发生变化), 均属γ-Al2O3, 粒径均匀, 颗粒直径小于10 nm. 考察了微乳液体系中水与表面活性剂的物质的量之比r0、表面活性剂与助表面活性剂的体积比φ、焙烧温度等关键因素对产物比表面积等物理性质的影响. 结果表明, 当r0=20, φ=0.5, 焙烧温度为500 ℃时, 可以得到大比表面积、高孔容、分散性好及粒径分布均匀的γ-Al2O3粉体.     

真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝

采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法, 于环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶液体系中, 合成了纳米Al2O3粉体. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征. 经过煅烧, 该纳米Al2O3比表面积约550.0 m2·g-1(随反应参数不同而变化), 属γ-Al2O3晶型, 粒径均匀, 颗粒直径小于10.0 nm. 考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响. 结果表明, 采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al2O3的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al2O3. 采用真空冷冻干燥法制备纳米Al2O3时, 降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.     

单分散核-壳结构介孔二氧化硅微球的合成

在酸性条件下, 采用非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂, 季铵盐阳离子表面活性剂为共导向剂, 在预先合成的尺寸均一的单分散实心氧化硅微球表面包裹了有序介孔氧化硅层, 进一步通过高温水热处理, 获得了具有良好分散性和均匀尺寸的介孔壳层(孔径7 nm)氧化硅微球(~500 nm). 氧化硅微球外部包裹的介孔壳层具有较大的比表面积(188 m2/g)和孔容(0.23 cm3/g).     

溶胶-凝胶技术制备高效液相色谱氧化锆填料

 以氧氯化锆水解得到溶胶,然后以Span－80和Tween－85混合非离子表面活性剂为乳化剂、环己烷为有机相制成W／O型乳状液,用其控制粒度,可得到2～10μm的ZrO2凝胶微球。通过比表面积、孔容、孔径测试及对6种不同性质的物质的吸附试验表明,该微球产物可作为高效液相色谱填料。     

嵌段共聚物与阳离子表面活性剂混合模板合成介孔SiO_2

利用三嵌段共聚物EO_(20)PO_(70)EO_(20)与阳离子表面活性剂CTAB作为混合 模板合成了内部孔结构与外观形貌同时受到调控的介孔氧化硅。与使用单一共聚物 模板制备的介孔氧化硅相比，在混合模板作用下得到的介孔氧化硅的孔结构有序度 降低，而孔径则随混合模板中共聚物的质量分数的降低而减小。在EO_(20)PO_(70) EO_(20)与CTAB质量比为1:1时可得到形貌完好、表面光滑的介孔氧化硅微米球，其 平均孔径为3.2nm，比表面积为972m~2/g。     

IZM-2分子筛的制备及对长链烷烃加氢异构的催化性能

以反应体系中添加了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵的IZM-2分子筛为载体,采用浸渍法制备了负载Pt的双功能催化剂,并在连续微型固定床反应装置上考察了该催化剂对正十二烷加氢异构反应的催化性能.扫描电子显微镜(SEM)和比表面积(BET)测试结果表明,添加阳离子表面活性剂后,IZM-2分子筛颗粒的尺寸聚集效应得到一定程度的抑制,介孔孔容和比表面积增加;氨气程序升温脱附(NH3-TPD)和氢气程序升温还原(H2-TPR)表征结果表明,IZM-2分子筛添加阳离子表面活性剂后,Pt的还原性降低,同时强酸位减少.表面活性剂的加入使催化剂的介孔孔容和比表面积增大,中强酸位减少,从而抑制了裂化反应的发生,致使IZM-2分子筛的加氢异构选择性提高,异构烷烃的产率也有所提高.     

介孔氧化镍的复合表面活性剂模版法制备及表征

用六水合硝酸镍为镍源,尿素为沉淀剂,以少量的复合表面活性剂(SDS/P123,CTAB/P123,CTBA/SDS)为模板水热制备了介孔氧化镍。分别采用热重-差示扫描量热(TG-DSC)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附脱附、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征。用循环伏安法,恒电流充放电和交流阻抗谱等对材料进行了电化学性能的测试。结果表明,以复合表面活性剂SDS/P123为模板制备的介孔氧化镍有最大的比表面积、孔径和比电容,且当SDS/P123质量比为2:1时,所制备的氧化镍比表面积、孔径和比电容分别为209 m2.g-1,0.407 cm3.g-1,265 F.g-1。     

模板剂和制备条件对介孔CeO2材料性能的影响

在碱性条件下,采用Brij35、Brij35 CTAB、Brij35 PEG20000为模板剂合成了m-CeO2,考察了模板剂种类、合成温度、老化温度及焙烧温度等因素对m-CeO2性能的影响,运用XRD、FT-IR、TEM、N2吸附-脱附和比表面-孔径测定等手段对m-CeO2进行了表征。结果表明,表面活性剂的种类、合成温度、老化温度及焙烧温度对介孔材料的性能有较大影响。以Brij35 CTAB为复合模板剂,合成温度、老化温度及焙烧温度分别为40℃、60℃及450℃时,所制备的m-CeO2-BC,其比表面积、孔容、平均孔径和孔壁厚度分别为137.9m2/g、0.194 cm3/g、4.9nm和0.010nm,且孔径分布较集中,晶粒尺寸为5.9nm,为纳米介孔材料。     

以离子液体为结构导向剂合成有序超微孔二氧化硅

在酸性条件下, 以1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑为表面活性剂合成了具有有序超微孔结构的二氧化硅材料, 所合成的材料具有较高的比表面积和二维六方有序的孔结构, 样品的孔径尺寸为1.8 nm.     

聚合氯化铝制备球形拟薄水铝石和γ-Al_2O_3的研究Ⅰ——制备条件探讨

采用实验室自制的聚合氯化铝为原料,结合溶胶-凝胶法和油滴法制备球形拟薄水铝石及其衍生物γ-Al2O3,采用XRD,TEM和N2吸附法对样品进行了分析表征,探讨了不同pH值、不同铝形态含量的聚合氯化铝、不同煅烧温度及不同表面活性剂对产物结构性质的影响。结果表明:pH值在8.5附近合成的水合氧化铝以拟薄水铝石为主;高Alc含量的聚合氯化铝有利于形成高比表面积的球形产物;在450～750℃下煅烧产物为球形γ-Al2O3,并且随温度升高,产物比表面积下降、孔径增大,孔容变化不明显,在1000℃下煅烧产物为球形θ-Al2O3与γ-Al2O3的混合物;随着聚乙二醇表面活性剂分子量的增加,所得球形γ-Al2O3的孔容和孔径增大,聚乙二醇10000的扩孔效果最好,450℃下煅烧所得球形γ-Al2O3的比表面积、孔容分别达326m2·g-1、0.55cm3·g-1。     

制备条件对稀土复合氧化物粉体材料性能的影响

用柠檬酸络合法制备出双掺杂CeO2基粉体材料, 考察了柠檬酸用量、焙烧温度、升温速率和成胶温度等制备条件对粉体材料BET比表面积、孔容、平均孔径和平均粒径的影响. 柠檬酸用量和焙烧温度对粉体材料的这些性能影响较大, 升温速率只是对平均粒径产生影响, 成胶温度对BET比表面积没有影响, 对孔容和平均孔径影响也很小, 对平均粒径影响大一些. 通过对不同柠檬酸用量和不同焙烧温度所得样品进行XRD表征, 发现双掺杂并未改变CeO2晶型, 但晶胞参数略有增大, 表明掺杂离子进入CeO2晶格. 柠檬酸用量几乎不影响平均晶粒大小, 而焙烧温度对平均晶粒产生较大影响, 焙烧温度越高, 平均晶粒越大. 不同掺杂元素对粉体材料的表面性能也产生一定影响, 掺杂Ca2+的平均粒径比同主族的Mg2+和Sr2+小. 通过对不同制备条件的考察, 为制备固体氧化物电解质粉体材料提供了基础.     

二元阴阳离子表面活性剂法合成介孔氧化硅囊泡

以十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂, 在SDS与CTAB的摩尔比为1.0~2.3时, 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 在氨水-水体系中于68℃下合成介孔氧化硅囊泡. 通过透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 热重分析仪(TGA)和氮气吸附-脱附实验仪对合成的产物进行表征. 结果表明, 合成的产物为介孔氧化硅囊泡聚集体, 孔径约为4 nm, 样品的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积为826 m²/g. 对介孔氧化硅囊泡的形成机理做了初步探讨.     

花状结构Bi2WO6多孔微球: 组装及光催化性能

利用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为结构导向剂,在水热条件下合成了由纳米片组装而成的Bi2WO6花状多孔微球的新颖结构。探讨了反应时间、表面活性剂种类等因素对产物形貌、结构和性能的影响。在氙灯照射下,发现使用CTAB所得到的Bi2WO6比添加SDBS所得到的样品具有更高的催化罗丹明B降解的活性,原因是前者具有较大的比表面积和吸收阈值。同时提出了晶体可能的生长机理为各向异性生长特性和自组装-Ostwald熟化过程的结合。     

放射孔二氧化硅及其核壳结构的制备与表征

室温下以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 氨水(质量分数25%)为催化剂, 在水-乙醇-乙醚作共溶剂的体系中以氨基化的实心二氧化硅(NH₂-sSiO₂)为添加剂, 制备了放射孔二氧化硅及其核壳结构(sSiO₂@rSiO₂). 通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、小角X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附实验和孔径分布测定对其进行了表征和分析. 结果表明, 合成的产物为0.4~1 μm的球形粒子, 球上存在多级放射状孔道结构, 孔径从3 nm到几十纳米的多级孔径并存, 样品的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积为996 m²/g. 最后对放射孔二氧化硅的形成机理及核壳结构的影响因素进行了初步探讨.     

以MCM-22为原料合成高水热稳定性的介孔材料

以合成的微孔分子筛MCM-22为原料,将其与表面活性剂及氢氧化钠一起回流溶解,再调节溶液的pH值至7～9, 使MCM-22转化为高水热稳定性的介孔材料. 所得介孔材料具有蠕虫状的均匀孔道,骨架中不含有MCM-22的微观结构单元. 该介孔材料至少含有18%的表面活性剂,经823 K焙烧脱除表面活性剂后,其孔径为2 2 nm, 比表面积为 1 038 m2/g, 孔容为0 97 cm3/g. 焙烧后的介孔材料具有非常高的水热稳定性,经沸水回流100 h后其比表面积为896 m2/g, 孔容为0 90 cm3/g, 孔径为2 1 nm, 即使经过300 h的回流,该材料仍能保持698 m2/g的比表面积和0 90 cm3/g的孔容. 固体 29Si MAS NMR结果表明,该介孔材料的高水热稳定性与其高表面缩合度有关.     

以混合表面活性剂为模板可控合成MCM-48和MCM-41分子筛

利用阳离子和三嵌段共聚物混合表面活性剂为模板,在水热条件、碱性介质中可控合成出MCM-48和MCM-41分子筛。在固定P123(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物):TEOS(正硅酸乙酯)(物质的量的比)为0.01875的体系中,调节CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)∶TEOS(正硅酸乙酯)物质的量比值m,当m在0.12~0.13范围合成出MCM-48分子筛;当m在0.04~0.08范围合成出MCM-41分子筛。通过XRD,TEM,N2物理吸附,IR等方法进行了表征。结果表明:聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)的加入可以更大程度地降低合成介孔材料所需阳离子表面活性剂的用量;可控合成的介孔材料具有高比表面积、高度有序的孔道结构、较集中的孔径分布。     

有机小分子模板法合成二氧化钛中孔材料

1992年美国Mobil公司[1,2]首次以表面活性剂为模板,合成出具有特定孔道结构和规则孔径的中孔分子筛.近7年来以离子或中性表面活性剂为模板制备硅中孔或过渡金属掺杂的中孔材料的报道层出不穷[3,4].由于这些材料的孔径较大,分布均匀,以及过渡金属的特殊催化性能使其在分离或催化中得到应用.1998年Wei[5]等首次以葡萄糖、麦芽糖和酒石酸衍生物等非表面活性剂有机分子为模板,制备出高比表面积,孔径可调,窄孔径分布的中孔二氧化硅分子筛.由于有机小分子种类繁多,后处理方便,且有的对环境友好,这为中孔材料的制备提供了一种新方法.迄今为止,以过…