高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗。研究了地质样品中不同酸消解方法、提取方法对测定锗的影响,以及在高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下测定地质样品中锗的质谱行为。用氢氟酸-硝酸体系分解样品,硝酸提取,在中分辨率模式下进行测定。方法的检出限(3s)为10ng·g-1。方法用于10个国家标准物质中锗含量的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)小于4.5%。     

蒸馏分离–电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中微量锗

建立蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中微量锗的方法。采用硝酸-磷酸混合酸消解铜铅锌矿石样品,在盐酸介质中蒸馏分离微量锗,在氦气碰撞池模式下,以103Rh为在线内标进行质谱法测定。锗的质量浓度在0~50 μg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9995,方法检出限为0.019 μg/g。用所建方法对3个铜铅锌矿石成分国家一级标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为4.58%~5.55%(n=7),样品加标回收率为93.0%~102.0%。该方法操作简便,灵敏度高,适用铜铅锌矿石中微量锗含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴含量的分析方法。样品用氢氟酸-硝酸混合溶液加热溶解,然后加热浓缩驱酸,再用硝酸溶液(1+1)复溶提取,在选定的仪器工作条件下进行测定。镉、锗、钴的含量分别在0.00~0.10,0.00~5.00,0.00~50.00 μg/g范围内与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01,0.02,0.02 μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定值的相对误差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~8.45%(n=12)。该方法样品处理过程简便,检测效率高,适用于批量地质样品中镉、锗、钴的测定。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗

建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗元素(germanium , Ge)。采用微波消解,碰撞池(KED模式)-电感耦合等离子体质谱检测,在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入3%正戊醇增敏。结果 3 % 正戊醇可使_⁷⁴Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,_⁷⁴Ge校正曲线线性相关系数为1.00000,检出限为0.0555 μg/kg,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD%)为2.6%~4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD%为2.5%~8.8%。结论 该方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定消费品中有机锡

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定玩具、纺织品及食品接触材料等消费品中有机锡的含量。消费品样品经甲醇超声萃取。三丁基锡的质量浓度在9.00~365μg·L-1范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.3mg·kg-1。加标回收率在84.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~6.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定多种煤中磷

煤是重要的工业生产和生活能源燃料,磷元素又是煤中主要的有害微量元素之一,磷元素极易进入大气、水体和土壤,对环境和生态造成严重污染,为快速准确测定不同煤质样品中磷元素的含量,建立了混合酸消解-KED碰撞模式-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定多种煤中磷的方法。讨论了样品灰化温度、灰化时间、消解试剂等对磷元素测定结果的影响,试样经箱式电阻炉在815 ℃,灼烧1.5 h灰化后,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行酸解,王水提取,以磷元素特定质量数31 (质荷比,m/z )定性,以磷元素和103Rh内标元素质谱信号的强度比值与磷元素的浓度成正比进行定量分析,向碰撞反应池中通入碰撞混合气,与相同质量数的多原子离子物质的发生有效碰撞使其质荷比发生变化,从而降低氧化物产率、消除双电荷产生的质谱干扰,准确测定试样中磷的含量。磷标准溶液浓度在0.5～50 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,磷校准曲线方程为y=3985x-226.23,相关系数(R2) =0.9998。方法检出限为0.96 μg/g。选用17种不同种类国家一级标准物质进行验证,测定值与认定基本一致,相对标准偏差(RSD)均≤9.6%,(n=12),相对误差(RE) 均≤4.6%,各种标准物质磷元素测定t值均小于2.20（t 0.05,11值）,该方法测定结果与标准物质认定值具有较好的一致性,且无显著性差异,该方法可用于不同煤质样品中磷元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素含量的方法。样品经人工模拟汗液溶液振荡处理,使14种特定元素迁移至模拟溶液中,然后进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定。14种元素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.004~0.400μg/L。样品加标回收率为88.2%~99.5%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~9.3%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围广,定量准确,适用于手机壳套中14种可迁移元素含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了最佳实验条件,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其他法结果一致,方法的相对标准偏差RSD在1.07 %~1.91 %（n=7）之间,样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中的15种有效稀土元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定三水铝土矿中15种有效稀土元素的分析方法。参考三水铝土矿中有效铝的概念,提出了有效稀土元素的概念,并对三水铝土矿中稀土元素的回收利用的可行性进行了评价。模拟低温拜耳法生产氧化铝的工艺,对三水铝土矿中稀土元素溶出过程中的氢氧化钠浓度、溶出温度及时间等条件进行了试验,采用90 g/L氢氧化钠结合微波消解技术对三水铝土矿进行分解,用ICP-MS法测定有效稀土元素,有效稀土元素测定结果的相对标准偏差为0.92%~7.40%(n=7),回收率为98.6%~101.2%。该方法可用于测定三水铝土矿中有效稀土元素,能够对三水铝土矿中稀土元素的回收利用价值进行评价。     

Capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry

Chemical speciation (extraction of elemental information and identification of molecular environment for an analyte in a complex sample) has been a long sought after goal for analytical chemists. Recently, because of successful developments in more sensitive element-specific detectors and gentle separation schemes, which preserve the true chemical information in a real sample, routine speciation experiments are becoming a common occurrence in the scientific literature. For many reasons, the combination of capillary electrophoresis (for separation of different chemical species) with inductively coupled plasma mass spectrometry (for element and isotope specific detection) has emerged as the method of choice for these analyses. In this article the basic principles of capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry are discussed. Design consideration for instrument interface, anticipated difficulties with speciation experiments and applications for specific matrices and analytes are also presented in this article.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿组成成分复杂,存在耐高温的锆、钛化合物,不易分解,且铪以类质同象进入锆矿物,导致锆钛矿中的铪含量不均,因此完全分解锆钛矿并准确测定其中含量不同的铪成为一个难题。本文建立了碳酸钠-硼砂高温熔融,以178Hf为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆钛矿中铪的新方法,可准确锆钛矿中含量不均的铪。实验研究了锆钛矿成分及其熔融方法,结果表明碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2:1时熔融效果最佳。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优势,可用于测定锆钛矿中含量不均的铪,ICP-MS蠕动泵转速为45 rpm、雾化流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO2质谱强度与其质量浓度在0.01～250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%之间。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收率实验,测定结果的相对标准偏差（RSDs,n=9）在0.9～3.4%之间,加标回收率在96%～106%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

Determination of Pt in urine of tram drivers by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry

The Platinum Group Elements (PGEs) used in automotive catalytic converters are partly emitted into the air during use and can enter the human respiratory system. Due to the increasing use of automotive catalytic converters, the importance of this problem cannot be overlooked.The goal of this investigation was to determine the concentration of Pt in the urine of individuals occupationally exposed to urban air with heavy traffic. Sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF–ICP–MS) was used for determination of Pt in the urine of tram drivers. 38 and 34 subjects were investigated in Vienna and Budapest, respectively. Samples were taken from the tram drivers both before and after the shift.The results for Pt were compared to those from a previous study performed by our team. The comparison showed that the concentration medians were 4 times higher than the previous ones. Moreover, the values in Budapest were about twice as high as those from Vienna. A partly significant change could be observed between the two sets of data: before, and after the shift.     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中的无机砷

分别将N-（β氨乙基）-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷（TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取（SPE）小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As（Ⅴ）和三价砷As（Ⅲ）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3～4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As（Ⅴ）洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As（Ⅲ）洗脱。实际样品检测的加标回收率在72～103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。