两种苯磺酸镁配合物的结构及催化性能研究

氧化镁分别与苯磺酸、对甲基苯磺酸反应,合成了两种镁的配合物[Mg(H₂O)₆](C₆H₅SO₃)₂(1)和[Mg(H₂O)₆](p-CH₃C₆H₄SO₃)₂(2),通过红外、热重和X-射线单晶衍射等手段进行了表征。单晶结构分析表明:两种配合物均属于单斜晶系,P2₁/n空间群,都含有6个结晶水,镁离子均未与磺酸根配位。配合物1的晶胞参数为a=6.9665(5)?,b=6.3000(5)?,c=22.5860(18)?,α=90°,β=93.665(2)°,γ=90°,V=989.25(13)?³,Z=2。配合物2的晶胞参数为a=6.9528(5)?,b=6.2878(5)?,c=25.3584(18)?,α=90°,β=91.749(2)°,γ=90°,V=110...     

两种苯磺酸铜配合物的结构及催化性能研究

硝酸铜分别与对氨基苯磺酸钠和苯磺酸钠反应,合成了对氨基苯磺酸铜[Cu(p-NH₂C₆H₄SO₃)₂(H₂O)₂]·2H₂O(配合物1)和苯磺酸铜[Cu(H₂O)₆](C₆H₅SO₃)₂(配合物2)。通过红外光谱(IR)、热重分析(TG)、单晶X-射线衍射(X-ray)、粉末X-射线衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积分析(BET)技术对配合物的结构、组成及热稳定性进行了表征,确定了分子结构及表面形貌。并以Biginelli反应为探针,考察了配合物的催化性能,实验证明,配合物1和2均具有催化活性,且配合物2的催化效果优于配合物1(CCDC∶1∶2123933;2∶2124071)。     

甲基磺酸镉的结构及催化性能研究

以甲基磺酸和碳酸镉为原料,采用普通溶液法制备甲基磺酸镉(Ⅱ),其产物为白色结晶固体。采用红外、核磁、热重、扫描电镜和X射线单晶衍射多种方法对化合物进行表征。结果表明:甲基磺酸镉含有两个结晶水,热稳定性好,属于三斜晶系,■空间群;晶胞参数a=0.4785(5)nm,b=0.6101(5)nm,c=0.8232(5)nm,α=87.137(5)°,β=84.461(5)°,γ=85.614(5)°,V=0.2383(3)nm~3,Z=1。以N1-甲基3,4-二氢嘧啶酮的合成为探针反应,考察了甲基磺酸镉对Biginelli反应的催化性能。在无溶剂、绿色条件下,产品收率达90.1%,重复使用三次后。产品收率仍可以达到80.3%。最后,对甲基磺酸镉连续催化后,催化活性略有下降的原因进行了分析。     

铜(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)高分子配合物的合成、表征与催化性质研究

合成出以乙二胺为核，马来酸酐为支化结构单元的马来酰胺树枝状高分子、高分子配体及其铜、锰、镍配合物，通过凝胶渗透色谱、红外光谱、紫外光谱、X-射线光电子能谱等对产物进行了结构表征，并就金属配合物对催化分解双氧水反应进行了研究。     

水杨醛缩对氨基苯磺酸Ca(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

The title complex Ca(L)₂(H₂O)₅ [HL=salicylaldehyde-4-aminobenzene sulfonic acid] was synthesized by the reaction of calcium perchlorate with salicylaldehyde-4-aminobenzene sulfonic acid in the CH₃CH₂OH/H₂O. It was characterized by elemental analysis， IR and X-ray diffraction single crystal structure analysis. The crystal of the title complex [Ca(H₂O)₅(C₁₃H₁₀NO₄S)₂] belongs to orthorhombic， space group Pca2₁ with a=1.162 47(18) nm， b=0.725 91(10) nm， c=3.516 3(3) nm， V=2.967 3(7) nm³， Z=4， D_c=1.528 Mg·m^-3， μ=4.22 mm^-1， F(000)=1 424， and final R₁=0.044 2， wR₂=0.098 3. The complex comprises a seven-coordinated calcium(Ⅱ) center， with a O₇ distorted pengonal bipyramidal coordination environment. The molecules are connected by hydrogen bonds to form two dimensional layered structure. CCDC: 658852.     

NTO镉(Ⅱ)配合物的合成、结构及量子化学研究

通过3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)与碳酸镉反应, 合成了标题配合物[Cd(NTO)₄Cd(H₂O)6]·4H₂O. 其结构用单晶分析法测定. 所得晶体学参数为a = 2.1229(3), b = 0.6261(8), c = 2.1165(3) nm, β = 90.602(3)°, V = 2.977(6) nm³, Z = 4, D_c = 2.055 g·cm^-3, μ = 15.45 cm^-1, F(000) = 1824; 晶体属单斜晶系, 空间群为C2/c, 由2523个F₀ > 4σ(F₀)的可观察衍射点用于结构解析和修正, 数据经吸收修正, 并经Lp因子校正. 最终偏离因子R = 0.0282, wR = 0.0792. 晶体测定结果表明, 在一个晶胞中存在两种类型的配位金属镉原子, 它们分别与4个NTO负离子和6个水分子配位, 形成以Cd原子为中心的四面体和四方双锥结构的双核配合物. 根据实验构型运用SCF-PM3-MO方法计算了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的镉配合物的电子结构, 计算结果表明, 当[Cd(NTO)₄Cd(H₂O)₆]·4H₂O加热至分解时, 最先失去吸附水, 其次是配位水, 当加热至NTO^-分解时, 硝基首先失去. 从定域分子轨道能级和组成可知, 2个Cd²⁺都主要以5S AO轨道进行配位成键.     

基于咪唑羧酸配体镉(Ⅱ)配合物的合成、结构调控及其性质表征

利用水热法，以2-（4-羧基-苯基）咪唑-4，5-二羧酸（H₃L）为主配体，在辅配体1，10-菲咯啉（1，10-phen）和1，4-二（1-咪唑基）苯（dib）的调控作用下得到2个新的镉（Ⅱ）配合物：[Cd₂（HL）₂（1，10-phen）₂（H₂O）₂]（1），{[Cd （HL）（dib）_0.5（H₂O）₂]·2H₂O}_n（2）。并通过单晶X射线衍射、元素分析、热重分析、粉末X射线衍射、红外光谱、Hirshfeld表面分析和密度泛函理论量化计算对1和2进行了分析和表征。配合物1和2均属于三斜晶系和P1空间群，且1为零维结构，2为一维链状结构。     

对咪唑基苯甲酸镉(Ⅱ)配合物的合成及结构研究

利用水热法合成了2个新的对咪唑基苯甲酸镉配合物Cd(C10N2O2H7)2·H2O(1)和Cd2(H2O)5(C10N2O2H7)(C9O6H3)·4H2O(2),通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Pnna空间群,a=1.389 5(5)nm,b=1.665 4(5)nm,c=0.828 2(5)nm,V=1.916 5(15)nm3,Z=4,R1=0.026 3,wR2=0.0793;化合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.370 2nm,b=1.751 1nm,c=1.255 7(4)nm,β=114.819(6)°,V=2.734 6(14)nm3,Z=4,R1=0.057 3,wR2=0.166 7.     

对甲基苯磺酸废水光催化氧化处理的正交试验研究(英文)

在TiO2悬浮体系下,采用对甲基苯磺酸模拟废水进行半导体光催化氧化降解静态试验;利用正交试验研究了光催化氧化降解的主要影响因素(pH值、催化剂用量、光照强度、光照时间).结果表明:在一定条件下,催化剂投加量、溶液pH、照射光强度及光照时间均存在一个最佳值;依据其影响对甲基苯磺酸废水光催化降解反应的大小,各因素排列顺序为:光照时间(光照强度(初始pH(催化剂用量.在试验最佳条件下(pH=3,催化剂用量80 mg.L-1,光照强度500 W,光照时间120 min),对甲基苯磺酸能够完全降解.     

羟胺酸钴配合物催化对二甲苯氧化的研究

利用羟胺酸BPHA(N 苯甲酰基 N 苯基羟胺)钴配合物Co(BPHA)2作催化剂,对对二甲苯液相氧化反应进行了研究.详细考察了反应温度、催化剂浓度、配体浓度、反应时间和轴配体对该催化反应的影响.实验结果表明:当反应温度为125℃、氧气压力为0.5MPa、催化剂浓度为1.0×10-3mol/L、配体与催化剂的摩尔比为2∶1时、添加四甘醇或聚乙二醇作配体,反应2h时对二甲苯转化率可达41～43%、选择性为92%.本研究丰富了二甲苯选择性氧化的内容,并具有一定的工业应用前景.     

对甲基苯磺酸甲酯催化苯并噁嗪固化反应

以对甲基苯磺酸甲酯作为阳离子催化剂,研究了双酚A苯胺型苯并噁嗪的热聚合反应.通过凝胶时间、FT-IR、DSC和TGA对阳离子引发聚合作了研究.苯并噁嗪中加入质量分数为5 %的对甲基苯磺酸甲酯,其DSC图有多重放热峰存在,说明有多种固化反应同时或有序地发生.固化峰顶温度从222.91℃下降到137.03℃.     

双核锌(Ⅱ)大杂环配合物的超声催化合成和结构表征

用超声辐射催化方法,合成了C23H19N2SF3O2Zn(1)-Zn(2)C8H5SF3O2双核锌大杂环配合物,经IR, 1H NMR, 13C NMR, MS和元素分析表征.通过波谱分析表明,Zn(1)采取dsp3杂化与1,2-二氮-5,8-二氧-3,4,10,11-双(苯并)环十四-13-三氟甲基-1-噻吩配位,Zn(2)采取sp2杂化与1′-噻吩-3′-三氟甲基-1′,3′-二丙酮配位,形成双核锌(Ⅱ)树状型配合物.     

两种水杨醛型单肟铜(Ⅱ)配合物的合成及结构研究(英文)

2种新的水杨醛型单肟配体HL1(HL1=(E)-2-{1-甲氧基亚氨基甲基}-4,6-二溴苯酚)和HL2(HL2=(E)-2-{1-乙氧基亚氨基甲基}-4-硝基苯酚)分别与一水合乙酸铜反应,合成了2个铜配合物[Cu(L1)2](1)和[Cu(L2)2](2),利用元素分析、红外光谱和紫外光谱等进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,配合物1、2均为单核结构,由1个CuⅡ离子和2个配体组成。中心CuⅡ离子的配位数是4。配合物1为扭曲的平面四边形,而2为规则的平面四边形。配合物1以分子间氢键形成了无限的一维链状超分子结构,而配合物2以分子间氢键和π…π作用形成了二维超分子结构。     

钴的羟胺酸类配合物催化对-二甲苯氧化反应研究

合成并表征了 3种羟胺酸类钴配合物 Co(OTPHA) 2 、Co(OTBHA) 2 和 Co(OTOHA) 2 ,并对比评价了它们催化对 -二甲苯均相液相氧化合成对 -甲基苯甲酸的活性和选择性 .考察了以纯氧为氧源 ,常压下反应温度、催化剂浓度、反应时间以及水对反应转化率和选择性的影响 .实验结果表明 ,不同分子结构的配体 ,可以通过其空间效应和电子效应对催化活性产生直接的影响 ,3种催化剂的活性顺序为 :Co(OTPHA) 2 >Co(OTBHA ) 2 >Co(OTOHA ) 2 .当反应温度为 110℃、催化剂浓度 1.0× 10 - 3mol/ L、反应 6 h时 ,催化剂 Co(OTPHA) 2 的对 -二甲苯转化率可达 33.9%、选择性为 86 .2 % .若提高反应温度和加大催化剂浓度 ,则会降低催化剂的活性 .反应中生成的水对氧化反应有抑制作用 ,应及时将反应中生成的水从体系中分出     

锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)与吡哆醇配合物的结构研究

本文合成了吡哆醇与锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的配合物。通过元素分析确定了配合物的组成。通达摩尔电导、比移值,紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱的测定和分析,推断了配合物的结构。     

氨基卟啉配合物的合成、表征和催化性能研究

合成了3种5－（4－乙二胺烷氧基）苯基－10，15，20－三苯基卟啉及其锰配合物，并用UV－Vis,IR,^1H NMR和LC－MCD表征了它们的结构。考察了这3种锰卟啉配合物对空气－乙苯体系直接羟基化的催化性能。结果表明，这种氨基卟啉配合物对空气氧化乙苯体系具有良好的催化作用，其催化活性比四苯基卟啉强3倍－4倍。     

铜(Ⅱ)及其配合物催化胆红素氧化动力学的研究

本文用电化学，吸收光谱等方法对Ｃｕ（２＋）及其配合物与胆红素在碱性（ｐＨ１０）条件下的作用规律进行了研究．发现Ｃｕ（２＋）及其配合物对胆红素的氧化的催化作用依配合物的稳定性和配体齿数不同而异．在胆红素的氧化过程中，真正起氧化作用的是溶解氧．     

一种多芳基取代三唑及其镉(Ⅱ)配合物的合成、结构与性质研究

合成了配体3-(2-吡啶基)-4-(对甲氧苯基)-5-(2-噻吩基)-1,2,4-三唑(L),通过IR、¹H NMR、¹³C NMR、MS、元素分析、紫外和荧光等测定对其进行表征。利用配体L与CdI₂反应,合成出一种镉(Ⅱ)的配合物[CdLI₂]₂,其结构由单晶X衍射结构分析、红外、紫外、元素分析表征。该晶体属于单斜晶系,空间群为P2₁/c。晶体结构表明：每个镉离子与3个碘离子和2个氮原子配位,形成了变形的四方锥几何构型,配合物是以Cd₂I₂四边形中心内环为对称中心而形成的二聚体。采用滤纸片法对E. Coli、P. Aeruginosa和S. Aureus进行抗菌活性试验,配体和配合物均表现一定的抑菌活性。     

对甲基苯磺酸钙的结构和催化性能研究

以对甲基苯磺酸和氧化钙为原料,采用溶剂挥发法,在室温下培养配合物[Ca(H₂O)₄](p-CH₃C₆H₄SO₃)₂。通过红外光谱、热重对其进行表征,X-射线单晶衍射检测确定其晶体结构,并详细描述了配合物的配位行为和晶体结构特点。由数据可知,配合物的中心离子与磺酸根离子和水配位,属于Triclinic晶系,■空间群;晶胞参数a=6.3663(11)nm,b=6.7987(13)nm,c=12.544(2)nm,α=83.807(3)°,β=89.197(3)°,γ=71.206(3)°,V=510.87(16)nm³,Z=1。此外,研究了该配合物对Biginelli反应的催化性能,结果表明,配合物催化效果较好(CCDC:2094911)。     

辣根过氧化物酶催化水溶性聚对苯二胺-对氨基苯磺酸的合成及表征

以辣根过氧化物酶(HRP)为催化剂,H2O2为氧化剂,催化对苯二胺与对氨基苯磺酸共聚,合成了聚对苯二胺-对氨基苯磺酸(PAn-I)。利用紫外光谱、红外光谱、XPS、GPC、循环伏安、热重分析等方法对合成的PAn-I进行了结构表征与分析,测定了其电导率、电活性和热稳定性等。结果显示,合成的PAn-I不仅具有一定的电活性和热稳定性,且在水溶液中具有良好的溶解性。合成过程中采用去离子水作为反应介质,避免了使用有机溶剂,反应条件温和,酶的用量也较少。