微波消解样品-原子荧光光谱法测定酸菜中砷

称取一定量已切碎、捣碎并混匀的酸菜样品用硝酸及过氧化氢先在90℃水浴中消解约20min,然后将溶液冷却,移入微波消解仪中消解。消解完毕后将溶液冷至室温,移入25mL容量瓶中,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,加水定容。在所选定的仪器条件下用14g·L~(-1)硼氢化钾溶液作还原剂生成砷的氢化物进行测定。砷的质量浓度在10.00μg·L~(-1)以内与相应的荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.064μg·L~(-1),测得方法的回收率在89.0%～102.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

微波消解原子荧光光谱法测定生物样品中砷汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了生物样品中砷和汞的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg.L-1和0~16μg.L-1范围内线性良好。砷和汞的回收率分别为100.5%和98.6%。砷和汞的检出限分别为0.21和0.06μg.L-1。试验表明,该法快速简便、准确灵敏,应用于生物样品中砷、汞的测定,结果满意。     

微波消解样品-原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞.砷和汞的回收率分别为90.0%～97.0%和90.0%～94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3)分别为0.10μg·L-1和0.01μg·L-1.     

微波消解–原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

采用微波消解、氢化物发生–原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷,确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0～40 ng/mL之间时,标准工作曲线的线性相关系数大于0.999,砷的检出限为1 ng/g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证,精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为92%～102%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒

海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L~（-1）氢氧化钾溶液中的10g·L~（-1）硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L~（-1）以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出...     

微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用微波消解土壤样品不赶酸的情况下利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷.结果表明:微波王水消解土壤样品不赶酸情况下,砷的测定值均在国家标准物质ESS-1的推荐值范围内.砷的线性范围分别为0.0～50.0μg/L,相关系数为r=0.9995.按称取0.2 g样品,定容至50 mL,求出砷检出限为0.5 mg/kg.砷回收率为93.4%～100.9%之间,相对标准偏差(n=4)为0.39～4.56%.结果表明:微波王水消解不赶酸原子荧光光谱法测定土壤中的砷,灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠.     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞

采用原子荧光光谱法测定皮革及其制品中砷、锑和汞的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解,试样溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为还原剂。在酸性介质中加入硼氢化钠-氢氧化钠溶液使与溶液中各离子反应生成氢化物。分析中砷、锑、汞的载气流量分别为300,400,400mL.min-1。3种元素的质量浓度分别在一定的范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.22,0.16,0.04μg.L-1。应用此法对皮革及其制品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%,回收率在94.0%～107%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞

为建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定鱼体中砷和汞的测定方法,采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定了鱼体中砷和汞的含量。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.2~2.0μg/L,0.0~50.0μg/L;相关系数分别为r=0.999 8和r=0.999 5;砷回收率为96.5%~101.5%之间,相对标准偏差(n=11)为1.22%,检出限为0.004 2μg/L;汞回收率为98.6%~103.0%,相对标准偏差(n=11)为0.67%,检出限为0.009 6μg/L。用该法测定鱼类中砷和汞,方法灵敏度高、操作简便快速、结果准确可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4mg/kg。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞

采用微波消解处理样品,利用双通道原子荧光光谱法测定中药材杜仲中As和Hg的含量。最佳实验条件下,As、Hg的检出限分别为0.235、0.0773ng/mL,回收率在90.74%～94.30%、90.57%～101.50%之间。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

微波消解—原子荧光光谱法定量测定山梨糖醇液中的砷

应用微波消解技术和原子荧光光谱仪以氢化物发生原子荧光光谱法测定了山梨糖醇液中砷的研究。对微波消解条件以及氢化物发生条件进行了探讨。在选定的最佳条件下方法的检出限为0．22ng/mL,线性范围为0－80ng/mL。10次测定的相对标准偏差为0．49％－2．16％,回收率为94．8％－102．2％。该结果与国际推荐的湿法消解分析结果相对照,无显著性差异。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中的砷

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中微量砷的方法.砷浓度在0～50.00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为,If=56.5486c,相关系数r=0.9993,砷的检出限为0.084μg/L.砷测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=6),加标回收率为90.7%～107.5%.用该法对环境标准样品进行测定,结果与标准值相吻合.     

微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法.采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰.砷、汞的检出限分别为0.11,0.045 μg·L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0 μg·L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定临床样品微量砷和硒

研究了氢化物原子荧光法测定临床床样品全血，血清，胎盘，头发，指甲和尿液中微量Ａｓ和Ｓｅ的方法。线性范围为Ａｓ１．３＊１０＾－９－２．５＊１０＾－７ｇ／ｍＬ，Ｓｅ２．８＊１０＾１０－７．５＊１０＾－８ｇ／ｍＬ；相对标准偏差（ｎ＝１３）Ａｓ２．６－３．６％，Ｓｅ２．８－４．２％；Ａｓ、Ｓｅ的标准加入回收率为９６．７－１０４．２％，用于６种临床样品中Ａｓ、Ｓｅ测定，获得满意的结果。     

原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

对氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中砷和锑元素的分析条件,尤其是浸提法及预还原顺序进行了考察。样品经王水和王水溶液(1+1)分别浸提后以不同顺序预还原,结果表明,王水的氧化性会降低硫脲–抗坏血酸的还原效果,预还原时降低王水浓度能提高测定结果的准确度。在优化的测定条件下,样品中砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为0.6%,2.7%;回收率分别为95%～101%,91%～106%;检出限分别为0.020,0.026 ng/mL。改善样品处理方法后测定结果的的准确度得到提高。     

微波消解-原子荧光光谱法分析肺癌患者全血中硒

目的探讨肺癌患者血样中硒含量的变化。方法采集肺癌组和对照组血样,用硝酸、过氧化氢混合液微波消解样品,采用原子荧光光谱法测定血样中硒的含量。结果肺癌组和对照组硒平均质量浓度分别为0.087、0.123 mg/L。结论肺癌患者血样硒含量明显降低,缺硒可能是导致肺癌高发的重要因素。     

微波消解-双通道原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和汞

最佳分析条件下,采用微波消解样品,以HCl为预还原剂和测定介质,用氢化物发生-原子荧光法同时测定了家禽内脏中硒汞的含量。硒、汞的质量浓度分别在12.00～24.00μg/L范围与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.065μg/L和0.010μg/L,相对标准偏差(RSD)分别在1.3%～2.8%和2.4%～4.3%(n=5)之间,回收率范围分别为93.6%～101.1%和92.2%～98.6%。     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中硒碲

应用HG-AFS法及微波加热试样消解法测定了土壤中硒和碲的含量,对试样消解参数、仪器工作条件及氢化物发生反应条件等作了试验并讨论.该方法测定硒及碲的检出限均为0.01μg·g-1,荧光强度与硒及碲的质量浓度在5～100μg·L-1及0.5～10μg·L-1范围内呈线性关系.应用此方法分析了3个土壤试样,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%.用标准加入法作了回收试验,硒的回收率在92.0%～102.6%之间,碲的回收率在90.1%～98.8%之间.     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。