基于间苯二甲酰腙的荧光探针的合成及其接力识别Al3+和焦磷酸根

设计合成了一种基于2-羟基-1-萘甲醛和间苯二甲酰肼的简单高效的荧光探针L,其结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS进行表征。在乙醇-水(1∶1)的体系中,L能够高选择性识别铝离子,表现出明显的荧光增强,并具有较低的检测限(5. 924×10~(-6)mol/L),二者结合比为1∶2。此外,原位生成的配合物L-2Al~(3+)可接力识别焦磷酸根(PPi),具有良好的选择性和灵敏度,检测限可达4. 756×10~(-5)mol/L。该荧光探针具有潜在的应用价值。     

基于苯并吲哚的荧光探针对Al3+的识别及应用

设计合成了一种结构简单且基于苯并吲哚衍生物的荧光探针(H),通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱研究了荧光探针H对金属阳离子的识别性能。 结果表明,在乙醇(EtOH)和4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲液(pH=7.4) (体积比为1:1)的混合溶液体系中,荧光探针H对Al³⁺有专一性识别且不受其它金属阳离子干扰。 探针H与Al³⁺的配合比为1:1,配合常数K_a为0.52×10² mol/L,检测限为1.75 μmol/L。 探针通过荧光发射光谱对水样及食品中的Al³⁺进行了定量检测,具有一定实际应用价值。     

邻苯二甲醛-β-巯基乙醇组合试剂可视化荧光检测多巴胺

研究发现,在碱性条件下,邻苯二甲醛和β-巯基乙醇组合试剂可与多巴胺发生化学反应生成异吲哚类化合物。当用340 nm光激发时产生462 nm的荧光,且荧光强度与多巴胺含量呈良好的线性关系,从而建立了一种可视化荧光检测多巴胺的新方法。在pH 9.8的H3BO3-NaOH缓冲条件下,检测的线性范围为5.2×10-8~1.7×10-5mol/L,相关系数为0.9993,检出限(3σ)为4.1×10-8mol/L。对7.0×10-6mol/L的多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%。方法用于盐酸多巴胺注射液含量的分析,平均加标回收率为97.7%。以波长为365 nm紫外灯激发多巴胺样品,可实现多巴胺可视化半定量检测。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺衍生物作为荧光探针的应用

介绍了近年来4-氨基邻苯二甲酰亚胺(AP)类荧光探针在主-客体化学、金属离子测定、溶剂化动力学及各种有序分子聚集体(如胶束、反胶束)性质研究方面的进展。     

基于邻苯二甲醛-NH_3-Na_2SO_3反应的固相荧光分析方法测定水样中的氨氮

基于邻苯二甲醛(OPA)-NH3-Na2SO3体系的荧光反应,以滤纸为固相载体,建立了检测水样中氨氮的固相荧光分析新方法。对滤纸的浸泡时间、反应液的p H值、反应时间等实验参数进行了优化,优化结果为:滤纸的最佳浸泡时间为4 h以上;反应液的适宜p H值为11.5~13.0;反应平衡时间为165 min。在优化实验条件下,方法的线性范围为2.00~12.0μmol/L;检出限为0.746μmol/L;泉水和河水的基底加标回收率为89.6%~101.6%。采用该法成功测定了14个河水水样,与靛酚蓝分光光度法测定结果比较,无显著差异。     

基于1,8-萘酰亚胺与罗丹明B间荧光共振能量转移的高选择性Hg2+比率荧光探针

以罗丹明B与1,8-萘二甲酰亚胺反应合成了1个高选择性Hg²⁺比率荧光探针(RN). 在甲醇/乙腈/4-羟基哌嗪乙磺酸缓冲溶液(pH=7.2, 体积比8:1:1)中, RN对Hg²⁺具有比色和比率荧光双重响应. 加入Hg²⁺后, RN的紫外-可见光谱在约556 nm处产生强吸收, 溶液由浅绿色变为橙色, 其它金属离子对RN的紫外-可见光谱几乎无影响. 无Hg²⁺存在时, RN的荧光光谱在540 nm处出现萘二甲酰亚胺荧光团的特征峰; 加入Hg²⁺后, 540 nm处的发射带逐渐消失, 同时在580 nm附近产生强荧光, 荧光颜色从绿色变为橙色. 这归因于从萘酰亚胺到开环罗丹明B的荧光共振能量转移(FRET), 探针RN对Hg²⁺的比率荧光响应具有高选择性, 不受其它共存金属离子的干扰.     

一种具有ESIPT和AIEE荧光探针的合成及对Zn2+的识别

利用2-氨基苯并噻唑和5-甲基-2-羟基间苯二甲醛合成了一种具有聚集荧光增强性质的简单高效的荧光探针M,通过~1H-NMR、~(13)C-NMR表征了其结构。探针M在545 nm处有最大吸收峰,在甲醇∶水(7∶3)的体系下,向探针M中加入金属阳离子,发现只有加入Zn~(2+)时,表现出明显的荧光增强且发射波长发生明显的蓝移现象,在495 nm处出现最强吸收峰,检测限为9.638×10~(-6 )M,具有较高的灵敏度和良好的识别效果。     

利用salen型荧光探针测定Cr3+

研究了salen型席夫结构的荧光探针N,N’-二(2-羟基-1-萘甲醛)-l,2-苯二胺(NAPPDIH)对Cr3+的响应。Cr3+能够使该探针的荧光猝灭。研究表明,在pH3.5(乙酸胺-盐酸)和DMSO/H2O(V/V,8:2)的条件下,8.0×10-6 mol/L的Cr3+可以导致NAPPDIH 65%的荧光猝灭。并且,Cr3+的浓度在5.0×10-7～8.0×10-6 mol/L的范围内,与荧光强度的变化值呈良好的线性关系,检出限为3.7×10-7 mol/L。方法可用于直接检测水样中的Cr3+。     

对苯二甲醛或间苯二甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应:含有双4(H)-吡喃、1,4-二氢吡啶结构单元的杂环化合物的合成

用对苯二甲醛或间苯二甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮反应,在不同条件下得到了含有双4(H)-吡喃、1,4-二氢吡啶结构单元的双-氧杂蒽衍生物、双-吖啶衍生物、以及双-N-羟基吖啶衍生物.     

二(2-乙基己基)二硫代次膦酸对硝酸溶液中Am3+和Eu3+的萃取

以正十二烷作稀释剂, 研究了二(2-乙基己基)二硫代次膦酸(D2EHDTPA)对HNO₃溶液中Am³⁺和Eu³⁺的萃取行为. 考察了酸度、 萃取剂及N{\mathrm{O}}_3^{-}浓度和皂化度对萃取的影响. 在考察的pH范围(2.5~4.5)内, D2EHDTPA萃取Am³⁺和Eu³⁺的分配比(D)随pH值增大而增加; pH=3.65时, 分离因子(SF_Am/Eu)值达到最大(4000). 随D2EHDTPA浓度的增加, D_Am和D_Eu值均增加. 斜率分析表明, D2EHDTPA萃取Am³⁺和Eu³⁺主要形成3:1和2:1型的萃合物. N{\mathrm{O}}_3^{-}未直接参与D2EHDTPA对Am³⁺和Eu³⁺的萃取反应. D2EHDTPA经NaOH皂化后, 萃取能力显著增强, SF_Am/Eu值提高到10⁴量级, 萃取容量约为理论值的60%. 此外, 使用高分辨质谱、 红外光谱和等温微量热滴定方法研究了D2EHDTPA与Eu³⁺的配位化学行为, 得到了金属离子与配体的组成比、 络合物稳定常数以及配位热力学参数ΔH, ΔS和ΔG值.     

对苯二甲醛或间苯二甲醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮的反应：含有双4（日）-吡喃、1，4-二氢吡啶结构单元的杂环化合物的合成

用对苯二甲醛或间苯二甲醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮反应，在不同条件下得到了含有双4(H）-吡喃、1，4_二氢吡啶结构单元的双一氧杂蒽衍生物、双-吖啶衍生物、以及双-AL羟基吖啶衍生物．     

Cr3+比色荧光探针的合成及细胞成像应用

以2,3,3-三甲基-3H-苯并[e]吲哚和对二甲氨基苯甲醛为原料, 乙醇作溶剂, 在酸性催化条件下, 通过一步反应合成了比色荧光探针B. 在EtOH/HEPES(pH=7.4)体积比为9∶1的混合体系中, 向探针B溶液中加入Cr ³⁺后, 溶液颜色由淡黄色变为紫红色, 说明探针B可以对Cr ³⁺进行裸眼识别. 紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱分析表明, 探针B对Cr ³⁺的选择性好、 灵敏度高且对EDTA有良好的接力识别. 探针B对Cr ³⁺的结合常数K_a=0.28×10 ² mol/L, 检出限为1.90×10 ^-8 mol/L, 该检出限低于世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Cr ³⁺的最大含量(9.60×10 ^-8 mol/L). 利用荧光发射光谱对实际水样中Cr ³⁺的浓度进行了定量检测. 探针B也可应用于对活细胞中Cr ³⁺的检测, 具有较好的应用前景和实用价值.     

1,8-二（2-羟乙基）亚氨基蒽醌荧光探针用于Fe3+的高选择性测定

在蒽醌荧光团上修饰乙醇胺分子,合成了用于铁离子识别检测的新的荧光探针.实验结果表明,在乙醇∶水=4∶1,pH值为7.20的条件下,Fe3+的加入使体系荧光猝灭,荧光强度和Fe3+浓度在4.0×10-5—3.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系,由此可以实现在乙醇/水体系中对Fe3+离子的高选择性检测.检测限为3.8×10-7 mol/L.     

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究

研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。     

衍生于苯并-12-冠-4的双光子荧光Fe3+探针

合成了双光子荧光探针2,5-二氰基-1,4-二[2′-(4′-苯并-12-冠-4)乙烯基]苯(1),并进行了红外、质谱及元素分析。探针1在单、双光子荧光发射中对金属离子显示了相似的选择性,双光子过程中的选择性略优于单光子过程,并对Fe3+显示出高度选择性识别。探针1对Fe3+的单、双光子荧光强度随Fe3+浓度的升高而急剧降低;单、双光子荧光滴定过程中探针对Fe3+的络合常数分别是:5.70±0.03(logK11)与4.74±0.05(logK12)、5.76±0.04(logK11)与4.81±0.07(logK12)。探针1的双光子吸收截面(δTPA)随溶剂极性增加而减小,在甲苯与乙腈中的δTPA分别是2198,1125GM,探针与Fe3+络合后其双光子吸收截面显著减小。研究结果表明,化合物1可以作为Fe3+探针应用到单光子激发荧光与双光子激发荧光检测;可以用开发单光子荧光探针的策略来设计应用于生物成像的双光子荧光探针。     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。     

双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质

在乙醇溶液中以3-乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H4L)配体.用H4L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu4Sn2L (T1)和Ph4Sn2L (T2).用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核...     

一种基于AIE机理识别Fe2+的荧光探针研究

合成了一种基于苯并噻唑衍生物的Fe~(2+)荧光探针YBTM。YBTM具有聚集诱导发光(AIE)性质,考察了YBTM在DMF/H_2O混合溶液中的荧光性质。在DMF/H_2O(1/9,v/v,HEPES 10 m M,p H=7.4)溶液中,探针YBTM对Fe~(2+)具有良好的选择性,Fe~(2+)可引起荧光猝灭,探针对Fe~(2+)响应快速,检测限为2.46×10~(-6)M。以酒石酸二铵作为掩蔽剂消除Fe~(3+)的潜在干扰。此外,探针YBTM可用于MCF-7细胞中Fe~(2+)的荧光成像。     

一种Fe3+荧光探针的合成及其检测性能研究

金属离子的高效检测对于人类健康和环境保护极其重要。本文通过对甲基苯磺酸催化下3-脱氢莽草酸甲酯与若丹明6G乙二胺缩合的芳构化反应合成了一种检测Fe~(3+)的荧光探针分子Rh M606。该探针分子在乙醇溶液中特异性地与Fe~(3+)络合,导致若丹明内酰胺开环,在553nm处出现强的荧光发射峰。该荧光探针对Fe~(3+)具有良好的选择性,可定量检测水中的Fe~(3+),检测限为3. 93μmol/L。     

一种新的分子内电荷转移荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种新的分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(简称KDTN)与牛血清白蛋白的结合反应,提出了测定牛血清白蛋白的荧光分光光度法.在激发波长λex)为430 nm,最大发射波长(λem)为530 nm及选定的试验条件下,测定牛血清白蛋白的线性范围为6.8～204.0 mg·L-1,线性回归方程△F=0.583 6.ρ-1.791 7,相关系数为0.999 1,方法的检出限(3S/N)为0.4 mg·L-1,样品的加标回收率为99.9%～102.0%.