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探讨了在微波加热条件下,芳香醛、取代苯乙酮和尿素的三组分反应在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中制得4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物,收率为68%~84%.若在反应体系中加入三甲基氯硅烷,该三组分反应则高产率(66%~87%)地生成相应的脱氢产物4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物.该反应具有反应条件温和、产物收率高、操作方便等优点,为4,6-二芳基-嘧啶-2(1H)-酮类药物中间体的合成提供了一条全新的路线. 相似文献
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微波催化固相法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 总被引:2,自引:0,他引:2
在固相无溶剂条件下,使用微波辐射技术,由β-酮酸酯、芳香醛、脲合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,实验简单方便,产率高,纯度高。 相似文献
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以取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备二氧化硅负载的磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应收率的影响。 研究表明,H3PW12O40/SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良性催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,反应温度为90 ℃的条件下,收率可达73.1%~88.4%。 催化剂和产品结构分别经IR、XRD、SEM和1H NMR、IR、MS等技术手段表征。 相似文献
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以取代芳醛(1a~1h),乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/CuCl2为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a~4h),其结构经1H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比r[n(1a): n(2) :n(3)]对4a产率的影响。结果表明:在最优反应条件(1a 2.4 mol, r=1.2 : 1.0 : 1.0, MMT/CuCl220 mol%, EtOH 1 mL,于90 ℃超声15 min)下,4a产率88.4%。 MMT/CuCl2循环使用3次,产率基本不变。 相似文献
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A simple, green, and efficient synthesis protocol for the synthesis of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones using boehmite nanoparticles as catalyst was developed.It did not use any toxic metal catalysts or corrosive acidic reagents.The method gave good to excellent yields and has short reaction time, operational simplicity, and a recyclable catalyst. 相似文献
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以硅胶固载硫酸镧作为催化剂,由芳香醛、β-酮酸酯和脲(硫脲)合成了相应的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物,考察了苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲三组分发生Biginelli反应时的催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间及催化剂重复使用对反应收率的影响;并利用核磁共振谱(1H NMR)和红外光谱(IR)表征了合成产物的结构... 相似文献
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Maryam MOGHADDAS Abolghasem DAVOODNIA Majid M.HERAVI Niloofar TAVAKOLI-HOSEINI 《催化学报》2012,33(4):706-710
A sulfonated carbon material was shown to be a highly efficient,eco-friendly,and recyclable solid acid catalyst for the Biginelli reaction of β-ketoester,aldehyde,and urea or thiourea under solvent-free conditions.It gave 3,4-dihydropyrimidin-2(1H)-ones and-thiones in good to excellent yields.This method has the advantages of a simple procedure with easy work-up,short reaction time,and high yields.The catalyst can be recycled after a simple work-up and was reused four times without substantial reduction in activity. 相似文献