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信建豪侯巧芝王聪颖张利娟张蒙 《理化检验(化学分册)》2022,(10):1117-1121
提出一种基于磁性分子印迹材料的荧光分光光度法测定血液中同型半胱氨酸(Hcy)含量的方法。采用化学共沉淀法制备Fe_(3)O_(4)纳米磁芯,用硅酸四乙酯修饰后,以Hcy为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙醇溶液中制备了Hcy纳米磁性分子印迹材料;用该材料吸附血液中的Hcy,释放Hcy后用衍生试剂N-(1-芘基)马来酰亚胺进行衍生,用荧光分光光度计测定体系的荧光强度。结果表明:Hcy纳米磁性分子印迹材料粒径约为40 nm;该材料对Hcy的吸附时间为10 min,吸附pH为3.0,最大表观吸附量为32.4 mg·g^(-1);对Hcy的释放时间为40 min,释放pH为8.0;加入N-(1-芘基)马来酰亚胺反应10 min后,以365 nm为激发波长,体系在387 nm处产生稳定荧光;并且该材料对Hcy有良好的选择性吸附,最多可重复使用4次;Hcy的质量浓度在0.02~0.10 mg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.008 mg·L^(-1);对Hcy标准溶液进行精密度(n=5)和稳定性(n=6)试验,测定值的相对标准偏差均不大于4.0%;方法用于分析5只成年家兔的血液样品,结果均未检出Hcy;对上述空白样品进行加标回收试验,Hcy的回收率为91.2%~109%。 相似文献
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本工作将磁性纳米材料与分子印迹技术结合,以牛血红蛋白为模板分子,3-氨基苯硼酸为功能单体和交联剂,Fe3O4磁性纳米粒子为核,采用表面分子印迹技术,制备具有多层核。壳结构的蛋白质分子印迹聚苯乙烯磁性纳米球.用扫描透射电镜、X射线衍射仪、热重分析仪、磁强振动计研究了制备的蛋白质分子印迹磁性纳米球的表面形貌、粒径大小、多层结构和磁性能.吸附结合实验表明,表面为聚3-氨基苯硼酸分子印迹膜的磁性纳米球对模板蛋白牛血红蛋白具有动力学吸附速度快,特异性吸附选择性高的优点,同时具有在外加磁场下快速分离的特性,可应用于蛋白质分子的选择性分离和富集目标蛋白. 相似文献
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以固相研磨法制备的磁性金属有机框架为基质,2, 4-二氯苯酚为傀儡模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,在室温下通过溶胶-凝胶法制备了磁性分子印迹材料Fe3O4@ZIF-MIP. 使用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜和氮气吸附对分子印迹材料进行了表征. 当2, 4-苯氧乙酸的质量浓度为500 μg/mL时,Fe3O4@ZIF-MIP的吸附容量为120.31 mg/g,印迹因子为3.64,材料重复使用6次后性能保持在95%以上,所建立的方法适用于蔬菜中低含量2, 4-二氯苯氧乙酸含量的富集. 相似文献
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分子印迹聚合物与磁性纳米材料结合,制备成磁性分子印迹纳米敏感膜,这样做不仅可以发挥分子印迹聚合材料的优势,而且磁性纳米粒子可有效提高电化学传感器的灵敏度、稳定性以及生物相容性等。近年来将磁性分子印迹纳米敏感膜应用于电化学传感器制备成的磁性分子印迹电化学传感器得到了较快的发展。本文就近5年来磁性分子印迹电化学传感器敏感膜所用的磁性材料、敏感膜制备方法以及磁性分子印迹电化学传感器在环境、食品以及临床方面的应用进行了综述总结。 相似文献
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信建豪尚曙玉王欢欢刘颖颖侯巧芝 《理化检验(化学分册)》2018,(11):1268-1271
以同型半胱氨酸(HCY)为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为稀释剂,以800r·min^(-1)转速在55℃水性体系中采用悬浮聚合法制备了HCY分子印迹聚合物微球。制得的分子印迹聚合物微球大小均匀,最佳吸附时间为40min,最大表观吸附量为1.61mg·g^(-1),对结构类似的氨基酸具有良好的选择性。同型半胱氨酸的质量浓度在24mg·L^(-1)以内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.019mg·L^(-1)。方法用于家兔血液样品的分析,加标回收率为98.4%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.75%~3.5%。 相似文献
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《分析科学学报》2020,(2)
本文以氯霉素(CAP)为模板分子,磁性Fe_3O_4纳米颗粒为支撑载体,用表面沉淀聚合法制备磁性分子印迹聚合物(Magnetic Molecularly Imprinted Polymers,MMIPs)。利用透射电镜(TEM)、傅里叶红外(FT-IR)光谱对聚合物表征。在磁铁颗粒表面合成厚度约为100 nm的分子印迹层,实际应用中聚合物可以实现磁分离收集。通过一系列吸附实验探究聚合物的吸附性能,证明MMIPs比其磁性非印迹聚合物(Magnetic Non-molecularly Imprinted Polymers,MNIPs)富集目标分子的能力更强,达到吸附平衡的时间仅为MNIPs所需时间的六分之一。将该聚合物应用于牛奶中氯霉素含量的检测,加标回收率为97.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)在2.7%~4.2%之间,检出限(LOD)为2.7μg/kg,定量限(LOQ)为8.9μg/kg。该分子印迹聚合物可用于牛奶中氯霉素前处理富集,操作简单快捷,灵敏度高。 相似文献
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本研究以姜黄素为替代模板分子,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-MPS为磁性载体,采用表面分子印迹技术制备了玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)磁性分子印迹聚合物(ZEN-MMIPs)。使用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)技术对制备的磁性分子印迹纳米微球进行表征。通过吸附动力学和吸附等温线考察了ZEN-MMIPs的吸附性能,其最大吸附容量为0.72 mg/g。以ZEN-MMIPs为磁性分散固相萃取剂,结合高效液相色谱(HPLC)完成了复杂食品基质中ZEN加标样品的痕量检测,线性范围为1~100 mg/L(R^(2)=0.9991),相对标准偏差(RSD)为2.11%,玉米汁样品加标回收率为88.3%~94.7%。本文所建立的方法可用于复杂基质实际样品中ZEN残留的检测。 相似文献
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以G5.0-OH PAMAM树形分子为模板,用紫外光辐照法制备银纳米簇.用透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱和共振散射光谱等对所制备的银纳米簇进行了表征.结果表明:用紫外光辐照法可以制备尺寸分布均匀、稳定的银纳米簇;且辐照时间、PAMAM树形分子的浓度及Ag+/PAMAM树形分子的摩尔比都会对所制备的银纳米簇产生较大的影响.由于所制备的银纳米簇的粒径小于树形分子的流体力学半径,表明树形分子起到了“内模板”作用.同时研究了银纳米簇的尺寸对其光致发光性能的影响,发现通过调节银纳米簇的尺寸可实现其光致发光的可调性. 相似文献
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以4-甲基咪唑(4-MI)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,利用Fe3O4磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物(MIP),并用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行了表征,结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与MAA的相互作用进行了分析,结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI被1个MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究,静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明Fe3O4@(4-MI-MIP)中存在两类不同的结合位点,最大吸附量分别为40.31 mg/g和23.07 mg/g,平衡解离常数分别为64.85 mg/L和30.41 mg/L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附,取得了较满意的结果。 相似文献
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分子印迹磁固相萃取/气相色谱法分析环境水样中5种酰胺类除草剂残留 总被引:1,自引:0,他引:1
以丁草胺为假模板分子,丙烯酰胺为功能单体,利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征,结果显示,分子印迹聚合物成功包裹在四氧化三铁表面。印迹聚合物对5种酰胺类除草剂均有特异性识别作用。以磁性分子印迹聚合物为基础,建立了酰胺类除草剂的气相色谱检测方法。方法学验证表明该方法具有良好的回收率(85.0%~99.5%)和精密度(RSD为2.8%~5.0%,n=5),线性范围为0.1~500μg·L~(-1),检出限为0.02~0.05μg·L~(-1)。该方法能够应用于农田灌溉用水等环境水样的测定。 相似文献
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本工作合成了一种核壳型的抗原决定基磁性分子印迹聚合物,并用于选择性识别目标蛋白细胞色素c(Cytochrome c,Cyt c)。制备过程中先用溶剂热法合成Fe_3O_4磁性纳米粒子,然后加入Cyt c其C端的九肽作为模板,进行一段时间的预组装,最后加入多巴胺盐酸盐(DA)溶液,调节反应体系的p H使多巴胺聚合在磁球表面。洗脱掉模板后,即得到分子印迹聚合物。优化DA的用量使聚合物达到最佳的吸附效果。在最优条件下,制得的印迹聚合物对目标蛋白有较好的吸附选择性,并且有良好的重复利用性。此外,用抗原决定基做模板制得的聚合物的吸附容量和印迹因子明显优于用相应蛋白质做模板的情况。 相似文献
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以S-布洛芬为模板分子、3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体、正硅酸乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶法成功制备了对S-布洛芬具有特异选择识别功能的磁性分子印迹聚合物,并且分别采用红外(IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)对其结构进行了表征.通过紫外(UV)光谱研究了其对S-布洛芬的吸附性能,并且建立了高效液相色谱(HPLC)手性流动相法研究其对布洛芬的拆分.结果表明,该磁性分子印迹聚合物具有良好的磁响应性,在外加磁场下可实现快速分离;S-布洛芬分子印迹复合膜对S-布洛芬具有较好的选择结合性,其结合量达到68.3mg/g;每100mg复合膜可使外消旋布洛芬的分离度增加2.1%. 相似文献
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制备了一种以螺旋霉素为模板分子的分子印迹磁性纳米吸附剂。以磁性纳米Fe3O4为内核,经丙烯酸表面修饰后再以螺旋霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过表面自由基聚合反应制备得到。该吸附剂对螺旋霉素、交沙霉素、替米考星和酒石酸泰乐菌素4种大环内酯类抗生素表现出良好的富集效果(富集倍数分别为310、118、758和72),其选择性明显优于常规C18吸附剂。该吸附剂可重复使用至少6次。结合高效液相色谱-紫外检测器建立了上述4种抗生素的分析方法。方法检出限为0.53~2.75 μg/L,定量限为1.78~9.16 μg/L;在50、100和150 μg/L低中高3个添加水平下,方法回收率在80.78%~123.02%之间,相对标准偏差<15.8%(n=5)。该方法被应用于分析蜂蜜中的上述4种抗生素。 相似文献
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以双酚A(BPA)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,以含模板分子结构的双酚A二甲基丙烯酸酯(BPDMA)为交联剂,制备了含模板结构的分子印迹聚合物材料,并与以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和N, N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备的BPA印迹材料进行对比。结果表明:以BPDMA为交联剂制备的材料印迹性能最佳,其印迹因子为5.32,吸附量为5.05 mg/g;以EGDMA和BIS为交联剂制备的材料印迹因子分别为1.41和1.45,吸附容量分别为0.96 mg/g和2.79 mg/g。将所制备材料应用于牛奶中BPA的富集检测,得到的加标回收率为95.0%~98.9%,相对标准偏差为3.5%~4.2%,表明得到的印迹材料可用于复杂体系BPA的选择性富集。 相似文献
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以纳米石墨烯和纳米银作为修饰材料修饰工作电极,制备一种以碱性橙Ⅱ为模板分子,邻氨基苯酚和邻苯二胺为复合功能单体的新型快速检测碱性橙Ⅱ的印迹传感器。运用紫外光谱法选择最佳功能单体,并研究了模板分子与功能单体之间的作用形式和作用强度,采用电化学分析法优化各种制备条件,用甲醇?0.4 mol/L NaOH水溶液(体积比2∶1)洗脱模板分子,得到分子印迹电极,并对印迹电极的分析性能进行了研究。实验结果表明,该印迹传感器对碱性橙Ⅱ具有高选择性,样品加标平均回收率为88.45%~101.40%,相对标准偏差(RSD)在1.31%~2.83%之间(n=5),线性范围为3.0×10-9~5.0×10-5 mol/L,检出限为1.0×10-9 mol/L。该传感器成功应用于食品中碱性橙Ⅱ残留的快速检测。 相似文献
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利用溶剂热法通过控制反应时间和温度制得了分散性好和磁性强的Fe3O4,并利用溶胶凝胶法制备得到包覆SiO2的磁性微球(Fe3O4@SiO2)。以三聚氰胺为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为单体,采用本体聚合法制备了磁性分子印迹聚合物(MMIPs)。通过静态吸附实验表明,MMIPs对三聚氰胺的饱和吸附量高达10.22μg/mg,是磁性非印迹聚合物(MNIPs)的1.62倍。粒子扩散模型、Elovich模型和动态吸附实验表明所制得的MMIPs有较好的吸附性能。 相似文献