氢化物发生-原子吸收光谱法测定锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出在酸性条件下以氟化钠为掩蔽剂测定锑(Ⅲ),在碱性介质中加入氟化钠消除价态的影响测定锑总量,两者相减求出锑(Ⅴ),实现对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的分别测定.研究了在酸性介质中测定锑(Ⅲ)及碱性介质中测定锑总量的条件及共存离子的干扰和消除.工作曲线的线性范围为：0～20 μg·L-1锑(Ⅲ);0～80 μg·L-1锑(Ⅴ),相关系数大于0.999,方法的检出限为0.31 μg·L-1锑(Ⅲ),0.69 μg·L-1锑(Ⅴ).对水样和土壤样品进行了测定,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ),在0～100μg/L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数r=0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.7%,检出限为0.08μg/L.与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对,经F检验和t检验,两种方法无显著性差异.     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中的微量砷

探讨了流动注射氧化物发生-原子吸收光谱法测定微量砷的最佳条件,建立了中药中微量砷的流动注射氧化物发生-原子吸收光谱分析方法。砷的检出限为0.59μg/L,线性范围为0～30μg/L,线性回归方程为A=0.02228c 6.282×10~(-3),相关系数r=0.9992,相对标准偏差为2.6％～4.4％,回收率为91％～103％。方法操作简便、快速,灵敏度及自动化程度高。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中微量砷

砷是一种毒性很大的元素，对人的心肺、呼吸、神经、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用]。由于大气、地下水、土壤、肥料和农药等污染，砷会在粮食的可食部分积累，因此砷的测定已成为食品和环境监测的必测项目。测砷的常规方法有砷斑法、银盐法。目前，氢化物原子吸收光谱法，氢化物原子荧光法已有报道。本文采用氢化物发生—原子吸收光谱法测定大米中砷，本法具有灵敏度高，干扰少，操作简便等特点，结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定

建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强.考察了HCl和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况.通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.方法检出限为As(Ⅲ) 0.085 μg·L-1 ,As(Ⅴ) 0.108 μg·L-1.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96% ～104%和97% ～104%,RSD均小于6%.该法用于实际水样的测定,结果较为满意.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷

提出了以氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷的方法,研究了酸介质、还原剂、载气流量等因素对测定的影响,并选择出最佳工作条件.砷的检出限为0.052μg·g-1,线性范围为0.10～6.00 μg·L-1,回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为9.8%.     

电化学氢化物发生-原子吸收光谱法测定不同价态的无机砷

不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异。通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。对试验参数和干扰情况进行了研究。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2μg.L-1和0.4μg.L-1;对砷量为20μg.L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=6)对As(Ⅲ)为1.9%和对As(Ⅴ)为3.1%。应用此方法分析了人发标准物质(GBW 09101),测得总砷量与证书值相符。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷

中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后,在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),然后再以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量.砷的质量浓度在1.6～32.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.32 μg·L-1.用此方法分析了3种草药样品,砷的测定值的相对标准偏差(n=6)在5.1%～8.1%之间,加标回收率在91.4%～106.1%之间.     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的研究

用流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法对海水中 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定进行了研究.氢化物发生的最佳条件为:KBH4 溶液浓度为 5 g·L-1(含KOH 5g·L-1),流速 10.0 mL·min-1;样品酸度为1.3mol·L-1 HCl,流速4.2 mL·min-1.对基体 NaCl,MgCl2,CaCl2,Na2SO4以及微量共存金属离子(Cd,Zn,Pb,Cu)的干扰实验结果表明,基体和微量共存金属离子对 As(Ⅲ)的测定没有干扰.样品中As(Ⅴ)的测定用硫脲进行预还原,通过总量和As(Ⅲ)含量的差减得到As(Ⅴ)含量.在优化实验条件下测得方法的检出限(3σ)为0.08 ng·mL-1;7次测定的相对标准偏差为0.48%～1.30%(8.0 ng·mL-1标准溶液).标准曲线和标准加入法对海水样品测定的对照结果表明,两种方法测定结果吻合较好.该方法已应用于近岸海水和大洋海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响和五价砷的还原条件，探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法。利用本方法成功地对黄连解毒汤中的砷进行了形态分析。方法检出限为89．1ng／L，RSD为1．24％，样品加标回收率为91．1％～109．3％。     

巯基棉分离-氢化物原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中不同形态砷的分析方法：在1mol／l盐酸介质中．利用巯基棉实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。研究了试剂浓度、不同增感剂等对砷荧光强度的影响和砷(Ⅴ)的还原条件,利用本法成功地对5种中成药中的砷进行了形态分析。方法检出限为64．3ng／L,RSD为1．12％,回收率为90％～116％。     

15种中药材中砷的形态分析

利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对6种砷形态[砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)和五价砷As(Ⅴ)]进行了分离,测定了0 ～100 μg/L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线,相关系数(r2)优于0.990,方法检出限均为0.2 μg/L.采用甲醇-水(体积比1 : 1)超声法提取了15种中药材中的砷形态,用HPLC-ICP-MS进行分析,结果表明,15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As(Ⅴ),另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱,并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药.     

密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中的汞和砷

建立了密闭罐溶样–氢化物发生–原子荧光光谱法测定中药中痕量汞和砷的分析方法。采用密闭罐溶解复杂基体中药样品,进行易挥发元素分析的样品前处理,技术简单,快速,能耗低。汞和砷的质量浓度分别在0~10μg/L和0~200μg/L范围内与荧光强度成线性关系,线性相关系数均大于0.99。汞、砷的检出限分别为0.014,0.086μg/L;测定结果的相对标准偏差不大于4.67%(n=5);加标回收率分别为99.0%~106.4%,95.2%~101.7%。该方法操作简便,可用于中药中汞、砷元素的质量控制。     

氧弹燃烧-氢化物发生-原子吸收法测定煤中痕量砷

引　　言砷在煤中含量很低 ,属有害元素之一 ,其含量通常采用艾士卡试剂熔样 砷钼兰比色法测定。操作周期长 ,灵敏度低 ,且不适宜少量单个样品的分析。对此 ,作者在有关工作的基础上 ,结合对参考文献的分析 ,进行了氧弹燃烧 氢化物发生 原子吸收法测定煤中砷的研究。实验表明 :样品经氧弹燃烧预处理后 ,不需再经过其它的分离处理 ,方法简便 ,灵敏度及准确度均较好 ,可满足实际样品的测定。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　ＷＦＸ 1Ｄ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;ＧＲ 35 0 0型氧弹式热量计 (长沙仪器厂 ) ;电加热石…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞

研究了采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中痕量汞的方法,通过采用氢化物发生器,选择合适浓度的载流和硼氢化钾,获得了较为满意的分析结果。在测定汞含量5～20μg/kg的食品标准样品时,测试结果相对标准偏差RSD为2.2%～3.7%,回收率为84.9%～97.5%,检出限为0.2μg/L,完全满足食品行业汞元素痕量检测要求,操作简便、快速。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中的汞

报道了氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中汞的方法。方法操作简便、线性好、灵敏度高(特征浓度为0．25mg／L／1％),精密度和准确度好,直接测定信号值,提高了分析速度,各项技术指标均能满足环境监测规范要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物提取物中砷

建立了测定植物提取物中微量砷的原子荧光光谱方法,方法灵敏度高,准确度好。在选定的实验条件下,荧光强度与砷浓度在0～17ng／mL范围内成线性关系,相关系数0．9993,检出限0．4ng／mL,回收率92．3％～98．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

火焰原子吸收光谱法分析中药中锰的形态

1　引　　言中药中锰具抗癌、益精生血、益肝明目及提高机体抵抗力等作用。正辛醇在结构上与人体内的碳水化合物和脂肪类似 ,药理学中药物鉴定用Ｋｏｗ参数 (Ｋｏｗ =Ｃｏ Ｃｗ ,Ｃｏ 和Ｃｗ 分别为该化合物在正辛醇相和水相中的平衡浓度 )评价药物亲脂性及生物活性。正辛醇醇溶态微量元素具较强的亲脂性和生物活性 ,如作为中药有效成分 ,醇溶态含量应与中药药性、药效密切相关。本实验按中药常用煎煮方式制水煮液 ,用正辛醇 水分配体系模拟水煎液中锰在人体胃肠中的分配情况。火焰原子吸收法 (ＦＡＡＳ)测药材、水煎液中锰含量及水溶态锰、…     

火焰原子吸收光谱法分析中药中锌的形态

采取正辛醇水分配体系模拟中药水煎液中锌在人体胃肠中的分配情况，用原子吸收光谱法测定了十二味中药药材及其水剪液中锌的含量，水煎液中水溶态锌、醇溶态锌的含量。实验结果表明，中药中锌的水煮溶出率较氏，中药中锌的形态与中药成分，配伍情况及作用靶位（胃肠）的酸度有关，酸度及配伍对中药中锌的溶出率及水煎液中锌的形态影响较大。