有机物掺杂下KDP晶体的光学与热学性质研究

本文以L-酒石酸、L-苯丙氨酸和L-丝氨酸为掺杂有机物,采用“点籽晶法”生长出掺杂浓度均为1 mol;的KDP晶体,并利用XRD、光学透过率、热分析以及红外谱图等手段对掺杂后的KDP晶体进行表征,考察有机物掺杂对KDP晶体光学和热学性质的影响.实验发现,掺杂L-丝氨酸的KDP晶体,晶体的熔点温度有所降低;掺杂L-酒石酸时,晶体光学性质得到改善,熔点温度升高;而掺杂L-苯丙氨酸时,结晶质量提高,光学性质得到改善.     

退火条件对KDP晶体光学质量的影响研究

本文在不同退火温度和时间下对KDP晶体进行退火实验,并对其光学质量进行了测试和分析.实验表明:合适的退火条件可以增加晶体的透过率、提高光学均匀性、减少散射颗粒,其中160℃为KDP晶体最佳退火温度.在相同的退火温度下,延长退火时间能够更好地提高晶体的光学均匀性和结构完整性.在160℃下退火48h能够使晶体的光损伤阈值提高28;,退火240h能够提高40;以上.     

L-丝氨酸掺杂KDP晶体的生长与表征

采用溶液降温与旋转籽晶相结合的方法培育出不同浓度L-丝氨酸(L-serine)掺杂的KDP单晶,通过粉末X射线衍射、傅立叶变换红外光谱、UV-Vis光谱及热分析(热重/热差)等方法对生长的KDP晶体进行了表征,较系统的分析了不同浓度L-丝氨酸掺杂对KDP的光学以及热稳定性能的影响.研究结果表明:L-丝氨酸掺杂可以提高KDP的透光强度,随着掺杂浓度的增加KDP晶体的光学透过率趋于恒定;L-丝氨酸掺杂对KDP晶体的热稳定性没有显著影响.     

过饱和度对KDP晶体生长与光学性能的影响研究

在不同过饱和度的溶液中生长了KDP晶体,对生长晶体的透过率,光散射和激光损伤阈值进行了表征.研究了不同过饱和度对KDP晶体生长及光学性能的影响.实验表明:KDP晶体可以在高过饱和度(σ＞3;)溶液中实现快速生长,生长速度可大于10 mm/d;但随着溶液过饱和度的增加,KDP晶体生长溶液的稳定性降低,晶体容易出现包藏、开裂和添晶等缺陷,晶体的光学性能也随之降低.     

pH值对KDP晶体位错结构的影响

在一定的过饱和度下,分别用点状和片状籽晶在不同pH值溶液中生长出了KDP晶体.利用化学腐蚀法对KDP晶体的不同晶面进行了腐蚀,得到了清晰的位错蚀坑.应用光学显微镜对位错蚀坑的分布特点和密度做了观察分析,发现很多位错蚀坑成线状排布.pH值对KDP晶体位错密度有较大影响,低pH值条件下生长出的晶体位错密度较大.测试了KDP晶体样本的透过率,结果表明位错密度对KDP晶体的透过率没有明显的影响.     

Fe3+对KDP晶体光学质量的影响

金属离子Fe3+对KDP晶体的生长和光学性质有明显影响.本文在前期研究的基础上[1]系统考察了该杂质离子对KDP晶体光学质量的影响.实验结果表明,三价金属离子Fe3+会降低KDP晶体的透光率,同时对晶体均匀性和光损伤阈值也有明显影响.光损伤阈值降低的主要原因在于杂质诱发缺陷导致的电子崩电离、多光子电离(尤其是双光子电离)等过程的发生.     

快速生长KDP晶体的光学性质研究

本文研究了快速生长的KDP晶体光学性质,结果表明快速生长的KDP晶体的光学性质低于传统降温法生长的晶体,原料中阴离子杂质的存在是造成这一结果的主要原因,确保快速生长晶体质量的首要条件是提高原料的纯度.     

KDP晶体中散射颗粒形成机理的研究

本文在不同掺杂条件下,采用传统降温法生长了KDP晶体,利用超显微和透射电镜对KDP晶体中的散射颗粒进行了观察,在此基础上对其进行了分类.实验结果表明,不同种类散射颗粒的形成源于溶液中杂质与晶体化学键作用力的不同,造成这一结果的根本原因与KDP晶体的结构特性密切相关.     

典型阴离子杂质对KDP晶体电导特性的影响

针对KDP晶体生长过程中常出现的SO2-4,NO-3和Cl-杂质,采用传统法和快速法掺杂生长了一系列KDP晶体,研究了不同阴离子杂质掺杂对KDP晶体X和Z向的电导率的影响.结果表明,X向的电导率比Z向电导率高;未掺杂时,快速生长的KDP晶体比传统法生长的KDP晶体具有更高的电导率; SO2-4的掺杂增大了晶体在两个方向的电导率,且随着掺杂浓度的增加,晶体的电导率也相应增大;NO-3和Cl-对KDP晶体的电导率影响不大.分析认为,快速生长的KDP晶体具有更高的缺陷浓度,从而增大了晶体的电导率;SO2-4具有与PO3-4结构的相似性,从而能够取代部分PO3-4进入晶格,从而产生H+空位.H+空位的定向移动能增大晶体的电导率.而NO-3和Cl-与PO3-4结构差异较大,很难取代进入PO3-4晶格,因此NO-3和Cl-对KDP晶体的电导率影响不大.     

清洗方法对KDP晶体抛光表面质量的影响

为了提高KDP晶体的表面质量,减少清洗时新损伤的引入,降低清洗过程对抛光后晶体表面质量的影响,本文采用超声波、酒精棉、擦镜纸以及酒精棉与擦镜纸相结合的方法,对抛光后的KDP晶体表面进行了清洗.利用光学显微镜对不同清洗方法得到的表面质量进行检测对比.结果表明,酒精棉与擦镜纸相结合进行清洗为较理想的清洗方法,可以有效防止清洗中存在的表面潮解及新划痕的引入,清洗后的抛光表面粗糙度Ra为2.152 nm.     

二价阳离子掺入KDP晶体能力的研究

本文旨在寻找影响杂质阳离子进入KDP晶体能力的因素,我们使用分析纯的KH2PO4和超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)为原料,分别加入BaCl2·2H2O,CuCl2·2H2O和MgCl2·6H2O,通过降温方式快速生长出KDP晶体.结果表明,cu2+及Mg2+在晶体中的含量基本保持不变,不随其在生长溶液中量的增大而增大,cu2+在晶体中的含量大于Mg2+在晶体中的含量;不同的是,Ba2+在晶体中的含量随着其在生长溶液中量增大而增大.从实验结果我们推断出离子半径和离子水合热是影响二价杂质阳离子在水溶液晶体生长过程中进入KDP晶体能力的重要因素.     

利用全息相衬干涉显微术研究EDTA对KDP晶体生长习性的影响

利用全息相衬干涉显微术(HPCIM)研究了EDTA对KDP晶体(100)柱面和(101)锥面生长习性的影响.通过界面边界层宽度的变化,可以直观地观测到在溶液中添加少量的EDTA后,促使KDP晶体沿柱面和锥面的生长,特别是对柱面的影响更为显著,并对此作了解释.最佳的EDTA浓度范围有待于进一步研究.     

KDP晶体缺陷对生长应力分布的影响

本文采用有限元法分析了不同尺寸、形状的晶体缺陷对大口径KDP晶体生长应力分布的影响.结果表明,晶体中的缺陷导致了晶体内部应力集中,且应力集中程度与缺陷尺寸、晶体生长尺寸呈反向变化,而最大主应力与缺陷尺寸、晶体生长尺寸呈正向变化.当缺陷含有棱边或尖角时,应力集中程度和最大主应力值都明显增加.由于KDP晶体易脆性开裂,随着最大主应力值的增大,开裂机率也增大.     

抛光加工参数对KDP晶体材料去除和表面质量的影响

针对软脆易潮解KDP功能晶体材料的加工难点,提出了一种基于潮解原理的无磨料化学机械抛光新方法,研制了一种非水基无磨料抛光液,该抛光液结构为油包水型微乳液.通过控制抛光液中的含水量可以方便地控制KDP晶体静态蚀刻率和抛光过程中材料的去除率.实验中还研究了不同加工参数对晶体材料去除率和已加工表面质量的影响.该抛光液的设计为易潮解晶体的超精密抛光加工提供了一条新的技术途径.     

钨酸铅闪烁晶体的双掺杂性能研究

本文采用坩埚下降法生长出了PbWO4:(F,Er)晶体和PbWO4:(F,Nd)晶体,并且对此两种晶体透过性能和闪烁发光性能进行了测试分析.透过光谱结果显示,PbWO4:(F,Er)晶体和PbWO4∶(F,Nd)晶体在350 nm至700nm范围内的透过率比纯的钨酸铅均有较大的提高.紫外激发发射光谱测试结果表明,通过双掺杂可以提高钨酸铅晶体闪烁发光的强度,并且PbWO4:(F,Er)双掺杂晶体在波长为527 nm处和546 nm处均形成了较强的发光峰.通过对掺杂晶体进行XRD分析可知,阴阳离子的同时掺入并未引起钨酸铅晶体结构的明显改变.     

SPDT加工对KDP晶体表面温度及应力的影响

KDP晶体作为优质的非线性光学材料,具有脆性高、对温度敏感等特性,在单点金刚石切削(SPDT)超精密加工中,微小的温度和应力变化有可能对晶体造成损伤,但是一直未有相关实验报道.本文采用红外热成像仪对SPDT加工过程进行监测,结合Raman光谱技术,研究KDP晶体在SPDT加工前后表面温度和应力的分布变化.大尺寸KDP晶体经过快速微区切削后,在给定的切削工艺条件下,测量出切削部分最高瞬态温度比附近未切削部分高出将近8℃.通过Raman测量,显示切削后晶体表面存在残余拉应力.结合热力耦合模拟仿真,进一步分析了SPDT加工过程动态切削温度对晶体质量的影响,为优化加工参数提供依据.