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柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生 高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱 荧光检测器测定。流动相为乙腈 水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3~ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %~ 1 .5 %和 0 .88%~ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。 相似文献
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定水牛角中氨基酸的含量 总被引:12,自引:0,他引:12
以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ODS(C18)柱分离;PH5.6醋酸盐缓冲溶液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在32min内分离测定了水牛角中12种氨基酸的含量。在一定浓度范围人,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9975~0.9994之间。对于12种氨基酸,标准加入回收率在94%~106%之间。 相似文献
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向氨基酸溶液中加入对甲氧基苯磺酰氯(MOBS-Cl)试剂,在55℃水浴中加热35min使氨基酸衍生化,所得含有氨基酸衍生物的溶液用于反相高效液相色谱分析。选用ODS C_(18)柱(4.6mm×150mm,5.0μm)为固定相,以不同体积比的15mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液和乙腈为流动相进行梯度淋洗,以235nm作为检测波长,提出了测定氨基酸的柱前衍生-反相高效液相色谱法。17种氨基酸衍生物的峰面积与其浓度均在0.01~5.0mmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0010~0.0050mmol·L~(-1)之间。取5.0,25.0,50.0g·L~(-1)氨基酸标准溶液从衍生化操作开始分别重复测定5次,根据所测得峰面积值计算其相对标准偏差均小于5.0%。 相似文献
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建立测定鱼类中组胺含量的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)联合紫外检测分析方法。样品均质后先用三氯乙酸水溶液震荡超声提取,再用丹磺酰氯衍生,采用HPLC-紫外检测器在254 nm处对组胺衍生物进行检测,以色谱峰面积外标法定量。组胺的质量浓度在1.0~50.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,方法检出限为7.2μg/kg,定量限为24μg/kg。样品加标回收率为96.8%~99.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=6)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,可用于鱼类产品中组胺的定量分析。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法对动物组织中胶原蛋白的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
动物组织中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用邻苯二甲醛(OPA)与其中的一级氨基酸衍生,再用9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)与其中的羟脯氨酸衍生,用反相高效液相色谱法测定羟脯氨酸含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量计算胶原蛋白含量。在0.01-50 mg.L^-1范围内,羟脯氨酸的峰面积和质量浓度之间的相关系数为0.9993,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.30%和2.9%。该法选用FMOC与氨基酸衍生产物的特征波长检测,能够完全屏蔽一级氨基酸衍生物的干扰,可快速、准确、高效地测定羟脯氨酸及胶原蛋白的含量。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱法测定减肥药中的芬氟拉明 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测方法用于测定减肥药中的芬氟拉明。样品用三氯甲烷萃取,异丙醇转溶,再在四氢呋喃中和60℃下,用苯异氰酸酯衍生35min,然后用甲醇/水(72/28,V/V)为流动相和Kromasil C18分离柱,在240nm检测衍生物。方法的线性范围在2.52—126mg/L(r=0.9994),检出限和定量限分别为0.36ng(S/N=3)和1.2ng(S/N=10),平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.00%。 相似文献
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钨、钼与水杨基荧光酮(SAF)形成三元络合物,以SAF作为显色剂,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)作为稳定剂,室温下,在500-540nm波长范围内测定其吸光值,将测定结果分别用偏最小二乘法(PLS)处理和经小波变换后用偏最小二乘法处理。结果表明,经小波变换后处理结果误差明显减小。 相似文献
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸 总被引:15,自引:0,他引:15
建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2~3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4%~101.0%,检出限为0.120~1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05%~5.93%。 相似文献
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定珍珠母中氨基酸 总被引:3,自引:0,他引:3
朱智甲 《理化检验(化学分册)》2000,16(3):97-98,101
以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ODS(C18)柱分离,pH5.6乙酸盐缓冲液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在32min内分离测定了珍珠母中8种氨基酸的含量。在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9984~0.9994之间。对于8种氨基酸,标准加入回收率在95%~105%之间。 相似文献
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以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1~10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978~0.9999之间。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定食品中甜蜜素 总被引:13,自引:1,他引:12
张秀尧 《理化检验(化学分册)》2000,36(10):451-452,454
甜蜜素(环己氨基磺酸钠)可与亚硝酸反应生成环已醇亚硝酸酯,正已烷萃取后与基体分离,经反相高效液相分离,紫外检测器检出,灵敏度高,准确度好,常见的食品添加剂均无干扰,适用于大部分食品样品的测定。 相似文献
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X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴 总被引:5,自引:0,他引:5
使用X—射线荧光光谱仪,采用人工合成标样,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了加氢催化剂中钼、钴含量的测定方法,测定范围MoO3:4.0%~24.0%,CoO为1.0%~8.0%。该方法不仅快速、简便,而且准确度和精密度较好,测定MoO3和CoO的相对标准偏差均小于1%,满足了科研和工业生产的需要。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜铅铁钙 总被引:2,自引:0,他引:2
试样以盐酸和硝酸分解,残渣经回升并入原溶液,在稀盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铁和钙,回收率在95.0%~105.0%,RSD分别为1.7%,1.9%,1.9%和4.2%。 相似文献
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2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮光度法测定合金钢中的微量钼 总被引:1,自引:0,他引:1
研究钼 (Ⅵ )与 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮 (HMPF)的显色反应。在磷酸介质中 ,在阳离子表面活性剂CTMAB作用下 ,钼 (Ⅵ )与HMPF形成红色配合物 ,其最大吸收波长为 5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.34× 10 5L/ (mol·cm) ,钼的浓度在 0~ 15 μg/(2 5mL)范围内服从比耳定律。可不经分离测定合金钢中的钼。用该法测定合金钢标准样品中的钼 ,测定结果与标准值相吻合 ,RSD为 0 .85 %~ 1.5 2 %。 相似文献
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化学衍生法应用于生物多胺的HPLC荧光检测 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了在高效液相色谱荧光衍生法分析多胺中常用的几类荧光衍生试剂及其应用,对近年多胺分析中的高效液相色谱荧光衍生方法进行了综述。 相似文献