基于新型材料的固相微萃取探针的制备与应用

固相微萃取(SPME)是一种简便、快速、绿色的样品前处理方法,近年来引发了广泛关注。固相微萃取探针的萃取相对其萃取选择性和效率起着决定性作用,因此一系列物理化学性质优秀的新型固相微萃取涂层材料应运而生,被用于制备新型固相微萃取探针,以对不同样品基质中的有机小分子进行检测。本文概述了近年来新型SPME探针的研制所依托的新型材料,包括聚合物材料、碳材料、金属有机框架材料等,并重点阐述了相关材料的制备与固定方法、微观结构与萃取性能,以及所制备探针在环境分析、纺织品和皮革分析、食品分析等领域中的应用,并进一步对新型固相微萃取涂层今后的开发方向和应用前景进行了展望。     

有序介孔碳涂层修饰固相微萃取纤维的制备及吸附性能研究

以酚醛树脂为碳源,三嵌段共聚物F127为软模板剂,制备了具有有序介孔碳涂层的固相微萃取纤维。氮气吸脱附表征表明,粉末介孔碳比表面积929 m2/g,平均孔径5.1 nm。利用气相色谱-飞行时间质谱联用技术,介孔碳涂层修饰的固相微萃取纤维对多种有机物萃取结果表明纤维对苯系物有较佳的萃取性能。介孔碳涂层是一种具有应用前景的新型固相微萃取涂层。     

固相微萃取新技术

 固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解 解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用情况。     

溶胶-凝胶固相微萃取涂层及其在农药残留分析中的应用

利用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备固相微萃取(SPME)涂层材料.通过硅醇盐前驱体与涂层聚合物羟基硅油(OH-TSO)的水解共聚的方法,成功地制备了聚二甲基硅氧烷sol-gel 涂层的SPME 萃取头,并以农药的混合标准水溶液为研究对象,用直接-固相微萃取-气相色谱法(GC)对涂层的性能进行考察,制成的萃取头适用于多种农药残留的萃取分离分析.     

固相微萃取涂层及其形貌特征研究

采用物理涂渍、溶胶-凝胶技术(sol-gel)制备了固相微萃取(SPME)固相涂层：),γ-Al2O3涂层、聚丙烯酸树脂涂层、聚酰亚胺-二氧化硅溶胶凝胶涂层、聚酰亚胺-二氧化钛涂层。通过扫描电镜显示涂层表面形貌,并比较了萃取容量与涂层形貌间的关系.证明涂层的微观形态结构对涂层性能具有一定的影响,可以通过微观形态分析,了解不同微观结构对宏观性质的影响。     

羧基化单壁碳纳米管涂层同时测定纯净水中的烷基酚和双酚A

用溶胶-凝胶方法制备了羧基化碳纳米管溶胶凝胶固相微萃取涂层,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定纯净水中的烷基酚和双酚A.优化了萃取涂层的萃取时间、萃取温度、盐浓度以及解析时间等实验参数.结果表明,在萃取温度为90℃和盐浓度为0.36 g/mL的条件下萃取30 min,250℃下解析3 min,涂层的萃取效果最好.与商用...     

用于磷酸酯和甲基膦酸酯类化合物测定的固相微萃取新型涂层

以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料 ,采用溶胶 凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头。采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物。与商品化固相微萃取探头相比 ,该新型涂层可获得高的萃取效率。甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为 0 34,2 2 0和 0 0 1mg/L,相对标准偏差为 3 6 7%～ 6 4 4 % ,线性范围为 1～ 2个数量级 ,方法重现性好 ,回收率为 89 4 6 %～ 90 88%。     

溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒

采用溶胶凝胶法制备了一种新型PDMS固定相，键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固定相。PDMS的一部分以键合的方式与凝胶网络结合，而另外一部分则是被凝胶网络所包埋。由于萃取固定相涂层的厚度在30μm以上，采用多阶程序升温方式对固定相进行老化避免涂层龟裂，制备的萃取固定相耐温达到300℃。     

衍生多孔碳材料在固相微萃取中的应用研究进展

固相微萃取是一种集采样、萃取、富集和进样于一体的样品前处理技术,其萃取效果与涂层材料密切相关。多孔碳材料具有比表面积大、多孔结构可控、活性位点多和化学稳定性好等优点,广泛应用于电池、超级电容器、催化、吸附和分离等领域,也是一种热门的用作固相微萃取探针的涂层材料。衍生多孔碳材料因种类丰富、可设计性强被广泛研究,研究主要集中在对衍生多孔碳材料的结构优化方面。但是衍生多孔碳材料在固相微萃取中的应用还存在如下问题:(1)共价有机框架衍生多孔碳材料的制备已取得较大进展,但将其应用于固相微萃取领域的研究仍较少;(2)有待进一步明确制备出的衍生多孔碳材料用作固相微萃取涂层表现出优异提取能力的机理;(3)有待进一步深入研究将衍生多孔碳材料用作固相微萃取涂层以实现对不同物理化学性质污染物的广谱高灵敏度分析。文章综述了近3年衍生多孔碳材料在固相微萃取中的应用研究,并展望了未来衍生多孔碳材料在固相微萃取中的研究前景。引用文献共56篇,主要来源于Elsevier。     

固相微萃取技术与环境样品前处理

固相微萃取技术是80 年代末发展起来的一项新型的无溶剂化环境样品前处理技术, 它主要与气相色谱和高效液相色谱联用, 能快速和有效地分析环境样品中的痕量有机污染物。技术从出现至今主要在萃取装置(萃取纤维涂层)、萃取方式及后序分析仪器上有较大的发展和变化, 这使得技术的应用范围不断拓宽。通过对现有文献的总结, 本文还提出了固相微萃取技术今后的发展趋势。