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十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用 总被引:2,自引:2,他引:2
本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。 相似文献
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金试剂(4,4'-四乙基二胺基二苯甲硫酮)是高灵敏度的金显色剂。本文在文献的基础上研究了金-金试剂-吐温80体系的显色反应、结果表明,显色反应的最佳酸度为pH2.0—5.嘬大吸收波长约在565nm,摩尔吸光系数为1.61×10~5;在吐温80存在下金与金试剂的组成比为1:4;在50mL体积中,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。在拟定条件下,对于10μg 相似文献
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本文研究了在非离子表面活性剂吐温-80存在下银与硫代米蚩酮的显色反应。结果表明,银-TMK吐温-80络合体系的显邑酸度为pH3.3—6.8,络合物的最大吸收为540nm,其E_(540)=6.6×10~4,组成比为Ag:TMK=1:2。在25毫升体积内,银量在0—20微克范围内符合比尔定律。干扰试验表明,对于10微克银、下列量(毫克)共存离子不干扰:Mo(Ⅵ)、Mn~(2+)(3),Cu~(2+)、Pb~(2+)、Al~(3+)、Mg~(2+)(1),Ni~(2+)、Zn~(2+)、V~(+5)、Fe~(3+)(0.5),Cr~(3+)、Ti~(4+)(0.2),PO_4~(3-)(5.0)。氯离子干扰测定而应除去。本法可用于废水中银的直接测定。 相似文献
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随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。本法将 相似文献
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硫代米蚩酮液珠萃取比色法测定化探样品中的痕量金 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了硫代米蚩酮液珠萃取比色测定痕量金的新方法。研究表明:在pH3.3乙酸缓冲溶液中,金与硫代米蚩酮形成的有色络合物能够被TBP的液珠萃取,根据所形成的液珠的颜色进行比色测定。采用封闭溶样技术,泡沫塑料富集分离,硫脲解脱,拟定了快速测定化探样品中痕量金的方法。该法简单快速,灵敏度高,取样15g,检测限为0.5ppb。经样品验证,结果满意。 相似文献
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本文研究了在Triton X-100存在下金试剂(4,4'-双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)与金的显色反应。结果表明,该显色体系的最佳显色酸度为pH3.5—5.6。配合物的组成:金:金试剂=1:4,表观摩尔吸光系数为1.65×10~5(565nm),不稳定常数为K_不=4.79×10~(-22),在25ml体积中,金量在0—20μg范围内符合比尔定律。应用全差示分光光度法研究了不同含量级别金的测定,并采用活性碳富集分离金。制定了全差示光度法测定地质样品中金的方法。该法简单快速,灵敏度高,测定范围广,适用于地质样品中不同含量金的测定。 相似文献
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硫代米蚩酮水溶液分光光度法测定矿石中微量金 总被引:1,自引:0,他引:1
文献介绍硫代米蚩酮〔4、4'-双(二甲胺)二苯甲硫酮、简称TMK〕在水溶液中比色测定金,但实验条件尚欠完善。本文较详细地试验了显色条件,并应用于矿石中微量金的测定。本法避免使用有毒的有机溶剂,灵敏度高,克分子吸收系数为1.6×10~5,可测定至0.2微克金/10毫升,适于较低品位矿样中金的测定。 (一)主要试剂与仪器 1.活性炭(朝阳化工社):使用前用1:1盐酸浸泡数天,水洗至中性,再用5%氟化氢铵浸一星期,抽滤,水洗至无氟离子,烘干。 相似文献
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TBP—泡沫塑料的制备和金分析中的应用 总被引:10,自引:0,他引:10
将磷酸三丁酯(TBP)“缝入”聚氨酯泡沫塑料中,使其对金的富集具有更好的选择性,与硫代米蚩酮(TMK)吸光光度法配合,可测定矿石中0.01μg·ml~(-1)的金,相对标准偏差〈5%。 相似文献
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银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作 相似文献
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矿石中银的测定主要采用原子吸收光谱法[1]和分光光度法,原子吸收光谱法准确、快速,但仪器较昂贵,不适合小型矿山及选厂对矿石中银测定的需要;而分光光度法测定银存在干扰问题。本工作提出了用巯基棉富集硝酸介质中的银,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,银与硫代米蚩酮(TMK)、吐温-80形成紫色配合物,与干扰元素分离[2-4],于波长540nm处测定。方法选择性好、准确度高,适合于较复杂矿石中银的测定。 相似文献
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本文研究了非离子表面活性剂吐温-80、曲通X-100和乳化剂OP增敏的SAF O-NPF和P-NPF与锗的9种显色反应。结果表明,Ge-O-NPF-吐温-80显色体系的ε达2.07×10~5。在掩蔽剂存在下,方法有良好的选择性,用于矿石中微量锗的测定,结果满意。 (一)实验方法于25ml容量瓶中,加入0—6μg锗标准溶液,10N硫酸7.5ml,O-NPF 2ml,吐温-80 3ml,用水定容,摇匀。放置20分钟后,于751-G光度计上,用1cm比色皿在波长510nm处以试剂空白为参比,测量吸光度。 相似文献
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对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。 相似文献
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5-亚环己基-2-取代氨基咪唑啉酮类化合物的合成及其杀菌活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以环己酮和2-硫代乙内酰脲为起始原料,经Knoevenagel缩合反应制得5-亚环己基-2-硫代咪唑啉-4-酮(1),化合物1在乙醇钠/乙醇体系中与碘甲烷反应得到5-亚环己基-2-甲硫基咪唑啉-4-酮(2),化合物2再与相应的取代苯胺或苄胺在冰醋酸体系中回流制得目标化合物5-亚环己基-2-取代氨基咪唑啉酮3a~3r,它们的化学结构经1H NMR,IR,MS和X-ray单晶衍射确证.5-亚环己基-2-对氯苄氨基咪唑啉酮(3q):Mr=335.83,C16H18ClN3O CH4O,Monoclinic,P2(1)/n,ρ=1.264 g/cm3,F(000)=712,Z=4,a=0.59895(12)nm,b=1.2161(2)nm,c=2.4289(5)nm,β=94.03(3)°.初步生物活性测定结果表明:在50μg/mL浓度下,部分目标化合物均对供试菌种显现出一定的抑制活性,其中5-亚环己基-2-对氟苄氨基咪唑啉酮(3p)对油菜菌核的EC50为24.37μg/mL,3q对辣椒疫霉的EC50为28.68μg/mL. 相似文献
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贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系 总被引:3,自引:0,他引:3
贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。 相似文献
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新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁与钯显色反应研究 总被引:12,自引:0,他引:12
合成了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁(MPMR),研究了其与钯的显色反应在pH值为4.0-6.5介质中,吐温-80和Triton X-100混合表面活性剂存在下.MPMR和Pd2+生成2∶1配合物,λmax=435nm,ε=6.15×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0-3μg/25ml内符合比耳定律,方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。 相似文献