金属材料分析方法的选择和施行第二讲 纯铝的分析及其方法的选择

1　纯铝分析的目的和要求纯铝的分析有两个目的 ,一是了解其纯度 ,即铝的含量是多少 ?二是了解含有哪些主要杂质成分 ,各有多少量 ?根据这两方面的信息即可对材料的品级作出判别。根据我国现行的标准 ,工业用纯铝分为高纯铝和纯铝。两者又按纯度和主要杂质元素 (硅、铁、铜 )的含量分别细分为 5个牌号和 6个牌号 ,见表 1。由表 1可知 ,5个牌号高纯铝的含铝量间距相差很小 ,仅为ｗＡｌ0 .0 2 %～ 0 .0 5 % ;6个牌号纯铝的含铝量间距也只相差ｗＡｌ0 .1%～ 0 .3%。现有的高含量铝的测定方法 ,其分析相对误差约为 0 .2 %～ 0 .3%。显然用直接测…     

硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

采用氢氧化钠对试样进行前处理 ,在硝酸 0 .0 8～ 0 .4 0ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子 ,在硫酸 0 .8～ 1.6ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,被还原生成硅钼蓝 ,借此进行光度测定[1] ,硅量在 10～ 10 0 μｇ/5 0ｍｌ范围内遵守比耳定律。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 2光栅分光光度计硅标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ- 1五氧化二钒标准溶液 :2 .5ｍｇ·ｍｌ- 1,称取五氧化二钒 (99.99%) 0 .2 5 0 0 ｇ置于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 10 0ｇ·Ｌ- 1ＮａＯＨ溶液 10ｍｌ,低温加热溶解 ,取下 ,加入数滴酚酞 ,用ＨＮＯ3 (1+ 1)调至无…     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2　方法的选择在明确分析要求后 ,即可从可靠、适合和实用等选择分析方法。首选的方法应当是国内外标准方法和一些成熟而未纳为标准的方法。如果对某项目测定中上述这些方法还不能满足要求时 ,也可从大量的专著和文献中寻找比较优秀而可靠的方法。2 .1　铜的测定方法选择以下汇集了纯铝中铜的测定的常用方法 ,并列出各方法的主要技术指标 ,以便比较和选择。(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.5 - 1983阳极溶出伏安法测定范围 :5× 10 - 5%～ 5× 10 - 4% (文中均为质量分数 )。方法提要 :0 .5 0 0ｇ试样 ,溶于ＨＣｌ+ＨＮＯ3中 ,蒸发至浆状 ,加水溶解…     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .3　铁的测定方法的选择目前可供选用作为测定高纯铝中铁的方法有两类 ,一类是光度法 ,另一类是原子吸收光谱法。光度法虽有几个方法 ,但基本上都是以铁 (Ⅱ )与 1,10 二氮菲的显色反应为基础。为便于比较 ,将有关方法的要点简述如下 :(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.1- 19831,10 二氮菲 硫氰酸盐光度法测定范围 (ｗＦｅ) :1× 10 - 4%～ 5× 10 - 4%。方法提要 :经清洗的试样 1.0 0 0 ｇ于石英杯中 ,加入 2ｍｇＮｉ2 +及ＨＣｌ(1+ 1) 30ｍｌ溶解试样 ,于 2～3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＨＣｌ介质中以ＦｅＣｌ- 4络阴离子的形式用ＭＩＢＫ 10ｍｌ萃取 ,…     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

阻抑-褪色光度法测定痕量硅

基于NH3 NH4 Cl缓冲溶液介质中 ,Si 对H2 O2 氧化十六烷基三甲基溴化铵 姜黄素离子缔合物的褪色反应的抑制作用 ,提出了测定痕量硅新的高灵敏的褪色光度法。该方法的表观摩尔吸光系数ε50 0=5 .70× 10 5L·mol-1·cm-1;线性范围为 0 .4～ 3.6 μg/L ;线性回归方程ΔA =2 .2 3× 10 -4 + 0 .0 2 0 17CSi (μg/L) ;相关系数r =0 .9999;测定下限为 2 0× 10 -8g/L。本法用于人发样和水样中痕量硅的测定 ,结果满意。     

双波长吸光光度法同时测定饮用水中钙和镁

研究了以偶氮胂Ⅲ作显色剂 ,用双波长吸光光度法同时测定水中钙和镁的最佳条件。测定钙和镁的最佳波长对分别为 6 5 0～ 5 93nm和 6 15～ 6 6 5 .5nm ,服从比耳定律的线性范围分别为0～ 12 μg/ 2 5ml和 0～ 18μg/ 2 5ml,检出限分别为 0 .0 1和 0 .0 18μg·ml- 1,加标回收率分别在 97 2 %～ 10 4 .5 %和 89.8%～ 92 .8%之间。将此法应用于饮用水中钙和镁的测定 ,结果满意。     

考马斯亮蓝G光度法测定钼的研究

考马斯亮蓝Ｇ是一种生物染色剂 ,在分析测定中多用于蛋白质的测定[1 ,2 ] 。近年也有人用此试剂做催化动力学分析中的指示剂[3 ,4] 。我们在研究中发现 ,考马斯亮蓝Ｇ用于缔合物体系测定阳离子 ,有较好的结果。本文研究了以铜离子为催化剂 ,在抗坏血酸存在下的钼 硫氰酸盐 考马斯亮蓝显色体系 ,建立了一个灵敏的测定钼的方法。该方法灵敏度高 ,其表观摩尔吸光系数ε50 0 =2 .3 1×1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 。线性范围宽 ,钼的浓度在 0～2 1 μｇ/2 5ｍＬ范围内符合比尔定律。选择性较高 ,显色时间短 ,适合于生产中使用。该方法可用于合…     

槲皮素铝的络合反应及槲皮素的荧光光度测定

槲皮素铝配合物在紫外光照射下产生荧光 ,其荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系。据此能测定槲皮素含量 ,线性范围为 2 .5× 10 - 6 ～ 4× 10 - 5mol·L- 1。该方法成功用于槐米提取物中槲皮素的测定。回收率在 97.8%～ 10 0 .0 %。     

过氧化氢氧化-荧光分光光度法测定片剂中叶酸含量

1　引　　言作者曾开发出ＫＭｎＯ4 氧化 荧光分析法测定片剂中叶酸 (ＰＧＡ)含量的荧光新体系。该法通过测定ＰＧＡ的氧化产物蝶呤 6 羧酸的荧光强度 ,间接测定了ＰＧＡ的含量。考虑到用Ｈ2 Ｏ2 氧化ＰＧＡ ,分析其氧化产物蝶呤 6 甲醛的结构 ,也是强荧光性物质 ,也有可能用荧光测定法。为此本文详细研究了在ＮａＡｃ ＨＡｃ和ＮＨ4 Ｃｌ ＮＨ3·Ｈ2 Ｏ不同缓冲溶液中Ｈ2 Ｏ2 氧化ＰＧＡ的最佳条件和荧光特性 ,ＰＧＡ的检测限分别为 5 .2 μｇ/Ｌ(ｐＨ 5 .0 )、6.8μｇ/Ｌ (ｐＨ 10 .5 0 ) ,前者最佳ｐＨ范围较宽 ,抗干扰能力也明显强于…     

氢气的分析方法研究

介绍了低纯度氢气和高纯度氢气的不同分析检测方法。对于纯度小于99.99%的氢气,其分析方法主要有爆炸法、吸收法、膜分离法和气相色谱法;对于纯度大于99.99%的氢气,其分析方法主要有变温浓缩的热导池气相色谱法、配有光电离子化检测器(DID)的气相色谱法和色谱-质谱联用法。     

定量分析方法评价

对定量分析方法的评价，应该综合考虑精密度，准确度，灵敏度，线性范围，检出限，基体效应和耐变性等因素，一种具有推广价值的方法，应当简便，实用。     

原油中环烷酸的分离与分析方法研究进展

综述原油中环烷酸的分离与分析方法。分离方法包括化学反应分离、吸附分离以及利用某些金属氧化物或过渡金属盐络合物分离的方法等。分析方法主要叙述了质谱分析法。     

热分析标准试验方法

本文参照国外标准及一些较为重要的文献,介绍玻璃化转变温度、熔融和结晶温度及比热容的热分析标准方法。     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定

1　概述1.1　钢铁中钼的存在及其作用钼是钢铁材料的重要合金元素。钼的作用体现在两方面 ,其一是影响金相组织 ,缩小γ相区 ,形成γ 相圈。作为碳化物形成元素 ,钼一部分与铁形成固溶体 ,一部分与碳形成碳化物。钼在α 铁和γ 铁中的溶解度分别为 37.5 % (14 5 0℃ )和约 4 % (约115 0℃ ) ,其二是对材料性能的影响。能强力地阻抑奥氏体向珠光体的转变 ,从而提高钢的淬透性。当钢中含钼ｗ(Ｍｏ) 0 .5 % [本讲中所述钢铁及合金中成分的含量均指质量分数 ,如钼的含量写作ｗ(Ｍｏ) %等。为简化起见 ,在下文中省略“质量分数”及“ｗ %”的表述…     

气相色谱分析中鬼峰产生的原因及排除方法

利用气相色谱分析技术进行低含量物质的定性、定量检测时,鬼峰的出现会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时鬼峰产生的原因进行分析,提出相应的排除方法,以提高分析结果判定的准确性。     

化学发光法在药物分析中的应用

化学发光法因具有设备简单、灵敏度高等特点而被广泛采用。文中对近年涉及药物、药物在人体中的代谢产物及生命相关物质的化学发光分析进行了评述,引用文献87篇。     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .4　抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法用氯化亚锡作还原剂的硫氰酸钼(Ⅴ )光度法的缺点已如上述。如采用还原能力低于氯化亚锡的抗坏血酸作还原剂 ,则钼 (Ⅵ )只能被还原为五价 ,从而使显色反应的灵敏度、色泽的稳定性均有改善 ,分析结果的重现性也较好。特别是在分析含钨钢时 ,钨(Ⅵ )的干扰也相对较小。迄今为止 ,用抗坏血酸作还原剂钼的硫氰酸盐光度法虽然已获较广泛的应用 ,但尚未纳入标准方法。(1 )方法 1　钢铁中钼的快速测定———抗坏血酸还原、硫氰酸盐光度法[摘自《材料化学分析方法》一书的增补修改稿 ,上海材料研究所 ,1 981 …     

PHOTOBLEACHING DIFFERENCE ABSORPTION SPECTRA OF HUMAN CONE PIGMENTS: QUANTITATIVE ANALYSIS AND COMPARISON TO OTHER METHODS

Four human cone pigment apoproteins were expressed by transfection of human tissue culture cells with the corresponding complementary DNA clones. Following reconstitution of the cone pigments by incubation with 11-cis retinal, photobleaching difference absorption spectra were obtained for the blue pigment, the green pigment, and two polymorphic variants of the red pigment. These spectra were analyzed to determine the wavelengths of maximal absorbance and the bandwidths. The recombinant cone pigment spectra were compared to human cone spectral sensitivities and cone pigment absorption spectra determined by microspectrophotometry, single-cell electrophysiology, reflection densitometry, electroretinography, and psychophysical color and brightness matching.     

DNA分子构成及其分析测定方法

ＤＮＡ是生物体主要的遗传物质,有关ＤＮＡ的研究是揭示生物遗传奥秘的基础。在对ＤＮＡ的分子构型－双螺旋结构及ＮＤＡ分子组成分析的基础上,探讨了ＤＮＡ的某些性质,论述了ＤＮＡ分析测定方法的发展过程,介绍了近几年来国际国内对ＤＮＡ分析测定的新成果及发展方向。