微量铬的示波极谱测定

利用铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应测定微量铬已有报道。本文发现,在一氯乙酸存在下,铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的配合物在pH3—5,5时,有一灵敏的极谱波峰。波形稳定、正常。使用JP-2型示波极谱仪二次导数测定,测定下限可达1×10~(-8)gCr/ml。测定了环境水中的总铬含量,结果良好。实验部份 (一)仪器与试剂 1.仪器:JP-2型示波极谱仪。甘汞电极为参比。阴极化二次导数扫描。     

单扫示波极谱法测定痕量亚硝酸根

在前文的基础上,经进一步研究发现,在Co~(3+)-SCN~--抗坏血酸介质中(pH=2),也可得到灵敏的亚硝酸根的极谱还原波,并对该波的机理进行了初步的研究。 1 实验部分 1。1 仪器和试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂),三电极系统;PAR-370电化学系统(美国PAR公司),M303型静汞滴电极(SMDE);501型超级恒温水浴(25±0.2℃)。高纯二氧化碳除氧。     

水平电极在极谱分析中的应用——矿石中铜铅锌的测定

水平电极在极谱分析中的应用,前人做过许多研究。我们用883极谱仪,在外加电压4V,记录纸转速3000毫米/时时;以222型甘汞电极作参比在盐酸底液中测铅,氨底液中测铜锌。动物胶浓度提高到0.2％可消除波形歪扭,测定结果与垂直电极相符。 (一)仪器与试剂国产883型笔汞极谱仪,222型甘汞电极(上海电光仪器厂)。自制水平电极:取毛细管一支,预先截成16～20公分长的预制品。将预制品在酒精喷灯上软化,拉成外径1～2毫米,内径0.03～0.05毫米的毛细管。毛细管端     

锡的快速示波极谱测定——Triton X-155的应用

钖的极谱测定方法很多,但都存在着线性范围狭窄的缺点。实验表明,在测定底液中加入一定量的非离子型表面活性剂TritonX-155能使线性范围变宽。用本方法对川西某地多金属矿样锡的分析,结果在0.00X—X.00％范围内均较满意。本方法具有简便、快速、测定范围宽的特点。 1.仪器及试剂: (1)仪器:成都仪器厂制造的JP-1A型示波极     

钡的极谱测定

钡是一个很难还原的元素,所以钡的极谱研究报道的不多。在实验中我们发现在氢氧化四甲铵的溶液中,钡离子有一灵敏的极谱波,检测限可达3×10~(-7M)。该方法所需底液简单,操作方便,快速。将此法于硫酸钡溶度积的测定,结果满意。仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪,三电。极导数档,82-1型新示波伏安仪。钡标准溶液:(1mgBa/ml):用BaCl_2·2H_2O(AR)按常规配制,实验用水为二次石英重蒸馏水;1.25％氢氧化四甲铵溶液(上海试剂厂,AR)以上溶液均保存在塑料瓶中。     

痕量碲的示波极谱测定

极谱法测定碲已有不少报道,但在草酸一次甲基蓝介质中,示波极谱法测定痕量碲未见资料介绍。我们发现,在草酸-次甲基蓝溶液中,在电位-0.75V(vs·SCE)处,有一清晰的导数极谱波。TeO_2的浓度在2.0×10~(-7)-1.2×10~(-5)mg/ml之间与波高成线性关系。检测下限达5×10~(-8)mg/ml,该法用于小麦面粉和纯铋中痕量啼的测定。结果表明,该法具有灵敏、快速、准确之特点。仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂),使用三电极体系。工作电极-滴汞电极;对电极-     

示波极谱法测定生物样中铜

水杨基荧光酮(SAF)在吸光光度分析中应用较广,而在极谱分析中应用很少。我们发现在柠檬酸盐介质中、Cu(Ⅱ)与SAF生成络合物并产生灵敏的极谱电流,峰电位—0.30V(vs.SCE)。此体系尚未见报道。我们以此体系测定生物样中微量铜,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂) 三电极系统 铜标准溶液:101μg·ml~(-1),1μg·ml SAF乙醇溶液:1.0×10~(-3)mol·L~(-1) 柠檬酸盐溶液:0.5mol·L~(-1)柠檬酸三铵-0.01mol·L~(-1)柠檬酸     

JP-H78型快速极谱仪及其应用

我们在研究了铂球镀银沾汞的汞膜电极特性的基础上,成功地配用汞膜电极制成了75-3A型快速极谱仪,并已在生产实践中推广应用。随后,又试制了具有自动程序控制的JP-H78型快速极谱仪。本仪器选用三角波或梯形波,可以连续进行自动快速扫描,在常规极谱及阳极溶出法分析中,简化了操作程序。试验表明,在试样分析中的重现性和测定灵敏度均佳。一、仪器的构造与工作原理 (一)仪器的主要构造本仪器的构造方框图如图1所示。     

交流极谱中毛细管特性的一些影响因素

通过对0.5NHCl底液中镉波的实验,观察到在峰电位时,交流极谱电流和汞滴下时间的关系是一正幂函数图形,滴下时间和汞柱高的关系是一支双曲线;若在直流极谱中叠加交流电压,则电毛细管曲线曲率增大,用交流极谱法在峰电位时测定汞滴下时间,比用直流极谱法时约小2％;在峰电位时,电解液厚度每增加1厘米,能使汞滴下时间增长约3％。     

氯离子的极谱波及镀铬废水中氯离子的测定

氯离子的极谱报导不多,国内只报导过作者的摘要。现简要报导氯离子的极谱行为与分析条件,以及应用于镀铬废水中氯离子的分析。 1.试剂与仪器:氯化钠标准溶液,0.1N;浓硫酸,A.R.;10％硝酸钾溶液;1:1醋酸乙醇混合溶液;Tensly型记录极谱仪,滴汞电极,汞池参比电极的U型电解池。 2.氯离子的极谱行为:在溶液中汞阳极溶解: 2Hg(?)Hg_2~(2+)+2e(1)在0.1NKNO_3溶液中,有氯离子存在时,汞溶解电位由+0.20V移至约+0.15V,向负移动。电极过程为:     

1,4-二巯基苏糖醇的间接极谱法研究

1,4—二巯基苏糖醇(简称DTT)是一种生化物质,常用于蛋白质的分离、测定和生理作用的研究等方面[1,2]在生物医学上有重要的作用。曾百肇等人研究了DTT在氯乙酸介质中极谱波的性质[3],本文用单扫描示波极谱法研究了DTT与磷钼黄的还原产物在滴汞电极上产生的极谱波,建立了一种简单、快速、可靠的测定DTT的极谱分析法,该法线性范围宽、灵敏度高、再现性好,具有一定的应用价值。1　实验部分1.1　仪器与试剂JP—2型示波极谱仪(成都仪器厂);PAR—174极谱分析仪;PAR—303静汞电极(美国PAR公司);pHS—2型酸度计。1,4—二巯基苏糖醇(GR进口…     

铑-四咪噻唑的极谱催化波

Rh(Ⅲ)在不同介质中的极谱波,已有不少资料。我们发现Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氢-6苯基咪唑〔2.1b〕噻唑(简称四咪噻唑)和氯化钾水溶液中,在电位为-0.85V(vs SCE,下同)处有一极谱波,对波的性质进行了考察。仪器和试剂:E506型多用极谱仪;883型极谱仪;JP-1A型极谱仪,三电极系统。氯铑酸为光谱纯标样(纯度99.95％),四咪噻唑盐酸盐系市售商品。其他试剂均为分析纯。试验结果:四咪噻唑盐酸盐的氯化钾水溶液,在滴汞电极上于-1.6伏附近有极谱催化波。如果     

SJP-1型示波极谱仪B_4变压器防潮散热装置—双套密封油浸法

化验室在使用国产JP-1型.JP-1A型.SJP-1型示波极谱仪中最常出现的故障,就是电源部分的B_4变压器短路、击穿、烧坏等现象.主要原因是由于B_4两组高压绕组,遇到阴雨天气和潮湿季节,变压器受潮绝缘性能下降而引起。我们使用的SJP-1型示波极谱仪曾多次出现这一毛病。为了解决这一问题,将B_4用双     

应用催化极谱波测定土壤中有效钼

土壤有效钼的测定,过去常用硫氰酸钾比色。但该法灵敏度不太高,颜色稳定仅十分钟至1小时。钼的催化极谱波,可检出0.06ppb的钼,波高稳定。本文引用此法测定了土壤有效钼。土壤用pH3.3的草酸铵-草酸溶液浸提。仪器选用国产883型笔录式极谱仪,国产JP-1型示波极谱仪,国产895型照像式方波极     

汞的极谱测定

汞的极谱法测定已有报道,但需加入除氧剂消除氧的影响,而加入除氧剂后要扣除空白,使测量波高复杂化。为此本文对底液及测定条件重新作了选择。经试验发现,在0.68mol/L氢氧化钾-1.00mol/L碘化钾-6％无水亚硫酸钠-0.02％动物胶溶液中,波形良好,波高与浓度关系的线性范围为0.5—100毫克/25毫升。一、仪器与主要试剂 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为阴极,铂电极(铂90％,铑10％)为阳极。     

示波极谱法测定大气悬浮颗粒中微量铝

本文研究了在pH≤1的酸性溶液中,铜铁试剂与Ti、V、Fe、Zr、Mo、Sb~(3+)、Pd、Sn、Nb、Ta等生成沉淀可被三氯甲烷萃取,Al不与试剂反应,分离了干扰元素。本法适用于钒钛铁矿地区大气悬浮颗粒中微量铝的测定。 1 试验部份 仪器与试剂 JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂) pHB-4型便携式酸度计(上海雷磁仪器厂)     

示波极谱仪B_4变压器易烧故障的解决方法——分离法

国产JP-1,JP-1A,SJP-1型等示波极谱仪,由于具有分辨力强、灵敏度较高、测定快速等特点,已成为化验室常用的分析仪器,在生产和科研中发挥了重要作用。但是,这类仪器在使用中经常遇到B_4电源变压器跳火、击穿烧坏等故障,特别是潮湿、阴雨季节最易发生。由于B_4绕组较多,绕制工艺要求较高,因此,一旦B_4变压器烧坏,重绕麻烦,并且浪费人力     

球状金电极在正向极谱中的应用——铜的测定

在极谱分析中,常规使用的指示电极是滴汞电极,由于带来了相当于10~(-5) M金属离子还原电流的充电电流,这就使经典极谱的测定灵敏度很难超过10~(-5)M。滴汞电极的充电电流和毛细管噪音也是近代极谱进一步提高测定灵敏度的障碍,在极谱工作中,大量汞的纯制再生,也给们带来麻烦和危害。我们从实际工作出发,经反复试验,提出用球状金电极代替滴汞电极,进行铜的正向极谱测定(铅、锌的实验另文总     

脉冲极谱

巴克尔和迦特纳(Barker and Gardner)在1958年提出了脉冲极谱分析法,解决了方波极谱法中的毛细管响应问题;并且改进了电路的杂音电平,该法在交流极谱法中为灵敏度最高的一种分析方法。脉冲极谱法是在汞滴生长至一定面积时,在滴汞电极的直流极化电压上迭加一次脉冲极化电压,然后记录由脉冲极化电压所引起的法拉第电流。目前这一种方法已引起世界各国的注意,相信它很快地会被人们应     

单扫描示波极谱法测定甲胺磷残留量的研究

甲胺磷经碱解生成甲硫醇钠后,在0.1mol/L NaOH底液中,用JP-Ⅱ型示波极谱仪,于-0.3V起始电位进行阴极化扫描,制取一阶导数极谱波,峰电位0.62V(vs.SCE).在0.1～100ppm范围内浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰、重现性好。用白菜进行加标准回收实验,误差在10%以内,满足微量分析的要求。