氢化物-无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲

本文研究了氢化物－无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲。采用离子交换法消除了阳离子干扰。在４０％（Ｖ／Ｖ）盐酸介质测定硒和碲，方法检出限分别为０．２７和０．３３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差分别为６．９９和６．１１％，回收率在９６．７￣１０２．０％之间。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

HG-AFS测定黄芪中的硒

建立测定黄芪中硒含量的方法。采用硝酸-高氯酸微波消解后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳氢化物发生-原子荧光光谱法测定条件,采用校准曲线法定量分析。方法线性范围为0—10.0μg/mL,检出限为0.054μg/mL,回收率为96.5%—104.0%,相对标准偏差为1.45%。本法简单、准确,适用于中药材黄芪中硒的含量测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中硒

本文研究了氢化物－原子荧光光普法（HGAFS）测定高纯铅中微量杂质硒，考察了最佳测定条件及共存元素对测定结果的影响，本方法操作简便，快速。结果准确，相对标准偏差小于10％，加标回收率为86．3％－91．8％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中痕量硒

建立了以HNO3-H2O2微波消解体系进行前处理,原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒的分析方法;优化了仪器工作条件,着重研究了还原剂与掩蔽剂的选择。该方法线性范围0—200μg/L,相关系数0.9999,检出限0.112μg/L,回收率97.8%—105.0%,方法快速、准确。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的硒

硒是化妆品中的限用物质.应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量的硒,样品用硝酸和高氯酸消解,盐酸可以使硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),硒(Ⅳ)与硼氢化钾反应产生硒化氢,硒化氢被带到原子化器,在最佳的条件下用原子荧光检测.这种方法测定化妆品中的硒,样品处理简单快速,方法的线性范围宽(0-20 μg/L),基体干扰少,检出限低(0.081 μg/L),加标回收率在96.05%-101.96%之间,相对标准偏差2.74%-2.99%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

"自动回流消化仪"消化-AFS法测定油中的砷

本文报道了“自动回流消化仪”消化，原子荧光光度法测定的油中的砷。“自动回流消化仪”消化油既防止了砷元素的损失，又能使油容易消化，同时在试剂用量、劳动强度、消化速度等方面都有较好的效果。原子荧光光度法，采用新的仪器和原理，提出了方法的灵敏度。该法回收率为91.8％－104.7%,相对标准偏差0.51%，与传统湿法消化法比较无显著性差异（t0.05）。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定禽蛋中的硒

探讨了流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒时的最佳条件,建立了禽蛋中微量硒的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。同时讨论了禽蛋中硒含量水平和富硒科学饲养提高禽蛋中硒含量在补硒食品中的发展前景。在优化的工作条件下,测定硒的检出限为0.25 μg·L-1,线性范围0～60 μg·L-1,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为95%～108%。此法克服了石墨炉法存在严重的基体干扰,需要加入适当基体改进剂以提高硒的灰化温度及传统间断氢化物发生-原子吸收光谱法分析速度慢、操作繁琐且手工进样带来的误差等缺点,操作简便、快速、灵敏度和自动化程度高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定新疆产葡萄籽中的微量元素硒

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定葡萄籽中硒,结果表明,葡萄籽中微量元素Se在选定最佳条件下能够可靠、准确测得,且方法回收率在93.5%—108.9%之间,RSD在2.02%—4.63%之间,方法准确、快速、简便,适用于同类样品的测定,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定不同采摘期茶叶中硒的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法,研究了仪器工作条件及样品消解条件对测定结果的影响,确定了仪器及氢化物产生的最佳条件。并对不同采摘期安康紫阳翠峰茶叶的硒含量进行测定,结果硒的检出限为0.21μg/L,相对标准偏差小于3%;回收率为95.27%—101.96%,测试表明,茶叶采摘时间与其硒含量有一定的联系,这为富硒茶开发与研究提供科学参考。     

HG-AFS同时测定扬州毛绒玩具中的可迁移元素汞和硒

采用了氢化物发生-原子荧光光谱法对扬州毛绒玩具中的汞(Hg)和硒(Se)进行同时测定。在0—10μg/L范围内汞和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率分别达到88%—95%和92%—109%,汞、硒测定结果的RSD分别不大于3.83%和3.70%。     

原子荧光光谱法测定水和废水中砷和硒的不确定度评定

全面分析原子荧光光谱法测定水和废水中砷和硒的影响因素,评估了各因素的不确定度以及原子荧光法测定水和废水中砷和硒的测量结果不确定度.     

氢化物发生—原子荧光法测定磷矿石中的砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞。试验了硼氢化钾浓度,共存离子的影响;优化了仪器条件。方法的回收率为９４％－１０２％,砷和汞的检出限分别为０．５ｎｇ／ｍＬ和０．０５ｎｇ／ｍＬ。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量Ａｓ、Ｈｇ的测定。     

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞

原子荧光光谱法测定环境水中砷、硒和汞,试验了标准系列的配制方法;硼氢化钾浓度、盐酸酸度对测定的影响;优化了仪器条件。砷、硒和汞检出限分别为0.51μg/L、0.53μg/L、0.065μg/L,相对标准偏差(n=11)分别为1.51%、2.36%、1.63%,加标回收率分别为90.0%-105.0%、92.0%-97%、90.0%-97.5%。     

HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除

用HNO₃+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO-₃和NO-₂残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15 μg·L-1,样品中Se含量为27.01 μg·L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。