原子吸收法测定磷矿和肥料中的钙和镁

肥料及肥料原料中含有的钙和镁是植物主要的营养成份,在植物体内碳水化合物的代谢过程中起着重要的作用。本文用原子吸收方法对磷矿及各种肥料中钙和镁的测定。并探讨了磷矿及肥料中共存元素对测定钙、镁的干扰及消除。     

应用ICP-MS和AFS测定含磷肥料中重金属含量

肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一,研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况,在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品,包括国产和进口的。应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg八种重金属元素的含量。结果表明,采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为0.77,35.6,102.7,24.1,16.6,15.4,19.4和0.08 mg·kg-1肥料。以P₂O₅为基础计算,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为4.48,258.4,767.4,190.0,151.3,134.5,155.8和8.79 mg·kg-1 P₂O₅。所有检测样品中,只有一个磷酸一铵样品中As超标,一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标,其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。分析了13个进口肥料样品中重金属含量,重金属Cd的含量范围为0.02～27.2 mg·kg-1肥料,均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。进口肥料中Cu,Cr和Hg高于国产肥料,均值分别为39.4,26.6和0.47 mg·kg-1肥料。     

KCl肥料中植物营养元素含量分析

钾是植物生长必需的三大要素之一。为了确定KCL肥料中钾以外的其他植物营养元素,应用ICP-MS研究了钾肥KCL中植物营养元素的含量,以期为今后的钾肥肥效试验和农业生产提供基础数据。结果表明,KCl肥料中含有除K以外的多种植物必需元素Mg,Ca,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn和Mo以及对植物有益元素Na,Al,Si,Co和Se。必需元素含量多的是Ca(1 309.48μg·g-1), Fe (500.83 μg·g-1),Mg(50.51 μg·g-1)和Mn(5.44 μg·g-1);有益元素中Na的含量达到25 095.89 μg·g-1。由于上述元素对于植物的生长发育有明显影响,所以在研究钾肥的影响时,应当全面分析影响因素。建议在做肥钾肥效试验时选择纯度高、杂质元素含量少的单一化合物肥料。     

铵态氮肥和尿素中植物营养元素含量比较分析

应用ICP-MS研究了(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中植物营养元素的含量,以期为今后的氮肥肥效试验和农业生产提供基础数据.结果表明,(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中含有多种植物必需元素,包括Mg,P,K,Ca,Mn,Ni,Cu,zn和Mo,含量达到μg·g-1级的有Mg,P,K,Ca,Mn和Fe;含量为ng·g-1级的有Ni,Cu,Zn和Mo,除了Mo以外,(NH4)2SO4中的其他元素的含量均显著高于尿素.(NH4)2SO4和CO(NH2)2肥料中有益元素有Na,Al,Si,Co和Se,其中Al和Co的含量(NH4)2 SO4显著高于CO(NH2)2; Si的含量CO(NH2)2显著高于(NH4)2SO4尿素未检测到Se和Fe.由于上述元素对于植物的生长发育有明显影响,所以在研究不同形态肥料差异和氮肥肥效时,应当全面分析影响因素.建议在做氮肥肥效试验时选择纯度高、杂质元素含量少的单一化合物肥料.     

应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素

磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%～0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论：(1)选用的过磷酸钙中有效P₂O₅≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO₂,TFe₂O₃,MgO, CaO和K₂O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al₂O₃的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。     

微波消解、ICP-AES快速测定污泥中的铜、铅、锌、镉、铬、镍、锰和磷

本文采用微波消解样品、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)快速测定城市污泥中农用控制微量元素 Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn及有效肥料元素 P的含量 ,各分析元素的回收率在 96 .3%—10 4 %之间 ,相对标准偏差小于 4 .3% ,方法快速简便、准确度高、精密度好 ,结果令人满意。     

应用ICP—MS测定KCl肥料中重金属元素含量

肥料是重金属的重要污染源之一,重金属可以通过作物直接进入人类食物链对人体产生危害,研究肥料中重金属含量对于农产品安全溯源意义重大。文章选用北京市场上销售的进口KCl肥料作为实验材料,全面分析了其中的10种重金属元素含量,分别为,Cr0.00,Ni65.54,Cu238.85,As190.60,Cd0.98,Sn14.98,Sb2.97,Hg10.04,Tl1.28,Pb97.42ng·g-1。上述结果表明,KCl肥料中重金属含量普遍比较低,特别是Cr没有检测到,其余四中主要重金属(As,Cd,Hg,Pb)的含量除了As(190.60ng·g-1)以外,也都在100ng·g-1以下,不会对土壤环境造成重大污染,含量最高的重金属是Cu,为238.85ng·g-1。由此看来,KCl肥料与磷肥相比重金属含量较低,对农产品是相对安全的。     

应用ICP-MS测定KCI肥料中重金属元素含量

肥料是重金属的重要污染源之一,重金属可以通过作物直接进入人类食物链对人体产生危害,研究肥料中重金属含量对于农产品安全溯源意义重大.文章选用北京市场上销售的进口KCI肥料作为实验材料,全面分析了其中的10种重金属元素含量,分别为,Cr 0.00,Ni 65.54,Cu 238.85,As 190.60,Cd 0.98,Sn 14.98,Sb 2.97,Hg 10.04,Tl 1.28,Pb 97.42 ng·g-1.上述结果表明,KCI肥料中重金属含量普遍比较低,特别是Cr没有检测到,其余四中主要重金属(As,Cd,Hg,Pb)的含量除了As(190.60 ng·g-1)以外,也都在100 ng·g-1以下,不会对土壤环境造成重大污染,含量最高的重金属是Cu,为238.85 ng·g-1.由此看来,KCI肥料与磷肥相比重金属含量较低,对农产品是相对安全的.     

ICP-AES测定钛基复合材料中镍、钕和铁的研究

采用ICP－AES法对钛基复合材料中的合金元素镍、钕、铁的测定进行了研究，着重进行了基体元素及待测元素镍、钕、铁之间干扰试验及各元素在测定浓度范围内的线性相关性试验，进行了酸度试验，测定了钛基复合材料中3种元素的含量，得到了较好的精密度和准确度。方法简便、可靠，获得满意的分析结果。     

ICP-AES测定Nd-Pr合金中的杂质元素

用ICP－AES同时测定了Nd-Pr合金中的Dy、Gd、La、Sm、Ce等5种稀土杂质元素，并研究了基体元素Nd及主量元素Pr对杂质元素的光谱干扰，选择了合适的分析线，用基体匹配法对存在的背景干扰进行了校正。方法的检出限为0．009－0．044μg/mL；回收率为90％－103％。该方法准确可靠、简便快速。     

不同施肥处理对潮土胡敏酸结构特性的影响

研究了饼肥,绿肥,秸秆肥三种处理在等氮等磷条件下对胡敏酸结构特性的影响,采用元素分析,显微红外,固态13C-NMR三种分析方法进行结构解析,结果表明：不同施肥处理的胡敏酸在化学组成和结构上类似,但还有很多明显的差别。(1)饼肥处理的胡敏酸H和N含量最高,绿肥处理的胡敏酸含O量最大,秸秆肥处理的胡敏酸含C量最高 (2)红外分析显示,三种处理的胡敏酸均含有蛋白质及碳水化合物,饼肥处理的胡敏酸含氨基化合物最多,绿肥处理的胡敏酸含羟基,脂肪烃含量最大,秸秆肥处理的胡敏酸含醇,酚含量最高;(3)固态 13C-NMR数据表明饼肥处理的胡敏酸含有最多的羧基碳,绿肥处理的胡敏酸含有烷基碳,羰基碳最多。秸秆肥处理的胡敏酸烷氧基碳,芳香碳含量最大。     

用边界单元法计算离心风机噪声辐射

１概述在工业生产中,噪声已成为考查风机性能的重要指标之一。然而,为了准确测出风机的噪声量值,需要一个适宜的声学环境,否则往往无法测出其真实的噪声量值。其次在噪声测量中,从机壳辐射的噪声同通过进、出口管道面辐射的噪声相互影响,因而把这两种能量途径分开几乎是不可能的。本文提出了一种评估风机机壳单独的噪声辐射的方法。这种方法运用边界元法在测量风机机壳表面振动速度的基础上计算蜗壳表面的声压分布及其辐射的声功率．当然它也可以用来计算入口管、出口管（不包括蜗壳）所辐射的声功率。２等参单元法计算三维辐射声场声…     

一种基于碳纳米管场发射的发光二极管

制作了一个基于碳纳米管场发射的发光二极管,实验结果表明,这种发光二极管驱动场强低,亮度高,能够满足常用显示器和发光管的亮度要求,同时也用边界元法讨论了碳纳米管之间的场屏蔽效应.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蕨麻中8种矿物元素

利用微波消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对蕨麻中钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰8种人体必需矿物元素进行了测定。对样品的预处理方法、仪器的测定条件、共存元素的干扰及消除进行了研究,并对各测定元素进行了加标回收率实验。结果表明,在选定的实验条件下,该法的相对标准偏差均小于2.5%(n=8),各元素加标回收率为96.5%—103.2%。     

复混肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元线性定量分析

复混肥成分的快速、原位检测对化肥的生产过程、产品质量控制具有重要的意义。在化肥企业生产中,实验室进行分析,检测时间长,无法实现线上检测。与复混肥成分现有检测方法相比,激光诱导击穿光谱(LIBS)检测时间只需几分钟、一次测量可完成复混肥成分检测、几乎无需样品预处理,将该技术用于复混肥成分快速、现场检测非常合适。搭建LIBS系统, 激光器(100 mJ, 1 064 nm, 1 Hz)输出的激光束经45°反射镜由水平转为垂直方向,经焦距为40 mm的透镜聚焦至旋转台上的复混肥样品表面,产生激光等离子体。激光器的调Q信号控制光纤光谱仪(Avantes, 195～500 nm)采集信号,设置光谱延迟时间为1.28 μs,采集时间为1.05 ms,最终获取复混肥样品LIBS光谱。20个复混肥样品由安徽徽隆集团提供,磷元素的参考值由企业采用国家标准方法测量。将复混肥样品粉碎过筛取3 g,采用压片机在8 MPa下压制成形。实验中,使用小型风扇吹扫复混肥样品表面,形成稳定气流,每个样品重复测量10次,每次测量平均20个脉冲,以减小样品不均匀性。其中,15个样品用于定标回归模型的建立,五个样品用于检验定标模型的适用性。复混肥是一种成分复杂的混合物,其中氮、磷、钾均以化合物存在。传统的LIBS定量方法是基于待测元素单条谱线强度,未考虑其他元素影响,降低了定量结果的准确性。将LIBS技术和多元线性回归法结合用于分析复混肥中磷元素浓度。选取磷元素的三条特征谱线即213.6,214.9和215.4 nm。磷矿中硅元素含量基本不变,且硅元素在磷的谱线附近存在多条谱线,如212.4,220.8,221.1和221.7 nm。分别采用一元、二元、三元和四元线性回归法建立校准曲线。结果表明,采用P Ⅰ: 214.9 nm谱线强度作自变量建立一元线性回归,LIBS预测值与参考浓度的相关系数仅为0.083,无法满足磷元素的定量分析要求。当采用P Ⅰ: 214.9 nm谱线强度和三条特征谱线之和(P Ⅰ: 213.6, 214.9和215.4 nm)作自变量建立二元线性回归拟合时,相关系数提高到0.856,平均绝对误差由1.32%减小到0.16%。在二元线性回归中引入Si Ⅰ: 212.4 nm谱线强度,建立三元线性回归,相关系数为0.869。为进一步提高磷元素浓度测量的准确性,建立四元线性回归方程,将Si Ⅰ: 212.4,220.8,221.1和221.7 nm谱线强度之和作为自变量加入三元线性回归,相关系数提高到0.980,且15个定标样品的相对误差范围为0.06%～1.31%,而验证样品为0.13%～1.26%,这说明采用四元线性回归定标法可提高复混肥中磷元素浓度测量的准确性。     

有机试剂在头发微量元素测定中的应用

利用有机试剂在头发微量元素测定过程中的作用,建立了一种不需加热的快速有效的头发微量元素测定的新方法,结果表明乙醇的增敏作用不及丙酮;丙酮、乙醇参与人发微量元素测定方法简单,结果可靠,适合临床应用。     

ICP－AES法同时测定磷铁中的主含量元素和杂质

本文研究用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定磷铁的主含量元素Ｐ和杂质元素Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ的方法。采用碱熔酸化分解试样，选Ｂ为测Ｐ的内标元素，回收率为９６％－１０２％，最大相对标准偏差为８．６０％，大多数结果的相对标准偏差小于５％。     

基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应

基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(I_i/I_is)为纵坐标、浓度比(c_i/c_is)为横坐标绘制I_i/I_is-c_i/c_is图,以元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数ｒ量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对I_i/I_is-c_i/c_is图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。