Analysenverfahren zur Bestimmung anorganischer Anionen

Zusammenfassung Es werden die optimalen Trennbedingungen für eine Multi-Anionen-Analyse an Anionenaustauschern unterschiedlicher Austauschkapazität (chemisch modifizierte Kieselgele, Typ Nucleosil, und PLB-Teilchen, Typ Wescan) sowie in einem Ionenpaar-Reversed-Phase-System vorgestellt. Je nach Zusammensetzung der mobilen Phase (Salze der Phthal- und Salicylsäure unterschiedlicher Konzentration) werden Leitfähigkeits-, RI- oder indirekte UV-Detektion eingesetzt. Am Wescan-Austauscher lassen sich in weniger als 20 min neun Anionen vollständig trennen. Anhand quantitativer Analysen wurden für alle Systeme die Nachweisgrenzen für jeweils sieben Anionen ermittelt sowie Anwendungen für Trink- und Oberflächenwässer vorgestellt. Die Ergebnisse aus ionen-chromatographischen Analysen für Chlorid, Nitrat, Sulfat und Hydrogencarbonat werden untereinander und mit den nach anderen Methoden erhaltenen verglichen und kritisch diskutiert.

---

Methods for the analysis of inorganic anionsV. Comparisons about the efficiency of ion chromatographic analysis systems

Summary The optimum separation conditions for a multi-anion analysis on anion-exchangers with different capacity (chemical modified silica gels, type Nucleosil, and PLB particles, type Wescan) as also in anion-pair reversed-phase system are presented. Depending on the composition of the mobile phase (salts of phthalic and salicylic acid with different conditions), conductivity, refractometric or indirect UV-detection are employed. On the Wescan anion-exchanger nine anions are perfectly separable in less than 20 min. By means of quantitative analyses the detection limits of seven anions for each system are determined; also applications to drinking and surface waters are presented. The results of ion-chromatographic analyses for chloride, nitrate, sulphate and hydrogencarbonate are compared with each other and with those obtained by other methods and are discussed critically.

     

Acidimetrische Mikromethode zur Bestimmung von Phosphor in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die bei der Verbrennung phosphorhältiger organischer Substanzen nachSchöniger und bei darauffolgendem Kochen der rein wäßrigen Lösung der Verbrennungsprodukte entstehende Orthophosphorsäure wird acidimetrisch titriert. Die Titration in stark eingeengter Lösung gegen Thymolphthalein als Indikator erfaßt die erste und zweite Dissoziationsstufe. Bei Einwaagen von 15 bis 40 mg Substanz mit Phosphorgehalten von 4 bis 14% beträgt der Fehler maximal ± 0,3% P, in der Regel aber erheblich weniger. Die Methode versagt bei Proben, die außer Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Phosphor noch andere Elemente enthalten. Auf die Vorteile des Verfahrens gegenüber anderen Methoden wird hingewiesen. Die für eine quantitative Überführung des Phosphors in Orthophosphorsäure und eine genaue Titration notwendigen Bedingungen werden untersucht bzw. diskutiert.

---

Summary The orthophosphoric acid produced in the combustion of phosphorusbearing organic compounds afterSchöniger and the subsequent boiling of the pure aqueous solution of the combustion products is titrated acidimetrically. The titration in greatly concentrated solution in the presence of thymolphthalein as indicator includes the first and second dissociation stages. With samples weighing from 4–40 mg and with phosphorus contents from 4–14%, the maximal error is ±0.3% P, and much less as a rule. The method fails with samples which contain still other elements in addition to carbon, hydrogen, oxygen, and phosphorus. The advantages of the procedure as compared with other methods are pointed out. The conditions essential to a quantitative conversion of the phosphorus into orthophosphoric acid and its precise titration were studied and are discussed.

---

Résumé On a titré par acidimétrie l'acide orthophosphorique engendré pendant la combustion suivantSchöniger de substances organiques contenant du phosphore et pendant l'ébullition subséquente de la solution aqueuse pure du produit de combustion. Le titrage en solution fortement concentrée, en présence de thymolphtaléine comme indicateur, met en évidence le premier et le deuxième stade de la dissociation. Pour des prises d'essai de 15 à 40 mg de substance contenant 4 à 14% de phosphore, l'erreur maximale s'élève à ±0,3% de P, mais elle est ordinairement moins importante. La méthode n'est pas valable pour les échantillons contenant encore d'autres éléments en plus du carbone, de l'hydrogène, de l'oxygène et du phosphore. On fait ressortir les avantages de ce procédé sur les autres. On expérimente ou l'on discute les conditions nécessaires pour une transformation quantitative du phosphore en acide orthophosphorique et pour un titrage exact.

     

Eine neue Methode zur Bestimmung von Halogen in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur Bestimmung von Spuren Cadmium in zinkreichen Substanzen

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Ein manometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kohlenstoff in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Eine acidimetrische Mikromethode zur Bestimmung von Phosphor in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur Bestimmung von Spuren Cadmium in zinkreichen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Neue Schnellmethode zur mikroanalytischen Bestimmung von Halogenen in organischen Substanzen. Die Bestimmung von Jod

Zusammenfassung Die Schnellmethode zur mikroanalytischen Bestimmung von Chlor, Brom und Fluor in organischen Substanzen wurde auch zur Jodbestimmung angewandt. Dazu wird die Substanz im Sauerstoffstrom verdampft und in einer kleinen Knallgasflamme verbrannt. Das freiwerdende Jod wird mit dem in der Knallgasflamme entstehenden Wasserdampf schnell und quantitativ in die Vorlage gespült, wo es in Brom-Eisessig-Lösung absorbiert und zu Jodat oxydiert wird. Das Jod wird anschließend nachLeipert bestimmt.

---

Summary The rapid method for the microanalytical determination of chlorine, bromine, and fluorine in organic materials has been applied also for iodine. The material is vaporized in a stream of oxygen and burned in a small oxyhydrogen flame. The liberated iodine is swept by the water vapor formed in the flame into a receiver, where it is absorbed in bromine-acetic acid solution and oxidized to iodate. The iodine is subsequently determined afterLeipert.

---

Résumé On a appliqué au dosage de l'iode, la nouvelle méthode de dosage microanalytique du chlore, du brome et du fluor dans les substances organiques. Pour cela, on vaporise la substance dans un courant d'oxygène et l'on effectue la combustion dans une petite flamme oxhydrique. L'iode libéré, entraînant la vapeur d'eau formée dans la flamme oxhydrique, est lavé rapidement et quantitativement dans l'allonge, où on l'absorbe par une solution de brome dans l'acide acétique cristallisable et où on l'oxyde en iodate. Pour finir, on dose l'iode suivantLeipert.

     

Rechnerkopplung zur Verbesserung von Analysenverfahren

Ohne Zusammenfassung

---

Improvement of analytical procedures by on-line computer control

     

Zur Herstellung von Ring-Chronoautoradiogrammen zur semi-quantitativen autoradiographischen Bestimmung radioaktiver Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Substanzen auf spektralanalytischem Wege

Ohne Zusammenfassung     

Eine allgemeine empfindliche Methode zur Bestimmung von oberflächenaktiven Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Ein Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Schwefel und Chlor in organischen Substanzen

Ohne Zusammenfassung     

Eine neue und bequeme Methode zur Bestimmung von Stickstoff in schwerschmelzbaren Substanzen

Ohne Zusammenfassung