双硬配体修饰的{BW12O40}超分子化合物的水热合成及其超级电容性能

以苯并咪唑（biz）、乙二胺（en）为配体,K₅[BW₁₂O₄₀]为前驱体水热法合成了一种双硬配体修饰的超分子化合物（H₂biz）(Hbiz)[Co（en）₃][BW₁₂O₄₀]（1）.单晶结构分析表明,该化合物是由1个[BW₁₂O₄₀]^5-阴离子、1个[Co（en）₃]²⁺片段、单、双质子化的biz构成,并通过氢键或超分子作用形成1D到3D结构.以该化合物为活性物质制成玻碳电极,在电流密度为1 A·g^-1时,其比电容是473.15 F·g^-1.同时,该化合物具有较高的稳定性,5 000次循环后保持率达94.7%.标题化合物的电荷存储机制是扩散电荷和表面电荷相互作用.表明合成化合物是一种有实用价值的物质.     

双配体修饰的铝钨酸盐超分子的合成及光电催化性质

利用一步水热法合成了一种双配体修饰的Keggin结构铝钨酸盐超分子化合物,通过元素组成分析和TG分析,确定其化学式为[Cu(en)(bipy)(H_2O)]_2[AlW_(12)O_(40)]·H_3O·H_2O.单晶结构分析表明,标题化合物是单斜晶系,P2_1/c空间群,晶胞参数a=1.945 58(11)nm,b=1.244 12(7)nm,c=2.568 27(15)nm,α=γ=90°,β=92.001 0(10)°,V=62.128(6)nm~3,M_r=3 504.80,Z=4,F(000)=6 204,R=0.055 9,wR=0.105.在标题化合物中,每个[AlW_(12)O_(40)]~(5-)阴离子与[Cu(en)(bipy)-(H_2O)]~(2+)单元通过超分子作用形成一维、二维和三维结构.该化合物表现出良好的电化学性质和对H_2O_2的电催化性质.固体紫外漫反射吸收光谱表明,化合物的光学带隙达到2.70eV,是一种半导体材料.在紫外光照射下,该化合物对罗明丹B(RhB)的降解率为96.29%.     

SiO2包裹的杂多酸催化剂Cu-H4SiW12O40瞬间催化四氢吡喃化反应

以微乳化法制备的二氧化硅担载的的杂多酸催化剂Cu—H4SiW12O40在室温下能瞬间催化四氢吡喃化反应。且催化剂在至少重复使用四次而未见明显的失活。     

H10[NiMoV12O40{Ni(H2O)3}4]的水热合成和晶体结构

在水热的条件下合成了1个标题的Mo-Ni-O异核簇合物，化学式为H34NiMo12O52(Mr=2311.10)，用单晶X射线衍射方法测定了它的结构，该晶体属四方晶系，I4l/amd空间群，晶胞参数为a=15.319(2),c=30.645(3)A,V=7191.2(16)A^3,Z=4,Dc=2.135g/cm^3,μ＝3．369mm^-1,F(000)=4376,1036个可观察衍射点（I＞2σ（I）），最终结构偏离因子R＝0．0560，wR=0.1632,S=1.002，该化合物簇阴离子笼中心是Ni^2 ，由12个MoO6八面体和4个NiO6八面体通过共角和共边构成。     

12-钒钨酸基咪唑杂化化合物的水热合成、结构和降解罗丹明B的光催化性能研究

采用水热合成方法制备出了1个12-钒钨酸基咪唑杂化化合物(C3H5N2)4[VW12O40]·1.25H2O,并用IR、UV和X射线单晶衍射技术对其结构进行了表征.结构解析结果表明,该晶体属于三斜晶系,空间群为P1-,它是由[VW12O40]4-簇阴离子,质子化的咪唑和结晶水组成.将标题化合物制成碳糊电极,利用循环伏安法研究了其电化学行为及其对NO2-还原的电催化性能;以罗丹明B为模拟物,探究了该化合物的光催化活性.结果表明,用标题化合物修饰的碳糊电极对NO2-的还原具有良好的电催化效果;标题化合物作为光催化剂在降解罗丹明B反应中具有良好的可见光催化活性.     

[(HOCH2CH2)2NH2]8·[SiW12O40]2·H2O的合成、表征、晶体结构及性质

杂多金属氧酸盐;钨硅酸;二乙醇胺;[(HOCH2CH2)2NH2]8·[SiW12O40]2·H2O的合成、表征、晶体结构及性质     

三维超分子化合物(H2bimb)2(SiW12O40)的水热合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了1个新的Keggin基质的超分子化合物(H2bimb)2(SiW12O40),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.122 6(5)nm,b=1.563 5(5)nm,c=1.892 7(5)...     

H4SiW12O40/乙烯-乙烯醇共聚物复合纳米纤维膜的制备及光催化性能

利用静电纺丝技术制备了H₄SiW₁₂O₄₀(SiW₁₂)/乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)复合纳米纤维膜. X射线能谱(EDX)和红外光谱(IR)表征结果表明, SiW₁₂负载到EVOH纤维膜中, 且其Keggin结构完好无损. SiW₁₂/EVOH复合纳米纤维膜在氙灯光源照射下对甲基橙(MO)表现出优异的光催化活性. 当EVOH与SiW₁₂的质量比为2:1时, MO降解率可达96.3%. 复合纳米纤维膜优异的光催化活性主要归于EVOH与SiW₁₂的协同相互作用. 复合纤维膜具有良好的可重复使用性, 循环使用3次后, 其光催化活性没有明显下降. 因此, SiW₁₂/EVOH复合纳米纤维膜在去除废水中有机染料方面具有广阔的应用前景.     

Synthesis of Acetic Acid on Pd—H4SiW12O40—Based Catalysts by Direct Oxidation of Ethylene

Synthesis of acetic acid by direct oxidation of ethylene on Pd-H4SiW12O40-based catalysts was studied in a fixed-bed integral reactor and a pulse differential reactor,From the performance of the catalysts with different compositions and configurations,it is proposed that acetic acid is predominantly produced via an intermediate of acetaldehyde ,This can be easily confirmed by comparing the product distributions in the integral and the differential reactors,The active sites for acetic acid formation are considered to exist mainly at the boundaries between the H2SiW12O40 and the Pd particles,The Pd-based catalysts reduced by H2/N2 have higher activities than those reduced by hydrazine,as explained by the degree of Pd dispersion obtained from the characteristics of hydrogen chemical adsorption It was found that the Pd-Se-SiW12/SiO2 catalyst with selenium tetrachloride as a precursor was more active than that with potassium selenite ,and that the acetic acid yield can be greatly increased by adding a suitable amount of dichloroethane (C2H4Cl2/C2H4 mole ratio=0.03) to the reactants.     

H4 SiW12 O40 /C催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以丁酮和1,2-丙二醇为原料,活性炭负载硅钨酸（H4SiW12O40／C）为催化剂,催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交试验筛选出最佳反应条件为：丁酮200mmol,n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1．0：1．4,ω（催化剂）=1．2％（以反应物质量计）,反应时间1h。在此最佳反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71．13％。     

Keggin结构纳米硅钨酸铵的室温固相合成与物性

首次以H4SiW12O40 * 22H2O和(NH4)2C2O4 * H2O为原料,室温固相反应合成出(NH4)4SiW12O40纳米微粒;用元素分析、 FTIR确定产物的组成和结构; XRD、 TEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征; TG-DTA确定了产物的稳定温区.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为60 nm,比表面积为108.7 m2/g,在430℃以下具有良好的热稳定性.在固相反应中,研磨和放热反应热效应能加快反应物扩散速率和生成物成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4 * 2H2O,对形成小粒径的(NH4)4SiW12O40纳米粒子起关键作用.     

不同前驱体制备的Mn-H4SiW12O40/SiO2 催化剂对二甲醚催化氧化制取甲缩醛反应性能的影响

采用浸渍法分别用硫酸锰、醋酸锰、氯化锰和硝酸锰为原料制备了Mn-H4SiW12O40/SiO2 杂多酸催化剂。在常压连续流动固定床反应器中,考察了二甲醚选择氧化制取甲缩醛的反应活性。实验结果表明,催化剂的催化活性顺序为Mn-Cl2H4SiW12O40/SiO2>Mn(NO3)2H4SiW12O40/SiO2>MnSO4H4SiW12O40/SiO2>Mn(AC)2H4SiW12O40/SiO2。并进一步考察了反应温度对不同锰盐前驱体催化剂性能的影响。结果表明,随温度的升高,硫酸锰修饰的H4SiW12O40/SiO2 催化剂催化氧化比较剧烈,在613K时二甲醚转化率高达42.4%,但此时甲缩醛选择性仅为0.9%。采用氯化锰修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂,二甲醚催化氧化反应较缓和,并且甲缩醛的选择性明显高于分别采用硫酸锰、醋酸锰和硝酸锰改性的催化剂,在593K反应1h时,二甲醚转化率为8.6%,甲缩醛选择性达到37.5%。H2-TPR结果显示,硫酸锰改性的催化剂高温氧化性能明显强于另外三种催化剂,氯化锰的修饰使得催化剂的低温氧化性能变强。XRD结果表明,MnCl2 H4SiW12O40/SiO2催化剂的衍射特征峰明显强于其他三种催化剂,并且发现了MnO2衍射特征峰。     

钨硅酸的制备及其在催化合成缩酮(醛)中的应用

本文探讨了钨硅酸的制备方法,以合成环己酮1,2-内二醇缩酮为例验证钨硅酸的催化活性,并探讨了合成其它缩酮（醛）的适宜条件,得到的收率分别为：环己酮1,2-丙二醇缩酮85．5％、环己酮乙二醇缩酮89．6％、丁酮乙二醇缩酮79．5％、丁醛乙二醇缩醛89．1％、丁醛1,2丙二醇缩醛81．5％。     

钴酸镍纳米花/活性炭纤维复合物的制备和表征及其超级电容器性能

利用简单的水热法以及后续热处理, 将钴酸镍纳米花成功生长在活性炭纤维支架上. 场发射扫描电镜(FESEM)及透射电镜(TEM)结果表明, 纳米花是由纳米针自组装而成, 而纳米针呈多孔结构. 这种三维复合多级结构非常有利于电解质离子的渗透和电子的传输. 将该多孔钴酸镍纳米花/活性炭纤维布作为工作电极, 表现出优良的电容性能. 在1 A·g^-1时, 比电容高达1626 F·g^-1; 在10 A·g^-1时, 电容保持率为65%, 具有超高的电容值和优异的倍率特性.     

Hydrothermal Synthesis of H3PW12O40/TiO2 Nanometer Photocatalyst and Its Catalytic Performance for Methyl Orange

H3PW12O40/TiO2 nanometer photocatalyst was prepared by one step hydrothermal synthesis from H3PW12O40′nH2O and Ti(OBu)4,simultaneously realizing the load and modification of H3PW12O40.The catalyst was ...     

固载杂多酸盐催化合成苯甲酸正戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸正戊酯的反应条件进行了研究 .实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成苯甲酸正戊酯的良好催化剂 .最佳反应条件为 :醇酸物质量比为 4∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1.5 % ,反应时间为 2 .5h .上述条件下 ,苯甲酸正戊酯的产率可达 96 .7% .     

硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。实验结果表明,硅钨酸对缩醛反应具有较高的催化活性,反应的最佳条件为：苯甲醛150mmol,n(苯甲醛)：n(1,2-丙二醇)：1.0：1.5,催化剂0.7％(反应物料总质量),带水剂环己烷8mL,反应温度85℃～125℃,反应时间1．0h,收率达88．9％．