同步辐射X射线荧光分析

同步辐射作为一种新型光源的出现，给Ｘ射线应用领域的各学科注入了新的活力，世界上许多国家纷纷建造同步辐射加速器并投入使用，使同步辐射的应用得到空前的发展，同步辐射Ｘ射线荧光分析就是其中的一个重要方面．文章讨论了常规Ｘ射线荧光分析的局限性，概略地描述了同步辐射在荧光分析方面的优越性，指出它为Ｘ射线荧光分析技术带来的新突破 痕量元素的检测和微区扫描分析，简要介绍了国际及国内同步辐射Ｘ射线荧光分析的水平及现状，并展望了以后的发展方向．     

同步辐射X射线荧光分析

 近二、三十年来,X射线荧光分析(简称XRF)已成为物质中元素含量分析的基本手段,已广泛应用于物理、化学、生物、医学、法学、地学、材料科学等学科及工农业生产中.XRF是用X射线激发样品,并检测从样品中发射出的元素之特征X射线强度,分析样品中元素的含量.所谓特征X射线,是指每种元素的原子受激后会发射特定能量的X射线,它们是不连续的,是各自分立的.当原子内壳层中的电子受外来粒子作用而电离后,就会在内壳层留下一个空穴,于是较外层的电子就会跃迁到这个空穴,这就是所谓的退激发过程.     

北京同步辐射光源的微区X射线荧光分析

介绍了同步辐射微区荧光分析的特点，北京正负电子对撞机国家实验室同步辐射荧光实验站的仪器设备及开展的研究工作。     

同步辐射X射线荧光分析中和峰的测量与计算

同步辐射X射线荧光分析中和峰的测量与计算@康士秀$中国科技大学天文与应用物理系!合肥市230026 @胡传胜$中国科技大学天文与应用物理系!合肥市230026 @康怀志$密执安大学药学院医药化学系!美国密执安州48109-1065 @黄宇营$中国科学院高能物理研究所!北京市玉泉路100039~~~~~~     

同步辐射讲座 第二讲 同步辐射X射线荧光及其在植物微量元素分析中的应用

比较了同步辐射（SR）X射线荧光（XRF），电子和质子激发的X射线谱，介绍了XRF谱的采集方法及数据处理方法（主要是能谱方法），智能方法的无标样（基本参数法）定量分析原理，以及近期在植物微量元素分析中得到的结果。     

同步辐射X射线荧光对双柏恐龙化石的分析

首次使用同步辐射X射线荧光法（SXRF）测试了双柏县安龙堡的恐龙化石,在其截面上原位获得了Ca,Fe,Mn,Cu,Zn,As,Y和Sr等八种元素的分布图。测试结果表明,各种元素在化石中的分布是非均匀的,与一般的矿物岩石元素的分布不同。元素分布图表明,在双柏恐龙化石中未检测到As元素,与四川自贡恐龙由于As元素高的非正常死亡相比,双柏恐龙属正常死亡情形。在分布图中容易看出,化石中的Fe和Mn元素是共生的;Sr和Y两种元素也是共生的,显示化石在成岩过程中,所含Fe,Mn,Sr,Y的化合物胶体均为带异种电荷的颗粒,据此可推知当时这些元素所属化合物的可能形式。同步X射线荧光显微探测法研究恐龙化石元素分布具有原位、快速、准确、直观等优势,它可以将共生元素分离开来,这是XRD和等离子光谱等测试手段不能实现的。恐龙化石微量元素的分布,揭示了化石微区矿物结构的相关信息,这对于挖掘化石蕴涵的古地质特征,恢复古地理、古地质研究的潜力具有重要意义。     

同步辐射时间分辨荧光光谱技术

时间分辨光谱技术是研究原子、分子和凝聚态物质的激发动力学，特别是研究发光动力学的有力工具，文章主要介绍以同步辐射为激发光源研究时间分辨光谱的两种方法－时间相关单光子计数法和相移调制法，并比较了两者的优缺点。还讨论了同步辐射光源与其他激发光源相比的特点。     

同步辐射掠出射X射线荧光分析薄膜膜厚

掠射X射线荧光分析为薄层和多层膜特性分析提供了潜在的可能. 尤其是可以探测膜层厚度、界面形貌和组成. 以北京同步辐射光源作激发光源, 采用掠出射方法测试了Si基片上不同厚度的单层Cr膜样品, 测试结果与理论计算基本符合. 同时观察到一定厚度的薄膜样品产生的掠出射X射线荧光的干涉现象.     

同步辐射X射线荧光分析在植物微量元素分析中的应用

利用同步辐射X射线荧光分析方法的信噪比高、检测限小、无损伤等特点,对采集自南极、青岛和安徽地区多种植物的茎、叶和花被样品进行了元素分析,在检测出的20多种元素中,有Ca,Mn,Fe,Cu,Zn,Br,Rb和Sr等。结果显示,南极苔藓中重元素的低含量与其环境污染低相一致,苔藓中K,Ca和Fe的峰强依次有数量级的提高。青岛红藻门的鸭毛藻对Br有很强的吸收倾向。将1985年和1999年获取的样品进行对比,说明这些植物的金属元素峰强有明显增加．淮河沉水植物金鱼藻对K,Ca,Mn和Fe都有较强的富集能力,所富集的元素含量和种类随水环境污染元素浓度的变化而有显著的不同。     

Study on Atomic Fluorescence Spectrometry Excited by Synchrotron Radiation

将同步辐射作为原子荧光的新型激发光源,建立了同步辐射原子荧光光谱分析装置,并对具体实验条件,如气体流速、分析物酸度、预还原试剂以及氢化物发生体系浓度等进行优化. 利用该装置测定了原子荧光代表分析物?砷的同步辐射原子荧光激发谱线. 在主要的10条谱线中,7条与现有文献记载十分吻合,其中4条系首次以原子荧光手段获得,另3条系首次发现. 对谱线所对应的激发电位以及可能的跃迁过程进行了分析,特别是对234.99 nm强峰的产生机理进行了探讨,并建立了能级跃迁模型.     

同步辐射X射线荧光法分析藏药材和藏药制剂中金属元素

同步辐射X射线荧光(SR-XRF)技术具有光强高、能量范围宽、信噪比高、检测限低、无损伤分析等特点,在元素分析中具有极为显著的优势。采用SR-XRF技术,对临床治疗肝胆疾病常用的藏药材(川西獐牙菜)及藏药制剂中的金属元素进行较为准确的定量半定量分析,以期揭示藏药中这些金属元素与其药效的关系。SR-XRF分析结果发现,藏药材川西獐牙菜中含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)、铅(Pb)共九种金属元素(含量均处于ppb或亚ppm级别),且不同来源样品间的元素组成具有明显的差异性。另外,发现研究的藏药复方制剂含有钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、铷(Rb)、铅(Pb)、汞(Hg)、钴(Co)、镓(Ga)15种金属元素及一种非金属元素砷(As),各元素含量均在ppb至ppm级别,不同复方制剂中的元素组成具有显著性的差异。利用SR-XRF技术对常用藏药材和藏药制剂中元素进行了,初步揭示了传统藏药中微量金属元素与其生物学效应的关系,并发现该技术可用于藏药微量金属元素的直接、快速检测。     

用同步辐射X荧光测量大鼠脑中微量元素的分布

采用同步辐射微探针技术研究了正常大鼠脑中的微量元素的分布,并给出了二维空间分布图.结果显示:Cl,Ca,Zn,主要集中分布在海马区,K,主要分布在海马和 皮层,而,Cu,的分布则相对无规律.元素的聚类分析结果表明,Cl,和,K,的分布相关性较好.由于同步辐射,X,荧光技术可以更直观地给出脑组织的二维元素分布, 因此这种方法可用于研究发生病变的脑中微量元素的变化.     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。     

上海光源X射线成像及其应用研究进展

作为具有国际先进水平的第三代同步辐射光源,上海光源的X射线亮度比普通X光管高12~16个量级,基于它的X射线成像具有高空间分辨、高衬度分辨和快时间分辨的特点,同步辐射X射线可对样品实现原位、无损、高分辨、三维和动态成像,而且可以实现相位衬度成像,从而将X射线成像的应用领域拓展到软组织、聚合物等低Z材料。自2009年正式向用户开放以来,上海光源已在生物医学、材料科学、古生物学、土壤学等领域取得了一大批重要研究成果。为更好地支持用户,上海光源X射线成像组在定量成像、CT成像、快速CT重构等成像方法学领域开展了较为全面、系统的研究,大幅提高了实验效率和对不同样品的适应性。本文简要介绍了上海光源X射线成像方法学发展及相关应用研究进展。     

应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素

磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%～0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论：(1)选用的过磷酸钙中有效P₂O₅≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO₂,TFe₂O₃,MgO, CaO和K₂O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al₂O₃的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。     

同步辐射X射线荧光微探针技术测定熔融包裹体中的微量元素

采用同步辐射X射线荧光微探针无损分析技术,对吉林龙岗火山群地幔捕掳体中的斜方辉石矿物及其熔融包裹体进行了测试,并用美国玻璃标样(NIST 612)标定出K,Sc,Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Y等13种元素的含量.其中,斜方辉石中的Cr?,Mn?,Fe?,Ni等元素含量与波长色散电子探针分析结果相对误差分别为15%,5%,7%,8%.包裹体中过渡族元素球粒陨石标准化曲线型式与中子活化全岩分析结果相似,反映原始岩浆在上升过程中经历了部分熔融或分离作用     

掠出射X射线荧光谱仪性能评测

通过对GaAs(100)抛光晶片在相同条件下掠出射X射线荧光实验的可重复性研究,并结合常规光源与同步辐射光源X射线掠出射荧光实验结果的对比,证明自行研制的掠出射X射线荧光平台可重复性较好,稳定性较高,实验方法的设计是合理的。理论计算与实验曲线符合的较好,证明掠出射X射线荧光实验中用单晶的全反射临界角标定掠出射角度的方法是可行的。用标准晶片掠出射X射线荧光曲线的微分评测了实际角发散度的大小。     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

X射线荧光光谱法测定花草茶中22种元素

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法对花草茶中N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb共22种元素进行了分析。讨论了测量条件的选择,对于22种目标元素的分析线,除Ba,Pb采用L线外,其余都选择K_α线,在对Rh靶K_α线的康普顿散射进行测量时,应适当降低管电压,选择合适的管电流。采用经验系数法和3条散射谱线(Rh靶L_α线的瑞利散射、0.1876nm处的散射线、Rh靶K_α线的康普顿散射)作内标进行基体效应校正,并对N,Na,Ca,Ti,Mn,Sr,Ba等部分元素进行了谱线重叠干扰校正。实验结果表明,该方法对N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb各目标元素的检出限较低,且准确度较好,精密度较高。采用该方法对花草茶中元素的种类和含量信息进行分析发现,花草茶元素组成较为丰富,不同种类花草茶元素种类和含量有差异,且同一种类不同来源花草茶略有差异,但元素组成含量特征大体相似。综上可知,该方法操作简单,能够实现花草茶的低成本、快速、准确、多元素测定。