气相色谱法快速定量检测丙烯腈的生物催化产物

利用微生物催化丙烯腈生产丙烯酰胺在工业上已经得到了广泛的应用. 生产中反应液同时含有底物丙烯腈、产物丙烯酰胺以及副产物丙烯酸. 为了控制产品质量, 需快速定量检测反应液中各组分. 采用毛细管柱PEG-20M (30 m×0.25 mm i.d., 2 μm), 以20 g/L的乙酰胺作为内标物对反应液进行气相色谱分析, 优化分析条件为: 进样口为SPL, 温度260 ℃;FID检测器, 温度260 ℃;柱温190 ℃;载气为氮气, 流速25 cm/min;分流进样, 进样量0.4 μL, 分流比为50:1. 在4 min内, 3个组分得到完全分离, 该方法具有良好的重现性和线性关系, 回收率分别为98.5%、 102.1%、 105.0%, 相对标准偏差分别为9.1%、 5.3%、 1.7%. 该方法分析速度快, 适合实验室与工厂生产中大量快速定量检测样品.     

毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分

建立了用毛细管气相色谱法快速测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有效成分的分析方法,采用Rtx-1701(30 m×0.32 min×0.25 μm)和氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量,气相色谱.质谱定性确证,样品的添加回收率为90.8%～104.6%,相对标准偏差为:0.09%～3.56%,该方法可作为测定单剂、复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法;方法能通过一次进样,同时鉴别出在分析的农药制剂中是否含有甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等禁止销售、使用的农药.     

对氯甲苯选择性氧化新催化体系研究

报道了以乙酰丙酮配合物为催化剂, 氧气为氧源, 在乙醛存在下对氯甲苯的液相选择性氧化, 研究了不同中心金属离子、催化剂用量、乙醛用量、氧气压力、反应时间及反应介质对反应的影响. 结果表明, 在金属配合物中三(乙酰丙酮)合钴(III)的催化性能最好, 在其用量为0.764 mmol、乙醛用量为反应物物质的量的10%、氧气压力为2 MPa时, 以乙腈为反应介质, 室温下反应11 h, 反应的转化率和选择性可达15.3%, 87.16%, 对氯苯甲醛收率可达13.34%. 反应也可在无溶剂时进行, 此时反应的转化率、选择性及醛的收率分别为8.14%, 89.08%, 7.25%.     

气相色谱法测定黄芪饮片中有机氯类农药残留

采用气相色谱电子捕获检测器(ECD)测定黄芪饮片中9种有机氯类农药残留。黄芪饮片样品以丙酮、二氯甲烷提取,浓硫酸磺化,采用HP–5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱,气化室温度为250℃,检测器温度为300℃。以标准曲线法计算农药含量,加标回收率为94.5%~104.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~2.7%,检出限为0.061~0.175 ng/m L。该方法简单、快速、稳定、可靠,可用于黄芪饮片中9种有机氯类农药残留的测定。     

气相色谱法同时检测和分析蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯的残留量

建立了气相色谱法同时测定蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯残留量的分析方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和电子捕获检测器测定,用3种农药的基准物质配成混合标准溶液制作浓度范围在0.02~0.20 mg.L-1之间的校正曲线,3条曲线的相关系数分别为0.999 4,0.999 4和0.998 9。样品加标回收率为85.3%~93.1%,相对标准偏差为0.13%~2.16%,检出限分别为0.001,0.002和0.002 mg.kg-1。     

海水中14种有机磷农药的气相色谱测定方法

建立了毛细管气相色谱-火焰光度检测器测定海水中14种有机磷农药的方法。用CH2Cl2液液萃取pH 6~8范围内的样品,然后采用毛细管柱及火焰光度检测器进行测定。在0.005~0.3μg/mL范围,相关系数为0.9904%~0.9996%。方法检出限低和精密度高,相对标准偏差为1.71%~5.89%。该方法具有灵敏、快速、简便等特点。     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚

建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓度在0.05～10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1,方法检出限为0.003 7 mg/mL。样品加标回收率为98.0%～102.0%,测定结果的相对标准偏差为1.07%～1.26%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,可用于酚醛树脂中游离苯酚含量的检测。     

气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。     

气相色谱法测定酵母转化2,5-己二酮发酵液中的主要成分

采用毛细管柱INNOWAX (30 m×0.25 mm×0.25 μm),以1,3-丙二醇为内标物对生物转化发酵液中底物2,5-己二酮、产物2,5-己二醇及中间产物5-羟基-2-己酮进行气相色谱分析.优化分析条件为:进样口为SPL,温度250 ℃;FID检测器,温度250 ℃;柱温140 ℃;载气为氮气,线速度3.0 cm/min;分流进样,进样量1.0 μL,分流比40:1.在10 min内,3个组分能得到完全分离,回收率分别为98.8%、 103.0%和99.3%,相对标准偏差分别为0.92%、 2.9%和3.9%.     

气相色谱法测定乙二醇精馏液中1,2-丁二醇和一缩二乙二醇含量

采用气相色谱法对乙二醇蒸馏液中微量杂质1,2-丁二醇(DB)和一缩二乙二醇(DEG)进行跟踪分析。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30m×0.25mm×1.4μm),分离在二阶程序升温条件下进行,分流比为80∶1,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),外标法定量。峰面积与其浓度线性关系良好,DB和DEG的平均回收率分别为99.31%和99.51%,相对标准偏差分别为2.85%及2.68%。本方法简便、准确、重现性好。     

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%。     

高效液相色谱–串联质谱法同时测定塑料食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯迁移量

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)技术建立了食品接触材料中20种邻苯二甲酸酯类迁移量的测定方法。样品分别采用欧盟(EU)No.10/2011法规中食品模拟液浸泡,橄榄油浸泡液用乙腈进行液–液萃取,水基浸泡液直接过滤,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液–甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监控(MRM)模式进行分析检测。20种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在1~500 ng/m L范围内与色谱峰面积呈线性关系。水溶液、3%乙酸食品模拟浸泡液、10%乙醇食品模拟浸泡液、20%乙醇食品模拟浸泡液、50%乙醇食品模拟浸泡液、橄榄油食品模拟浸泡液中方法定量限分别为0.20~9.81 ng/m L,0.19~9.76 ng/m L,0.25~12.3ng/m L,0.21~10.8 ng/m L,0.19~11.7 ng/m L,0.45~20.3 ng/m L。样品加标回收率为85.8%~111.3%(3%乙酸浸泡液),79.4%~123.6%(橄榄油浸泡液),两种浸泡液中测定结果的相对标准偏差不大于8.48%(n=6)。该方法具有快速简便、灵敏度高及准确性好等特点,适用于塑料类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类迁移量的检测。     

气相色谱法测定果汁中甜蜜素的含量

建立了气相色谱法测定果汁中甜蜜素含量的分析方法.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和氢火焰离子化检测器测定,甜蜜素标准溶液制作浓度范围在0.1～0.3 mg/L之间的校正曲线,相关系数为0.9999.样品加标回收率为≥95%,相对标准偏差为0.05%.     

粮谷中抑霉唑残留的气相色谱法测定

报道了气相色谱法测定粮谷中抑霉唑残留的方法.选取稻谷、小麦、燕麦和黍(大黄米)4种粮谷产品为研究对象,考察了不同类型检测器、不同提取体系、不同淋洗曲线和不同离心时间的破乳效率对抑霉唑测定的影响.试样以正己烷-乙酸乙酯(体积比1 ∶ 1 )提取,经毛细管气相色谱柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离, μ-ECD检测器测定.方法检出限为0.005 mg/kg (S/N=3).添标水平为0.01、0.05、0.25和0.50 mg/kg时平均回收率为82% ～111%,相对标准偏差为5.5% ～11.5%.线性范围为0.05 ～1.0 mg/L(r2=0.999 4).该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中抑霉唑残留的测定.     

气相色谱法同时测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了气相色谱法同时测定浓缩苹果汁中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的分析方法.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和电子捕获检测器测定,用6种农药的基准物质配成混合标准溶液,制作浓度范围在0.1～0.4 mg/L之间的校正曲线,6条曲线的相关系数分别为0.9996、0.9997、0.9992、0.9997、0.9991和0.9985.样品加标回收率为88.1%～106.7%,相对标准偏差为0.014%～0.04%,检出限分别为0.005、0.001、0.0005、0.01、0.005和0.005 mg/kg.     

双波长UPLC同时测定桃金娘根中没食子酸和鞣花酸

建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)同时测定桃金娘根中没食子酸和鞣花酸的方法。样品经过甲醇超声提取,过滤,蒸干甲醇,残渣用二甲基亚砜定容。采用Waters BEH C18色谱柱(2.1×100 mm1.7μm),以乙腈-0.2%H2PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 m L/min,检测波长为271 nm和253 nm。没食子酸在0.686~68.600μg/m L,鞣花酸在0.504~50.373μg/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;样品加标平均回收率分别为97.2%~99.0%、96.2%~98.9%;没食子酸和鞣花酸峰面积的RSD分别为1.1%和1.9%,迁移时间RSD为0.9%和1.3%;检出限分别为0.45和0.23 ng/m L。     

离子交换色谱法测定葡萄糖氧化反应液中的葡萄糖和葡萄糖酸

建立了一种利用阴离子交换色谱分离,以积分脉冲安培检测器同时测定葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的方法。采用Ion Pac AS11–HC阴离子交换柱,以5.0 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,等度洗脱,流量为1.0m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。葡萄糖和葡萄糖酸测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,1.32%(n=6),线性相关系数分别为0.989 3,0.992 9,平均加标回收率分别为99.50%,109.0%。该方法可用于葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的同时测定。     

基于肠道微生物代谢产物的人结直肠癌诊断方法研究

建立气相色谱简单快速测定人粪便样品中短链脂肪酸( Short-chain fatty acids, SCFAs)的方法。粪便样品经1% HCl-75%乙醇溶液提取、高速离心,即用于GC测定。采用DB-FFAP毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),升温程序洗脱(初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至190℃);气化室温度为250℃;载气(高纯氮)线速度为1.0 mL/min;分流比为50：1,采用氢火焰离子化检测器检测。经系统方法学验证,证实本方法简单灵敏、准确可靠。采用多元统计分析方法成功区分健康志愿者和结直肠癌患者。与健康志愿者相比,结直肠癌患者粪便中乙酸、丁酸降低较为明显,提示SCFAs特别是丁酸可成为结直肠癌诊断的潜在标志物。本方法可用于结直肠癌患者和健康志愿者粪便中SCFAs的快速测定,并有望成为一种快速筛查和诊断结直肠癌的方法。     

离子色谱法测定米线中甲醛次硫酸氢钠的含量

建立了测定米线中甲醛次硫酸氢钠(甲醛次硫酸氢钠)的离子色谱方法。样品采用0.03 mol/L的Na OH溶液提取,离子色谱分离,KOH淋洗液洗脱,电导检测器测定。结果表明:方法的线性范围为2.0~50.0μg/m L,检出限为0.007μg/m L,测定结果的相对标准偏差不大于2.72%(n=6),加标回收率为91.4%~110.7%。该方法前处理简单、样品稳定性好、准确度高,具有较高的实用价值。     

高效毛细管电泳测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器检测鸡蛋中三聚氰胺的方法.样品用三氯乙酸提取,固相萃取小柱净化处理后进行检测,以50 mmol/L甲酸-50 mmol/L甲酸铵(pH 2.5)为缓冲溶液,在总长度为58.5 cm,内径为75 μm的毛细管中,分离时间约6 min,测得的定量限为0.25 mg/kg.三聚氰胺浓度在0.25～5.0 mg/kg范围内进行添加回收实验,平均回收率为80.2%～90.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.4%.本方法简单易行、高效快速、经济环保,可以满足检测需要.