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采用氟化钠与氯化钡反应制备了满足薄层色谱-红外光谱联用要求的氟化钡颗粒. 该方法虽然可以避免产生干扰红外光谱分析的碳酸钡杂质, 但氟化钡的产率偏低. 通过电感耦合等离子体(ICP)和X射线粉末衍射(XRD)分析证实, 氟化钠与氯化钡反应同时会生成氟氯化钡, 在沉淀洗涤过程中, 氟氯化钡的溶解会造成钡离子的流失和氟化钡产率的下降. 本文采用氟化钠溶液洗涤沉淀制备氟化钡, 可使氟氯化钡转化为氟化钡, 使氟化钡产率得到明显提高. 扫描电子显微镜和纳米粒度仪分析结果表明, 制备的氟化钡颗粒的粒径约为100 nm. 利用沉降挥发法制备了以氟化钡颗粒为固定相的薄层色谱板, 实验结果表明用该薄层色谱板可成功分离罗丹明B和孔雀石绿, 分离所得样品可被红外光谱检测且不受固定相的干扰. 相似文献
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倍硫磷的气相色谱/红外光谱检测 总被引:2,自引:0,他引:2
倍硫磷是我国常用农药品种,也是是 口大米的必检项目之一。本文应用气相色谱/红外光谱联用方法,探索了倍硫磷的最佳色谱条件,获得其气以谱/红外光谱图,并依靠已有的气相红外谱库进行了检索,拟建立倍硫磷的气相色谱/红外谱库,以用于农产品中该农药的GC/FTIR监控。 相似文献
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用双电位阶跃计时电流法,动电位扫描等电化学技术和红外光谱法系统测定了现场红外镜反射式电解池中的薄层厚度,电化学特性和光谱特性。结果表明,红外光谱电化学研究中的电解池存在定量的薄层电解效应。 相似文献
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用薄层色谱法,分离了稀土-金属双核金属有机化合物,该类化合物的薄层色谱R_f值和红外光谱vco波数之间存在一致的变化关系,本文对这种变化关系作了初步解释。 相似文献
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气相色谱-红外光谱联机测定石油化工废水中挥发性有机物 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言 气相色谱一红外光谱(GC-IR)联机测定石油化工废水中挥发性有机物,以气相色谱分离,红外定性,氢火焰离子化检测器定量。为提高红外分析灵敏度,水样前处理应用高富集倍数的吹脱捕集技术,并使用大吹脱体积,两级捕集方式;色谱柱采用大口径石英毛细柱,以减小分流,增加进样量。为使用红火焰离子化检测器(FID)定量技术解决剖析分析无标样定量问题,本方法成功地实现了气相色谱一红外光谱-氢火焰离子化检测器联机,使未知物定性定量一次完成。2实验部分2. 1仪器 Carlo Erba 5300气相色谱仪(意大利 C… 相似文献
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通过测定Rf值对比研究了二茂铁亚胺及其环汞化合物的色谱亲和性,发现环汞化合物比未汞化的二茂铁亚胺具有较高的Rf值,并用N→Hg分子内配位作用给予解释。分析取代基效应表明,亚胺氮上电子密度越高,Rf值越小。紫外可见光谱表明,环汞化合物分子中存在有N→Hg分子内配位作用。研究了N-Ar环和亚胺碳上的取代基效应对紫外光谱的影响,与N-Ar环上无取代基时相比,π→π*CT跃迁带的最大吸收波长移动值△λmax和Hammett-Brown常数σ+之间存在良好的线性关系。考察了二茂铁红外光谱规则对所研究体系的适用情况。 相似文献
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芳香烃异构体的毛细管柱气相色谱—傅里叶变换红外光谱联用技术分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用国产色谱仪与进口红外光谱仪及接口组成的气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC/FTIR)分析仪,使用大口径毛细管柱,分析了乙苯与苯乙烯固相催化反应液的复杂芳香烃异构体组成,讨论了GC/FTIR分析中随机噪声和基线漂的去除方法。采用等高线图9CTD)分析技术得混合液中各组分的纯气相红外光谱图,最后了14个气相色谱峰中的9个,占整个色谱峰面积995以上。 相似文献
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本文提出了一种气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术分析工业丙酮杂质成份的方法,该方法采用FFAP毛细管柱,柱长25m,内径0.25mm,膜厚0.33μm,占总面积1.16%的12种杂能够被分离和鉴定。 相似文献
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采用紫外光谱定性定量分析野生植物茅莓主要有效成分黄酮化合物,并对其进行液相色谱-电喷雾质谱联用、薄层色谱原位表面增强拉曼散射研究。液相色谱流动相A:CH3OH,B:H2O 1%乙酸,液相色谱流出时间16.21 m in的化合物为六羟基双氢黄酮醇二聚体形式,分子量640,占总黄酮的91.71%;流出时间19.61 m in的化合物分子量448,为槲皮甙,占总黄酮的8.29%。茅莓总黄酮经聚酰胺薄层色谱板分离,获得两个斑点:R f1=0.14,R f2=0.47;分别制备灰银胶和溴化银光致还原银溶胶表面增强基底,在样品薄层色谱两个斑点原位分别获得2种黄酮化合物的表面增强拉曼光谱,在2种表面增强基底作用下,都能观察到μg量黄酮化合物特征拉曼光谱,并比较了2种色谱分离与指纹检测联用技术。 相似文献
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通过测定Rf值对比研究了二茂铁亚胺及其环汞化合物的色谱亲和性,发现环汞化合物比未汞化的二茂铁亚胺具有较高Rf值,并用N→Hg分子内配位作用给予解释,分析取代基效应表明,亚胺氮上电子密度越高,Rf值越小,紫外可见光谱表明,环汞化合物人子中存在有N→Hg分子内配位作用,研究了N-Ar环和亚胺碳上的取代基效应对紫外光谱的影响,与N-Ar环上无取代基时相比,π→πCT跃进带的最大吸收波长移动值△λmax和 相似文献
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采用国产SC-7型色谱以及JP-01型居里点裂解器,Nicolet170SX红外光谱仪及接口组成的裂解色相色谱-傅里叶变换红外光谱(PGC/FTIR)分析仪,HP-17型大口径毛细管色谱柱,分析了两个复杂组成的聚合物样品。从主要裂解碎片峰的定性结果及形成机理出发,逐步推出了原样品的组成和结构,常规红外光谱分析方法被用来作为对比,但它获得的信息有限,无法得到能与PWBCGC/FTIR分析结果和媲美的 相似文献
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分子印迹薄层色谱手性固定相的制备及其色谱性能 总被引:5,自引:0,他引:5
分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物,并以此作为薄层色谱手性固定相。研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响。在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56。该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力。讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响。该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径。 相似文献
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1 引 言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2 实验… 相似文献