高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VB1、VB12、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5～1.0 mg/mL; 15～1.5 mg/mL; 1.0～0.40 mg/mL和6.6～0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.     

毛细管电泳法快速测定五倍子中的没食子酸

建立了毛细管电泳高频电导法测定没食子酸的方法.探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂、分离电压等因素对分离检测的影响.在电泳介质为10.0mmol/L Tris-5.0 mmol/L H3BO3-15.0?H5OH,分离电压22.0 kV的优化条件下,5.5 min内即可实现没食子酸的分析,线性范围为3.00～100 μg/mL,检出限为1.0 μg/mL.成功地检测了五倍子中的没食子酸.     

微流控芯片测定滴鼻液中的盐酸萘甲唑啉

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定盐酸萘甲唑啉的分析方法。探讨了缓冲液种类、浓度,添加剂种类、浓度以及分离电压等因素对分离检测的影响。优化选择20 mmol/L H3BO3 10 mmol/L Tris(pH 7.5)缓冲溶液,2mmol/L-βCD添加剂,分离电压2.70 kV时,3 min内可实现盐酸萘甲唑啉的快速分离检测。在优化条件下,盐酸萘甲唑啉的线性范围为20~1.0×103μg/mL(r=0.995),检出限为5.0μg/mL(S/N=3),RSD为2.5%,加标回收率为98.3%~101%。     

毛细管电泳高频电导法测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱

建立了用毛细管电泳高频电导法测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的方法。对电泳介质的种类、浓度、pH值以及操作电压和进样时间对分离检测的影响进行了研究。缓冲液为2.0mmol LNa2HPO4 1.0mmol LH3PO4 体积分数为25%乙醇(pH6.0),分离电压为16.0kV时可实现较好的分离与检测。苦参碱和氧化苦参碱的线性范围为:25.0～1.00×103μg mL(相关系数分别为0 987和0.999);RSD(n=6)分别为:2.1%和0.70%;检出限分别为10.0和5.00μg mL;回收率分别为92.7%～99.1%和100%～102%。     

毛细管电泳高频电导法测定尿中MDMA及其代谢物

建立了尿样中MDMA及其代谢物MDA的毛细管电泳高频电导法检测分析方法。对电泳分离缓冲介质的种类、浓度、pH值以及分离操作电压和进样时间等实验条件进行了优化。缓冲液为2．5mmol／L NH4 Ac 0．5mmol／L HAc 2mmol／L SDS 10mmol／L β-CD,分离电压为15kV时,可实现较好的分离与检测。该法在2．5～80μg/mL范围内。MDMA和MDA线性相关系数r分别为0．998和0．999,检出限均为1．0μg/mL(S／N=3)。不同添加浓度水平尿样,日间和日内RSD均小于5％,回收率均在90％以上,适于法医毒物分析和临床药物监测的需要。     

黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究

 发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法。对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究。选定条件 :分离电压为 - 2 0kV ,缓冲溶液为 5 0mmol/L的Na2 CrO4(pH 8 2 0 ) ,电渗流改性剂为 0 5mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵 (CTAB) ,检测波长为 2 5 4nm。在上述条件下 ,5种阴离子在 4min内可完全分离。各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)分别为 0 17%～1 4 0 %和 3 9%～ 5 0 % ,最低检测限为 5 0 μmol/L～ 10 0 μmol/L。     

微流控芯片非接触电导法快速测定盐酸美金刚片中盐酸美金刚的含量

建立了微流控芯片非接触电导法快速测定盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的方法。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、进样时间及分离电压等因素对分离检测的影响。优化得到缓冲体系为含2%(体积分数)二甲基亚砜(DMSO)的3.0 mmol/L三乙胺-2.0 mmol/L磷酸缓冲溶液(pH 3.3),进样时间为10 s,分离电压为2.0 kV。优化条件下,盐酸美金刚的线性范围为10～2 000μg/mL(r~2=0.999 1);检出限为7μg/mL,定量下限为10μg/mL;精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;平均加标回收率为96.5%～99.2%;盐酸美金刚的检测时间小于18 s。该方法快速简便,适用于盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的测定。     

胶束扫集毛细管电泳分离测定绿原酸和咖啡酸

采用胶束扫集毛细管电泳分离测定双黄连口服液中的绿原酸和咖啡酸.试验条件为:重力进样时间40 s;以20 mmol/L NaH_2PO_4,100 mmol/L 十二烷基磺酸钠(SDS)为电泳缓冲液(含体积分数15%甲醇,pH 2.20),分离电压-20 kV,检测波长214 nm,讨论了pH、SDS浓度、样品溶剂等对分离效果的影响.在优化条件下,绿原酸和咖啡酸的检出限分别达到1.02和0.168 μg/mL,线性范围分别为5.86～51.5 μg/mL和1.27～14.5 μg/mL.     

微流控芯片测定丁溴东莨菪碱注射液中丁溴东莨菪碱

建立了微流控芯片非接触电导检测法测定丁溴东莨菪碱注射液中丁溴东莨菪碱含量的方法。优化选择3 mmol/LHAc+2 mmol/LNaAc(pH4.5)为缓冲溶液,1.0 mmol/Lβ-CD为添加剂,分离电压为2.00 kV,进样时间为10 s,丁溴东莨菪碱在2 min内可得到较好分离,线性范围为20～250μg/mL(r=0.998),检出限为6.0μg/mL(S/N=3),RSD为2.1%,加标回收率为97.0%～99.6%。     

微芯片毛细管电泳快速测定盐酸洛美沙星

采用微芯片毛细管电泳非接触电导检测法快速测定了盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量。探讨了缓冲液类型、浓度,添加剂种类、浓度及分离电压、进样时间等因素对分离检测的影响。实验采用5.0mmol/L HAc(pH=2.5)+5%乙醇为缓冲溶液,分离电压3.0 kV,在1 min内实现了盐酸洛美沙星的快速分离测定。优化条件下盐酸洛美沙星的线性范围为20.0～250.0μg/mL,检出限为10.0μg/mL(S/N=3),RSD=2.0%,加标回收率为98.6%～103%。     

Capacitively coupled contactless conductivity detection with dual top–bottom cell configuration for microchip electrophoresis

An optimized capacitively coupled contactless conductivity detector for microchip electophoresis is presented. The detector consists of a pair of top–bottom excitation electrodes and a pair of pickup electrodes disposed onto a very thin plastic microfluidic chip. The detection cell formed by the electrodes is completely encased and shielded in a metal housing. These approaches allow for the enhancement of signal coupling and extraction from the detection cell that result in an improved signal‐to‐noise‐ratio and detection sensitivity. The improved detector performance is illustrated by the electrophoretic separation of six cations (NH, K⁺, Ca²⁺, Na⁺, Mg²⁺, Li⁺) with a detection limit of approximately 0.3 μM and the analysis of the anions (Br^?, Cl^?, NO, NO, SO, F^?) with a detection limit of about 0.15 μM. These LODs are significantly improved compared with previous reports using the conventional top–top electrode geometry. The developed system was applied to the analysis of ions in bottled drinking water samples.     

毛细管电泳及芯片毛细管电泳的电容耦合非接触电导检测

综述了毛细管电泳(CE)及芯片毛细管电泳(MCE)的电容耦合非接触电导检测(Capacitively Coupled Contactless Conductivity detection,C4D)的研究状况;并分别对其装置、检测的影响因素及其应用进行了评述。引用文献81篇。     

司帕沙星的毛细管电泳高频电导法测定

采用毛细管电泳高频电导法检测了司帕沙星。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等因素对分离的影响。选择3.0mmol LHAc-5.0?H5OH(V V)为电泳介质,分离电压20.0kV,在4min内可实现司帕沙星的分离检测。在优化条件下,司帕沙星的线性范围为6 0～280 0μg mL,检出限为1 9μg mL。在该条件下,片剂中的敷料不干扰测定,可成功测定片剂中的司帕沙星,样品回收率为98.7%～101%。     

毛细管电泳法快速测定琥乙红霉素的含量

建立了毛细管电泳高频电导法测定琥乙红霉素的方法。探讨了缓冲溶液、有机溶剂添加剂以及分离电压和进样条件等因素对分离检测的影响。在电泳介质为2.0mmol/L柠檬酸-20.0?H5OH,分离电压20.0kV的优化条件下,在7min内即可实现琥乙红霉素的分离检测,线性范围为3.0μg/mL-150.0μg/mL,检出限为1.0μg/mL。方法简便、快速,可检测制剂中琥乙红霉素的含量。     

Advances in amperometric and conductometric detection in capillary and chip-based electrophoresis

Amperometric and conductometric detection are currently the two major electrochemical detection modes in capillary and chip electrophoresis. The ease of miniaturization and integration of electrochemical detection elements offers a high potential for the development of portable analytical devices based on electromigrative separations. The challenges and basic concepts of both detection principles in the context of capillary/chip electrophoresis are shortly introduced and milestones of the methodical developments are summarized from a historical perspective. Recent advances and applications are discussed with more detail. Particular attention is paid to new trends in this area of research such as measurements in short capillaries and the enormous progress and increased popularity of contactless conductivity detection. Correspondence: Frank-Michael Matysik, Institute of Analytical Chemistry, University of Leipzig, Linnéstr. 3, D-04103 Leipzig, Germany     

毛细管电泳高频电导法快速分离检测混合氨基酸

氨基酸(Am ino acids,AA s)是组成生物大分子的基本单元,与人的健康状况有极其密切的关系.在医学和生命科学研究中,微量氨基酸的分离检测具有重要意义.     

毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol／L乳酸＋10％异丙醇＋80μg／mL羟甲基纤维素钠（pH=4．0）,分离电压20．OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2．0μg／mL～120μg／mL和3．0μg／mL～110μg／mL,检出限分别为0．5μg／mL和1．0μg／mL。     

微流控芯片差示式非接触电导检测器的研制

研制了一种适合普通厚度盖片的分析芯片的差示式非接触电导检测器。在芯片上制作分离通道和参比通道,并在独立的电极板上对应于两通道末端位置设置两对电极,分析芯片置于电极板上。信号发生器产生的高频信号分成两路,分别加至分离通道和参比通道对应的激发电极,两通道对应的接收电极的微弱信号经差示放大和整流。当组分经过分离通道电极间区域时,电导率与参比通道出现差异,获得检测信号。实验考察了激发频率、激发电压、电极间距等对检测性能的影响。在优化检测条件下,即检测频率100 kHz、检测电压10 V(Vp-p)、电极间距0.9 mm时,对K+的检出限达12μmol·L-1,相对标准偏差为1.1%,并成功用于Na+、K+离子的分离检测。该检测器适用于容易制作的普通厚度盖片的分析芯片的检测,且芯片与电极板相互独立,使用方便。     

A thin cover glass chip for contactless conductivity detection in microchip capillary electrophoresis

A microfabricated thin glass chip for contactless conductivity detection in chip capillary electrophoresis is presented in this contribution. Injection and separation channels were photolithographed and chemically etched on the surface of substrate glass, which was bonded with a thin cover glass (100 μm) to construct a new microchip. The chip was placed over an independent contactless electrode plate. Owing to the thinness between channel and electrodes, comparatively low excitation voltage (20–110 V in V_p–p) and frequency (40–65 kHz) were suitable, and favorable signal could be obtained. This microchip capillary electrophoresis device was used in separation and detection of inorganic ions, amino acids and alkaloids in amoorcorn tree bark and golden thread in different buffer solutions. The detection limit of potassium ion was down to 10 μmol/L. The advantages of this microchip system exist in the relative independence between the microchip and the detection electrodes. It is convenient to the replacement of chip and other operations. Detection in different position of the channel would also be available.