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以连翘脂素和布洛芬为原料,通过Schotten-Baumann酯化合成了酯合物——连翘脂素-布洛芬酯.对其紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、1D和2D核磁共振(NMR)波谱(包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、1H-1H NOESY、1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)进行了解析,对其1H和13C NMR谱峰进行了全归属. 相似文献
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二蕊荷莲豆环肽B的NMR应用研究 总被引:6,自引:1,他引:5
植物环肽的1H 和13C NMR图谱, 由于各种氨基酸自旋系统质子和碳的化学位移非常接近,谱峰高度重叠,结构解析比较困难. 文中以二蕊荷莲豆环肽B为例讨论了
现代2D NMR新技术,在植物环肽结构解析中的应用. HMQC-TOCSY图谱在氢谱方向和碳谱方向分别提供每一个氨基酸自旋系统内的氢和除季碳外碳的全相关信息,从而将每个氨基酸残基的NMR信号相互区分开来;结合1H-1H COSY 和 HMQC或HSQC图谱,就可以准确归属每个氨基酸的氢和碳的化学位移. 氨基酸残基之间的连接顺序可用HMBC、NOESY或ROESY图谱获得. 相似文献
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中国科学院武汉物理与数学研究所(WIPM)于2010年成功研制了500 MHz(WIPM-I 500)高分辨超导核磁共振(NMR)谱仪,并将其投入实际应用中.然而,关于其二维核磁共振(2D NMR)谱图的准确性及在此基础上对复杂物质的结构解析尚无系统完整的数据报道.该文利用WIPM-I 500型NMR谱仪,对紫杉醇样品进行了1D NMR及2D NMR(包括1H-1H COSY、1H-1H TOCSY、J-Res、1H-13C HMQC和1H-13C HMBC)实验,将谱图分析结果与进口仪器进行了对比.结果表明:利用WIPM-I 500型NMR谱仪能够采集准确的2D NMR谱图,为紫杉醇的正确归属提供了实验基础;而且该文也纠正了文献中对紫杉醇的错误归属. 相似文献
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以溴代正丁烷与1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)咪唑(化合物1)为原料合成了溴化1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-正丁基咪唑盐(化合物2),它是葡萄糖衍生的手性N-杂环卡宾前体.化合物2的结构中存在多个手性碳原子,导致它的核磁共振(NMR)谱较为复杂.在此,用元素分析、红外吸收光谱(IR)以及液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)对它的组成进行了分析,然后利用1D和2D NMR谱(包括1H NMR、13C NMR、DEPT135、DEPT90、DEPT45、COSY、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC)对化合物2的1H和13C NMR信号进行了归属. 相似文献
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粪样代谢组能够反映宿主和肠道菌群相互作用的共代谢信息,然而粪样中糖类物质的归属信息迄今仍不完善. 该研究使用1D NMR技术检测到大鼠粪样中木糖、阿拉伯糖、半乳糖等单糖以及由阿拉伯糖和木糖组成的寡聚糖. 在使用固相萃取(SPE)方法进行分离富集的基础上,结合使用2D NMR实验技术(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-13C HSQC,1H-13C HMBC以及DOSY)确定了这些糖类物质的结构,并对其1H NMR和13C NMR谱峰进行了归属. 相似文献
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A complete assignment of the two dimensional 1H and 13C NMR spectra of the title compound, which is a key intermediate for preparation of podophyllotoxin derivatives, is presented The proton signals have been assigned from DQF-COSY, TOCSY, 1H-1H coupling patterns, and by the comparisons of chemical shifs with those of similar podophyllum lignans. Complete 13C NMR assignments have been made from HMQC.HMBC and DEPT spectra. Further information on the stereochemistry of the molecule was obtained from 2D NOESY and NOE-difference techniques. 相似文献
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用二维异核多量子化学位移相关谱1H-13C HMQC,HMBC和二维同核NOESY谱研究了两个新合成的双钨核有机硒化合物的结构,归属了该化合物的1H,13C NMR谱线. 相似文献
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用1D及2D NMR技术(COSY,TOCSY,HMQC及HMBC)归属了合成抗孕酮新药RU-486中间体3,3-乙撑二氧-5α,10α及5β,10β-环氧-Δ9(11),雌烯-17α(1-丙炔基)-17β-羟基的1H和13C NMR谱线. 相似文献
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《Journal of magnetic resonance (San Diego, Calif. : 1997)》1997,126(2):248-255
High-quality spectra were obtained by implementing pulsed field gradients (PFGs) as part of 1D selective experiments. The use of PFGs for coherence rejection rather than coherence selection ensures that there is no loss of signal and the sensitivity of these experiments is the same as that of their phase-cycled predecessors. The excitation scheme chosen ensures that these experiments are highly resistant to spin–spin relaxation. The following techniques are described: 1D ge-TOCSY, 1D ge-NOESY, 1D ge-TOCSY–TOCSY, 1D ge-NOESY–NOESY, 1D ge-TOCSY–NOESY, and 1D ge-NOESY–TOCSY. Their applications, for the separation of overlapping spin systems, tracing spin-diffusion signals, and extending the transfer of magnetization beyond an individual spin system, are illustrated using oligo- and polysaccharide samples. 相似文献
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利用2D NMR研究贝壳杉烷新化合物的化学结构 总被引:1,自引:1,他引:0
我们从菊科莶属植物腺梗莶Siegesbeckia Pubescens Makino的地上部分分离到一个新的天然产物17-isobuthyloxy-18-hydroxy-kauran-19-cioacid.本文主要报道用1H-1H COSY,13C-1H COSY,NOESY,HMBC,HMQC等技术确定其结构并归属其质子和碳的化学位移.同时用NOESY确定其相对构型.用HMBC确定酰基碳与隔氧相连的碳原子上的氢相关,从而确定酰基的连接位直,也可用于解决其它基团的准确连接位置. 相似文献