Quantitative multielement analysis of geochemical and cosmochemical samples using spark source mass spectrometry

Summary Spark source mass spectrometry is a useful method for the chemical analysis of geochemical and cosmochemical samples. The technique is highly sensitive (limit of detection between 0.001 ppm and 0.1 ppm) and allows the simultaneous determination of about 70 major, minor and trace elements. With the help of electrical ion detection and multielement isotope dilution on solid and dissolved samples, a precision of better than ±5 % is obtained for many elements. The measured concentrations are in good agreement with literature data.

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Quantitative Multielementanalyse von geo- und kosmochemischen Proben unter Verwendung der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Die Funken-Massenspektrometrie ist eine nützliche Methode für die chemische Analyse von geochemischen und kosmochemischen Proben. Diese Technik ist sehr empfindlich (die Nachweisgrenze liegt zwischen 0,001 ppm und 0,1 ppm) und ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von ungefähr 70 Haupt-, Neben- und Spurenelementen. Mit Hilfe des elektrischen Ionennachweises und der Multielement-Isotopenverdünnungsmethode an festen und gelösten Proben wird eine Genauigkeit von besser als ±5% für viele Elemente erreicht. Die ermittelten Konzentrationen stimmen gut mit Literaturdaten überein.

     

Chloridbestimmung in einigen Arzneimittelchloriden mit Hilfe der chloridselektiven Membranelektrode

Zusammenfassung Die chloridselektive Membranelektrode wurde zur Chloridbestimmung chloridhaltiger Arzneimittel auf direktem und indirektem Wege benutzt. Mit der direkten Methode kann die Bestimmung mit einer Genauigkeit von ±0,05 pCl durchgeführt werden, für genauere Messungen ist die potentiometrische Titration günstiger. Im zweiten Teil der Mitteilung wird über die Bestimmung der mittleren Aktivitätskoeffizienten berichtet sowie einige Probleme der Bestimmung diskutiert.

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Determination of chloride in chloride salts of some drugs using the chloride-selective membrane electrode

Reference By means of the direct method an accuracy of ±0.05 pCl can be achieved. For more accurate measurements the potentiometric titration is to be preferred. In the second part of the paper the determination of the average activity coefficient is dealt with and some problems of the measurement are discussed.

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Versuche zur Bestimmung des mittleren Aktivitätskoeffizienten in Chlorpromaziniumchloridlösungen mit Hilfe der Glaselektrode ergaben keine brauchbaren Resultate.     

Multiple potentiometric system for continuous determination of chloride, fluoride, nitrate and ammonia in natural waters

Summary A flow-through system for the simultaneous determination of chloride (30–150 ppm), fluoride (0.08-0.4 ppm), nitrate (5–20 ppm) and ammonia (0.05-0.5 ppm) in water was developed. Solid-state chloride and fluoride electrodes, a nitrate PVC membrane electrode with solid silver contact and a gassensing ammonia ORION 95-10 electrode were employed. The air-segmented sample stream is mixed with appropriate buffering solutions before entering the measuring cells. Mean accuracy of the determinations is usually better than ± 10%.

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Multiples potentiometrisches System zur kontinuierlichen Bestimmung von Chlorid, Fluorid, Nitrat und Ammoniak in natürlichen Wässern

Zusammenfassung Ein Durchflußsystem wurde entwickelt zur gleichzeitigen Bestimmung von Chlorid (30–150 ppm), Fluorid (0,08-0,4 ppm), Nitrat (5–20 ppm) und Ammoniak (0,05-0,5 ppm). Folgende Elektroden wurden eingesetzt: Festkörperelektroden für Chlorid und Fluorid, PVC-Membranelektrode für Nitrat und die ORION 95-10 Gassensor-Elektrode für Ammoniak. Der Luft-segmentierte Probestrom wird vor Eintritt in die Meßzellen mit geeigneten Pufferlösungen gemischt. Die mittlere Genauigkeit beträgt ±10%.

     

Nachweisstarke,hochselektive extraktions-spektral-photometrische Thalliumbestimmung mit Rhodamin B

Zusammenfassung Zur zuverlässigen Erfassung von Thalliumspuren (20 ng Tl absolut) in wäßrigen, silikatischen und biologischen Proben wurden die herkömmlichen spektralphotometrischen Bestimmungsmethoden kritisch diskutiert und die besonders nachweisstarke und selektive, extraktionsphotometrische Methode über den Tl(III)-Bromo-Rhod-amin-B-Komplex eingehend auf Fehler untersucht. Durch Schütteln der thalliumhaltigen organischen Phase mit 0,5 M HBr-Lösung, die 0,2% Hydroxylamin enthält, konnten Störungen von Elementen (Au, Hg, J), die ebenfalls mit Rhodamin B intensive Farbkomplexe bilden, wesentlich vermindert werden. Die zulässigen Höchstkonzentrationen für Störelemente wurden tabelliert.Die ausgearbeitete Vorschrift erlaubt es, Thalliumgehalte 20 ng neben praktisch allen in umweltrelevanten Proben vorkommenden Elementen mit hoher Genauigkeit zu bestimmen. Die Standardabweichung beträgt bei der Bestimmung von 100 ng Tl/ml±2,5% (20 Bestimmungen).

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Powerful, highly selective extraction-spectrophotometrical determination of thallium with khodamine B

Summary Common spectrophotometric methods for the reliable determination of traces of thallium (20 ng) in aqueous and biological samples and in silicates have been discussed critically; the sources of error in the extraction-photometric method of using the thallium-bromo-rhodamine B complex, which is highly selective and sensitive, have been examined.Shaking of the thallium-containing organic layer with 0,5M HBr-solution containing 0.2% of hydroxylarnine is able to diminish the interference of elements (Au, J, Hg), which give intensively coloured complexes with rhodamine B, too. The permissible limits of concentration of foreign ions are tabulated.The elaborated procedure permits the determination of more than 20 ng thallium in presence of practically all elements occurring in environmental samples with high accuracy. The standard deviation at the 100 ng Tl/ml level is ±2.5% (20 determinations).

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Dankt der Max-Planck-Gesellschaft für ein Gastwissenschafter-Stipendium.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung kleiner Gehalte an Tellur, Chlor, Thallium und Nickel in Selen

Zusammenfassung Zur Bestimmung der Dotierungsstoffe Te, Cl, Tl und Ni in kleinen, 1–10 mg betragenden Selenproben wurde die Neutronenaktivierungsanalyse eingesetzt. Die Isolierung der geringen Fremdaktivitäten aus der hohen⁷⁵Se-Matrixaktivität ist durch ein aus Destillation, Extraktion und Fällungen bestehendes Abtrennungsverfahren möglich. Der angewandte Analysengang erlaubt die Bestimmung der in Mengen von 0,05 bis 0,5 g pro Probe vorliegenden Elemente mit einer Genauigkeit von etwa 5%.

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Activation analysis of small quantities of tellurium, chlorine, thallium and nickel in selenium

Neutron activation analysis has been used for determining the Te, Cl, Tl and Ni doping materials in small samples of selenium weighing between 1 and 10 mg. The impurity activities can be isolated from the⁷⁵Se matrix activity by means of distillation, extraction and precipitation. The scheme of analysis described permits the determination of the elements present in each sample in quantities between 0.05 and 0.5 g with an accuracy of 5%.

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Auszugsweise vorgetragen auf der Frühjahrstagung des Halbleiterausschusses der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Berlin am 21.3.1968.

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Wir danken den Herren Dr. Schillmann und Dr. Eggert, Schaltwerke Berlin der Siemens AG, für die Überlassung der Proben sowie Herrn Prof. Gebauhr, Kerntechnische Laboratorien Erlangen der Siemens AG, für zahlreiche fördernde Diskussionen.     

Bestimmung kleiner Sauerstoffgehalte in Selen

Zusammenfassung Es wird eine Analysenmethode zur Bestimmung von Sauerstoff in Selen beschrieben. Die Abtrennung des Sauerstoffs geschieht über seine Umsetzung mit Schwefel; die Endanzeige des gebildeten Schwefeldioxids erfolgt colorimetrisch mit Parafuchsinchlorid. Mit dem Verfahren werden Gehalte bis 0,5 ppm (w)¹ erfaßt. Die relative Standardabweichung bei Analysen von SeO₂- und TeO₂-dotiertem Selen beträgt ±8%. Die Analysen von 5 Selenproben als Perlen ergaben Gehalte zwischen 4 und 11 ppm (w) Sauerstoff; Selengleichrichterschichten enthielten 1 ppm (w) Sauerstoff.

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Determination of small oxygen contents in selenium

An analysis method for the determination of oxygen in selenium is described. The separation of oxygen is accomplished through its reaction with sulphur. The final measurement of the sulphur dioxide formed is made colorimetrically with parafuchsine chloride. With this method contents as low as 0.5 ppm (w) can be determined. The relative standard deviation for analyses of selenium doped with SeO₂ and TeO₂ is ±8%. The analyses of 5 selenium samples having the form of beads resulted in oxygen contents between 4 and 11 ppm (w), whilst selenium rectifier layers contained 1 ppm (w) of oxygen.

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Die Verfasser bedanken sieh für das fördernde Interesse von Herrn Prof. Dr. W. Gebauhr und Herrn Dr. A. Spang. Zur Arbeit trugen wesentlich die anregenden Diskussionen mit Herrn J. Martin bei.     

Pyrohydrolysis for the rapid determination of chlorine traces in silicate and non-silicate minerals and rocks

Summary This simple method for the determination of chloride takes a total time of 15 min. Samples are mixed with silica in the ratio 11, and the chloride is liberated in an induction furnace by pyrohydrolysis within ca. 10 min. The chloride is collected in a 0.020 M sodium-hydroxide solution. This solution is filled up to 200 ml with twice distilled water and absorption is measured with ferric ammonium sulphate and mercury(II) thiocyanate solution by a Zeiss Elko II photometer. Analysis of three international reference samples show excellent accuracy with a standard deviation of less than 4% (e.g. for a chloride content of 117 ppm in Andesite AGV-1).

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Pyrohydrolyse zur schnellen Bestimmung von Chlorspuren in silicat- und nichtsilicathaltigen Mineralien und Gesteinen

Zusammenfassung Diese einfache Methode zur Bestimmung des Chloridions benötigt eine Gesamtzeit von 15 min. Die Proben wurden mit Kieselsäure im Verhältnis 11 vermischt und in einem Induktionsofen 10 min lang pyrohydrolysiert. Das entstandene HCl wurde in einer 0,020 M Nariumhydroxidlösung aufgefangen. Diese Lösung wurde mit zweifach dest. Wasser auf 200 ml aufgefüllt, mit Eisenammoniumsulfat- und Quecksilberthiocyanatlösung versetzt und deren Absorption mit einem Zeiss-Elko II-Photometer gemessen. Die Analysen von 3 internationalen Referenzproben zeigen eine hohe Präzision mit einer relativen Standardabweichung von weniger als 4% (z. B. für einen Gehalt von 117 ppm Chlor in Andesit AGV-1).

     

Empfindliche Methode zur Bestimmung geringer Schwefelgehalte in Wolframoxiden und Wolframpulvern

Zusammenfassung Der Schwefel in Wolframoxiden und Wolframpulvern wird im Wasserstoffstrom bei 800°C in H₂S übergeführt, der in Cadmium-Zinkacetat-Lösung absorbiert und anschließend jodometrisch titriert wird. Die Anwesenheit von WO₃ ermöglicht eine quantitative Umwandlung von Sulfatschwefel in H₂S. Die Standardabweichung beträgt für ein Wolframoxid mit 310 ppm S±13 ppmS und für ein Wolfram-Metallpulver mit 45 ppm S±1 ppm S.

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Sulfur is converted into hydrogen sulphide by hydrogenation at 800°C. This H₂S is absorbed in a cadmium-zinc acetate solution and titrated iodometrically. The presence of WO₃ makes possible a quantitative conversion of sulphate sulphur into H₂S. The standard deviation is ±13 ppm S for WO₃ containing 310 ppm S, and ±1 ppm S for metallic tungsten powder containing 45 ppm S.

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Herrn Prof. Dr.E. Hayek zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Anionen-Chromatographie von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralw?ssern mit Methodenvergleichen

Zusammenfassung Es wird über ein ionen-chromatographi-sches HPLC-Analysensystem zur quantitativen Analyse von Hydrogencarbonat, Chlorid und Sulfat in Mineralwässern berichtet. Die Trennungen innerhalb von 8 min erfolgen am HPLC-Anionenaustauscher Nucleosil 10-Anion mit einer wäßrigen Lösung von 0,01 mol/l Kaliumhydrogenphthalat (pH 7,0) als Eluens. Zur quantitativen Analyse wird ein RIDetektor eingesetzt.Die Abhängigkeit der Peakfläche von der Anionen-Kon-zentration wurde bis 4000 mg/l für Hydrogencarbonat, bis 4200 mg/l für Chlorid und bis 1500 mg/l für Sulfat untersucht und ein linearer Zusammenhang in diesen Konzentrationsbereichen festgestellt.Das freie Kohlendioxid wird durch Entgasen entfernt, störende Calciumionen als Oxalat vorher ausgefällt. Vergleiche mit den jeweils üblichen Referenzmethoden für Einzelbestimmungen zeigen übereinstimmende Ergebnisse mit Abweichungen von überwiegend weniger als 5%.

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Anion chromatography of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters with comparisons of methods

Summary An ion-chromatographic HPLC analytical system is described for the quantitative analysis of hydrogen carbonate, chloride and sulphate in mineral waters. The separation is performed within 8 min on the HPLC anionexchanger Nucleosil 10-Anion with an aqueous solution of 0.01 mol/l potassium hydrogen phthalate at pH 7.0 as mobile phase. An RI-detector is used for quantitative analysis. The relation of the peak area to the anion concentration was investigated up to 4000 mg/l for hydrogen carbonate, to 4200 mg/l for chloride and to 1500 mg/l for sulphate, respectively, and linearity was proved in these regions. The free carbon dioxide is removed by degassing, and interfering calcium ions are previously precipitated as oxalate. Comparison with reference methods for the determination of single anions shows in each case corresponding results with deviations of less than 5% in most cases.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionen analytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Wir danken der Fa. Macherey-Nagel, Düren, für die freundliche Unterstützung der Arbeit durch Sach- und finanzielle Mittel.     

Critical concentrations of polymers in solutions according to measurements of the viscosity and specific surface area of aerogels resulting after sublimation of the solvent

Summary Critical concentrations of polystyrene and cyclolinear polyphenylsiloxane solutions corresponding to rising of structural networks have been determined by viscosity measurements and by measurements of specific surface of aerogels obtained by solvent sublimation. Theoretical and experimental values of critical concentrations coincide. Conditions for preparation of aerogels with developed surface by sublimation drying have been determined. Dependence of aerogel specific surface on polymer concentration in solutions shows distinct maximum at critical concentration found by viscosimetric method.

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Zusammenfassung Mit Viskositätsmessungen und mittels Bestimmung der spezifischen Oberfläche an Aerogelen, erhalten durch Sublimation des Lösungsmittels aus Lösungen Polymerer, wurde die Existenz einer kritischen Konzentration für Polystyrol und zyklisches lineares Polyphenylsiloxan festgestellt, hervorgerufen durch Aufbau struktureller Netzwerke.Theoretisch vorausgesagte und experimentell gefundene Werte für die kritischen Konzentrationen stimmen überein. Bedingungen für die Präparation von definierten Aerogelen mit durch Sublimationstrocknung erzielter Oberfläche wurden festgelegt. Die Abhängigkeit der spezifischen Oberflächen von Aerogel von der Polymerkonzentration in Lösung zeigt ein ausgeprägtes Maximum bei der kritischen Konzentration, die man aus den Viskositätsmessungen findet.

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With 19 figures and 3 tables     

Extraction-spectrometric determination of antimony with triphenyltetrazolium chloride

Summary The optimum conditions for the antimony(V) extraction in strong hydrochloride acid medium as a ternary ion-associated complex with triphenyltetrazolium chloride have been investigated. The extraction constant has been determined with dichlorethene and chloroform (11) (K _ex =3.06×10⁴). A working procedure for the determination of antimony has been developed. Interferences are only caused by iron(III), gold(III), thallium(III) and gallium. The application of the method is demonstrated by the analysis of metallic lead, which has also been carried out with two other methods (AAS and spectrophotometry with crystal violet). The new method is superior in reliability and accuracy. The relative standard deviation of the mean is ± 7.4%.

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Extraktionsspektralphotometrische Bestimmung von Antimon mit Triphenyltetrazoliumchlorid

Zusammenfassung Die optimalen Bedingungen für die Extraktion von Antimon aus stark salzsaurer Lösung als Ionenanlagerungskomplex mit Triphenyltetrazoliumchlorid wurden bestimmt. Die Extraktionskonstante bei Extraktion mit einer Dichlorethan-Chloroform-Mischung (11) beträgt (K _ex =3,06·10⁴). Für die Antimonbestimmung wurde eine entsprechende Methode ausgearbeitet. Nur Fe(II), Au(III), Tl(III) und Ga(III) stören. Die Anwendung der Methode wurde an Hand der Analyse von metallischem Blei demonstriert, die zusätzlich auch nach zwei anderen Methoden (AAS und Spektralphotometrie mit Kristallviolett) durchgeführt wurde. Die neue Methode ist in bezug auf Zuverlässigkeit und Genauigkeit überlegen. Die relative Standardabweichung des Mittelwertes beträgt ± 7,4%.

The first of the authors dedicates this article to his teacher at the University of Saarbrücken, Prof. Dr. E. Blasius, an occasion of his 60th birthday     

Mikrobestimmung von Bromidrückständen in Lebensmitteln nach Methylbromidbegasung

Zusammenfassung Eine Methode zur Mikrobestimmung von Bromidrückständen in methylbromidbegasten Lebensmitteln wurde beschrieben, die auf der Verbrennung der Substanz im geschlossenen Sauerstoffkolben und der nachfolgenden Bestimmung des Bromids nach der Phenolrotmethode beruht. Bromidkonzentrationen ab etwa 5 ppm bis zu 100 ppm können mit einer Genauigkeit von ± 5% bei Einzelbestimmungen und durchschnittlich ± 2% bei mehrfachen Parallelbestimmungen ermittelt werden. Grenzen und Fehlermöglichkeiten des Verfahrens werden besprochen. Verluste bei der Aufbereitung des Probenmaterials treten im Gegensatz zu den Verfahren der trocknen Veraschung nicht auf.

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Micro-determination of bromide residues in food following treatment with gaseous methyl bromide

Summary A method is described for the micro-determination of bromide residues in food after treatment with methyl bromide. Combustion is carried out in an oxygen flask and the subsequent determination of bromide is based on the Phenol red method. Concentration of bromide can be determined between about 5 p. p. m. and 100 p. p. m., the accuracy is ± 5 per cent for single tests and averages ± 2 per cent for multiple tests. The limits of the method and possibilities for errors are discussed. In contrast to wet ashing, this method does no involve any losses of bromide by ashing.

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HarrnVolkmar Hänsel danken wir für gewissenhafte Mitarbeit bei der experimentellen Durchführung der Untersuchugen.     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Cadmium, Quecksilber, Thallium und Wismut in Gesteinen

Zusammenfassung An einer Reihe von U.S. Geological Survey Standardgesteinen und hochreinen Quarzproben wurden die Elemente Cd, Hg, Tl und Bi durch Neutronenaktivierungsanalyse quantitativ bestimmt. Die Abtrennung dieser Elemente von der Matrixaktivität erfolgte durch Ionenaustausch. Cd und Hg wurden so weit gereinigt, als es die -Spektrometrie mit Ge(Li)-Halbleiterdetektoren erforderte. Die -Strahler ²⁰⁴Tl und ²¹⁰Bi wurden radiochemisch rein abgetrennt. Bei einer Bestrahlungszeit von 3 Tagen und einem thermischen Neutronenfluß von 6 · 10¹³ cm^–2 · sec^–1 lagen die erzielten Nachweisgrenzen bei 0,1 ppb für Hg und Tl bzw. bei 1 ppb für Cd und Bi.

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Determination of cadmium, mercury, thallium and bismuth in terrestrial rocks by neutron activation analysis

In a series of U.S. Geological Survey standard rocks and high purity quartzes the trace elements Cd, Hg, Tl and Bi were determinated by thermal neutron activation analysis. The bulk activity of the samples was removed by ion exchange. Cd and Hg were purified as far as necessary for Ge(Li)--spectrometry. The -emitters ²⁰⁴Tl and ²¹⁰Bi were separated in radiochemical purity. For a 3 days irradiation at a thermal neutron flux of 6×10¹³cm^–2 ×sec^–1 the detection limits were 0.1 ppb for Hg and Tl, and 1 ppb for Cd and Bi.

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Die Untersuchung wurde am Institut für Radiochemie der Kernforschungsanlage Jülich durchgeführt. Herrn Prof. Dr. Stöcklin und den Mitarbeitern des Instituts, insbesondere Fräulein Dr. Bell, sei an dieser Stelle für die großzügige Unterstützung und Bereitstellung der Arbeitsmöglichkeiten gedankt.

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Herrn Prof. Dr. Wedepohl danke ich für die Stellung des interessanten Themas und Überlassung des Probenmaterials. Fräulein K. Horstmann vom Isotopenlabor des Geochemischen Instituts unterstützte mich bei der radiochemischen Aufbereitung, Herr Fait vom Zentralen Isotopenlabor der Universität Göttingen war mir bei der Messung der low-level--Präparate behilflich. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft hat die Arbeiten durch eine Sachbeihilfe gefördert.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Caesiumgehalte in Silicaten nach Anreicherung am Zirkoniumphosphat-Ionenaustauscher

Zusammenfassung Die Arbeit gibt eine Vorschrift zur flammenphotometrischen Bestimmung von Cs in Gesteinen, wobei Cs zunächst an Zirkoniumphosphat von den Störionen abgetrennt wird, und dann das Zirkoniumphosphat in Flußsäure gelöst und an einen Anionenaustauscher von Cs getrennt wird. 0,2 ppm Cs in Silicaten können bei 1–2 g Einwaage noch bestimmt werden. Standardabweichung und Genauigkeit sind wahrscheinlich nicht schlechter als ±10%.Die Methode wurde mit ¹³⁷Cs überprüft.Cs wurde in einigen Silicatproben (aus der geochemischen Sammlung des Mineralogischen Instituts der Universität Göttingen) bestimmt.

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Summary The determination of caesium in rocks by flame photometry is described. In this method caesium is first enriched on zirconium phosphate which is then dissolved in hydrofluoric acid. Interfering anions are removed from the solution by a strongly basic anion-exchanger. As little as 0.2 ppm of caesium can be determined in silicates with a sample weight of 1–2 g using dilute hydrochloric acid as solvent. Standard deviation and accuracy are probably not worser than ±10%. The method has been checked by help of ¹³⁷Cs. Caesium has been determined in some silicate samples (taken from the geochemical collection of the Department for Mineralogy of the University of Göttingen).

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Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation des Dipl.-Chem. Otto Osterried über Flammenphotometrische Bestimmung der Alkalien und des Aluminiums in Silicaten.

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Herrn Prof. Dr. W. Borchert und Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verf. für die Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken, ebenfalls Herrn Prof. E. Preuss für viele gute Anregungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft, München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Direkte Verteilungstitration von Hexafluorophosphat und Hexafluoroarsenat

Zusammenfassung Hexafluorophosphat und Hexafluoroarsenat lassen sich leicht und mit ausreichender Genauigkeit durch eine direkte Verteilungstitration mit Tetraphenylarsoniumhydroxid als Reagens, 1,2-Dichloräthan als organischer Phase und Permanganat als Indicator bestimmen. Der Titrationsendpunkt ist erreicht, wenn der Indicator vollständig in die organische Schicht übergegangen ist. Der Endpunkt kann visuell oder photometrisch bestimmt werden. Die relativen Standardabweichungen betragen bei der photometrischen Endpunktsbestimmung ± 0,3% für beide Ionen, bei der visuellen ± 1,1% für Hexafluorophosphat und ± 0,3% für Hexafluoroarsenat.

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Direct partition titration of hexafluorophosphate and hexafluoroarsenate

Hexafluorophosphate and hexafluoroarsenate can be easily determined with sufficient accuracy by a direct partition-titration with tetraphenylarsoniumhydroxide as reagent, 1.2-dichloroethane as an organic phase and permanganate as an indicator. The titration end-point is reached when the indicator has been fully taken up by the organic phase. This could be detected either visually or photometrically. The relative standard deviation is ± 0.3% for both ions with photometric end-point detection, in the case of visual detection ± 1.1% for hexafluorophosphate and ± 0.3% for hexafluoroarsenate.

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Die Deutsche Forschungsgemeinschaft förderte die Arbeit durch ein Habilitandenstipendium.     

Zur naßchemischen Bestimmung von Bor und Niob im Stahl

Zusammenfassung Spektralphotometrische Bestimmungen von Bor und Niob im Stahl wurden beschrieben. Bor wird mit Fluorwasserstoffsäure und Nilblau A in einen Komplex übergeführt und gemessen. Eine Abtrennung des Bors ist nicht erforderlich. Die im Stahl üblicherweise enthaltenen Legierungs-elemente mit Ausnahme von Tantal stören nicht. Niob wird nach der Eisenextraktion mit Methyläthylketon mit PAR bestimmt. Störende Fremdionen werden mit ÄDTA und Pyridin maskiert. Die Abhängigkeit der Extinktion von den Maskierungsmitteln wurde untersucht. Verschiedene Aufschlußmöglichkeiten der Probe wurden diskutiert.

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On the wet-chemical determination of boron and niobium in steel

Summary The spectrophotochemical determination of boron and niobium in steel is described. Boron is converted, by means of hydrofluoric acid and Nile blue A, into a complex and measured. The alloying elements ordinarily found in steel do not interfere, with the exception of tantalum. Niobium, following the extraction of iron with methylethylketone, is determined by means of PAR. Interfering foreign ions are masked by means of EDTA and pyridine. The dependence of the extinction on the masking agents was investigated. Various opening up possibilies are discussed.

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Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir der Vereinigten Österreichischen Eisen- und Stahlwerke AG., Linz.