全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

气相色谱法测定大豆中24种有机磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定大豆中24种有机磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取大豆试样中残留的有机磷农药,提取液依次经C18固相萃取柱、活性炭固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化。淋出液用DB-1701石英毛细管柱进行分离,GC-FPD检测,外标法定量。方法的检出限在0.005~0.010 mg.kg-1之间。所测24种农药的标准加入回收率在60.7%~115.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.7%~11.1%。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量

采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法(SPE/GC-MS/MS)建立了含硫蔬菜(葱、姜、韭菜和大蒜)中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应(MRM)模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差(RSD)不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱( SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法.样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.当54种农药加标水平为10、50、100 μg/kg时,回收率为60％～150％,方法的...     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3~3μg/kg,定量下限为1~10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%~111.5%,相对标准偏差为1.3%~17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定中草药中124种农药及其代谢物残留

建立测定中草药中124种农药及其代谢物残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)方法。采用同位素内标法,样品经乙腈提取,采用混合型固相分散萃取剂净化,加入分析保护剂校正基质效应。色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,GC-MS-MS测定。124种农药残留在0.005~0.40μg/m L内呈线性关系,在0.06~0.3 mg/kg内的平均回收率为84.8%~108.7%,RSD为2.1%~12%,方法检出限(LOD)为0.005~0.013 mg/kg。该方法适合于中草药中农药多残留的同时检测。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。     

气相色谱-质谱法同时检测中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

建立了乙腈:丙酮(3∶7,V/V)混合溶液提取,CARB/NH2固相萃取柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,外标法定量.方法的检出限为0.01～0.05 mg/kg,回收率为62.2％～114.9％,相对标准偏差为4.5％～15％.方法适用于多种农药残留的同时...     

微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量

建立了一种微波辅助萃取-固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农药残留量的新方法. 样品用V(正己烷):V(乙酸乙酯)＝1:1提取, 提取液经Florisil固相萃取柱净化后, 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测. 17种有机氯农药的0.01、 0.05 mg/kg和0.5 mg/kg加标回收率均在82%以上, RSD在0.11%～8.2%之间, 能满足当前烟草中有机氯农药残留的检测要求.     

冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r＞0.999,样品添加量为0.02～0.1 mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20 μg/kg(S/N＝3).     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留

建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,24种农药在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998,水样中3个添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率为65.9%~127.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.2%;方法检出限为0.05~0.71 ng/L。采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测,12个站位的样品中共检出10种农药,质量浓度为0.2~558.3 ng/L。结果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠,可用于实际水体中多种农药的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈均质提取,C₁₈/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量。结果表明,130种农药在10~1000 μg/L、34种农药在20~1000 μg/L、26种农药在50~1000 μg/L、3种农药在100~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967~1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04~8.26 μg/kg,添加回收率为71.6%~117.9%,相对标准偏差为3.0%~11.8%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。     

介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留

利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明,蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000 μg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.997）;平均回收率为83.2%~103.8%,相对标准偏差为2.0%~9.9%。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中43种农药残留留

建立了气相色谱/三重四极杆串联质谱同时分析蔬菜中43种农药残留的方法。采用乙腈提取样品中待测组分,经固相萃取法(SPE)净化后采用气相色谱/三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行外标法定量测定。分别对青菜进行3个水平(10、80、200 μg/kg)的加标回收试验,其回收率为62.2%～170.0%,其中36种农药的回收率为70.0%～120.0%。方法的相对标准偏差(RSD)小于18%,定量限(LOQ)为0.3～4.4 μg/kg。该分析方法背景干扰低,灵敏度高,适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留

建立了基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI⁺)、多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0.8~4.0 μg/kg,回收率为72.8%~117.4%。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42.0%、14.0%和2.0%,毒死蜱超标率为8.0%,其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可满足蔬菜中农药残留的检测要求。     

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20～400 μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。     

HPLC determination of pesticides in green bean samples after SPE clean-up

Summary A reversed-phase high performance liquid chromatographic (HPLC) method with an acetonitrile-methanol-water mobile phase gradient and photodiode-array detection (DAD) is described for simultaneous determination of 21 pesticides, frequently used in agriculture, of different types, namely organophosphorus, organochlorine,N-methylcarbamates, triazines and phenylureas in vegetable samples. The pesticides were extracted with acetone and then partitioned from the vegetable sample with dichloromethane. Sample clean-up was accomplished by solid-phase extraction (SPE) using both C₁₈ and florisil SPE columns. Average recoveries from green beans ranged from 70.0 to 110.1%. Detection limits of less than 0.1 mg kg^–1 were obtained.     

基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法.杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(...