原子吸收法测定氯碱电解槽金属阳极涂层中的钌

当前,氯碱工业新发展的钌钛阳极,其涂层中钌含量是关系到阳极质量的一项极为重要的工艺指标。这里介绍一种用KOH-KNO_3碱熔法剥落阳极涂层,并添加含钛-钾基体的缓冲液,使钛、钌重量比大于24:1。制得的分析溶液用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测钌。由于钛-钾基体的存在,不仅消除了钛、镍、钾等元素对测钌的干扰,而且利用钛对钌吸收的增感效应,使测钌灵敏度提高到0.4ppm/1％吸收,与盐酸基体相比较,灵敏度增加了1.7倍。试验结果表明:方法正确可靠,重现性好。相对误差1～2％,     

硅钙钡铝铁合金成分系统分析方法

建立了测定硅钙钡铝铁合金成分的系统分析方法,样品用碱高温熔融,HCl酸化浸出,用HCl-动物胶脱水重量法测硅,NaF分离钙、一次BaSO4重量法测钡.EDTA络合返滴定法测铝,重量法-络合滴定法联合测钙,方法简便,结果准确可靠,能满足化学分析的要求和产品质量控制的需要.     

电石泥渣分析

研究建立了电石泥渣的分析方法，并对试样进行了系统分析，105～110℃干燥重量法测自由水；用差热分析确定试样中氢氧化钙的实际分解温度，在580～600℃灼烧重量法测化合水，动物胶凝聚的二氧化硅沉淀中，先用重量法测出二氧化硅和碳渣含量，再用氢氟酸挥发除去其中的二氧化硅，再恒重，测出残渣即为碳渣含量，通过差减法测出二氧化硅含量；滤液中用磺基水杨酸分光光度法测三氧化二铁，铬天青S光度法测三氧化二铝，变色酸光度法测二氧化钛，EDTA容量法测氧化钙，EGTA容量法测氧化镁。通过分析，对电石泥渣各组分的存在形式作了正确判断。经误差分析，证明方法准确可靠，切实可行。     

原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分

研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法（FAAS法）和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法（ZSTPF－AAS法）。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术，采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析，发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象，可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。     

铜合金中锌的络合滴定

铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。使改进后的方法能满足生产上     

酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中镍

镍钴铝三元氢氧化物中Ni质量分数为45%~60%、Al为0.5%~1.5%,丁二酮肟沉淀镍的pH条件下,Al3+会水解沉淀而干扰测定。试验对丁二酮肟重量法进行改进,采用酒石酸作为Al的掩蔽剂,从而建立了酒石酸掩蔽铝-丁二酮肟重量法测定镍钴铝三元氢氧化物中Ni含量的方法。试验评价了Al对丁二酮肟重量法测Ni的干扰,并确定了酒石酸的最佳掩蔽用量,测定实际样品801505型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2）和851005型镍钴锰三元氢氧化物（Ni0.85Co0.1Al0.05(OH)2）的RSD（n=11）分别为0.24%、0.31%,加标回收率分别为100.20%、99.68%,且测定值与ICP-AES基本一致。     

尖晶石型铁氧体中铁对钴、镍、锰、锌测定的影响

介绍了吸波材料铁氧体以及影响铁氧体中微量元素测定的因素,重点讨论了利用原子吸收法对尖晶石型铁氧体中钴、镍、锰、锌元素进行测定时,基体中不同含量的铁对锰、钴、镍、锌测量值的影响。对标准与样品含有相同基体时所测元素的测定结果进行了比较,进一步证明了在利用原子吸收法对含复杂基体的样品进行某元素测定时,标准溶液的基体与样品、空白中的基体保持一致,对确保测定结果准确可靠的重要性。     

燃烧法测定纯镍中微量碳时的熔融物检查

燃烧法测定纯镍中的微量碳,大都用气体容量法、重量法或电导法等,将试样在高温炉的氧气氛中熔融,即氧化燃烧使金属镍中的碳以二氧化碳形态逸出。为检查在一定熔融条件下金属镍的燃烧情况,对纯镍的熔融物进行了金相检查。其试验与检查情况如下。一、熔融条件称取1克纯镍试样于88毫米瓷舟中,预热2分钟后通入氧气(流量为500毫升/分),选用锡、五氧化     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

有机元素微量分析气相色谱法研究 Ⅱ.氧的测定

在经典法中氧的定量测定最常用的是Unterzaucher提出的热分解重量测定法,操作复杂不易掌握,影响因素多,因此误差较大。多年来国外虽然有大量的研究工作报导,但至今在有机元素分析中氧仍然被认为是最难测定的元素之一。国内普遍应用“减差法”间接测氧,由于多种元素分析误差的叠加准确度很低。     

EDTA络合滴定法直接测定记忆合金中镍和钛

镍钛记忆合金是目前广泛用于医学上的一种功能材料,其中镍的质量分数为56％左右,钛的质量分数为44％左右。科研实践证明材料中的镍和钛的含量直接影响其应用性能。因此,快速、准确测定镍和钛的含量在生产过程中极为重要。传统的分析方法有镍一丁二肟重量法、丁二肟沉淀分离-EDTA络合滴定法,但这些方法操作都比较繁琐耗时,不能满足日常快速分析的需要。     

高效液相色谱法研究——N,N-二烷基二硫代氨基甲酸合镍(Ⅱ)螯合物配体交换反应的平衡与动力学

高效液相色谱技术(HPLC)多年来主要应用于分析化学领域,1980年Moriyasu等人首次用HPLC法研究了螯合物配体交换反应的动力学,尔后一些工作陆续有所报道。本文对广泛用作分析化学试剂、橡胶硫化促进剂与防焦剂、农业抗菌剂的不同烷基取代的荒氨酸镍盐的配体交换反应的平衡与动力学进行了研究。     

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的快速测定

镀锌镍铁合金溶液中硫酸镍的测定,过去采用了二酮肟镍重量法,过程冗长,分析费时。本文制定了丁二酮肟光度法,用于镀液中硫酸镍的快速测定。对于镍铁体系中镍的光度法测定,过去采用酒石酸钾钠掩蔽铁,但酒石酸铁络合物的颜色与丁二酮肟镍相近,影响镍的测定。本文选用三乙醇胺掩蔽铁,使铁在碱性溶液中生成无色络合物,有效地消除了铁对测定镍的影响。以往的经验认为,丁二酮肟与镍离子的显色速度     

火焰原子吸收光谱法测定合金钢中高含量镍

钢中加入适量的镍能使钢具有优良的机械性能、耐热性、抗腐蚀性、可焊性和高导磁性等。因此镍的分析在合金钢中十分重要。目前测定合金钢中高含量镍的方法主要为丁二酮肟分离-EDTA滴定法、丁二酮肟重量法和碘氧化-丁二酮肟光度法,存在分析流程冗长,消耗试剂量多,精密度低的不足。国家标准方法GB 223.54-1987采用火焰原     

卤离子对化学沉积镍的影响

用重量法测定了卤离子对化学沉积镍速度的影响．并借助电化学方法研究了卤离子对镍的化学沉积过程的极化曲线和稳定电位的影响．探讨了卤离子加速和稳定化学沉积镍的机理     

巯基棉分离——含大量镍、硫酸钠物料中微量锌的原子吸收光谱法测定

本文研究的对象为含镍高达70克/升、含硫酸钠120克/升、而含锌量小于0.1毫克/升的冶金中间产品。用原子吸收光谱法直接测定时,由于基体镍的背影高及钠盐堵塞喷雾器而造成测量困难,因此必须预先分离镍。据文献介绍,分离手段有离子交换法、离子浮选法、硫氰酸盐-二安替比林甲烷萃取法、EDTA掩蔽镍-示波极谱法,氰化钾掩蔽镍-双硫腙CCl_4萃取法及近年出现的巯基棉分离法等。文献[1,2]介绍了巯基棉纤维的吸附性质、条件、酸度等,文献[3]介绍了巯基棉分离铜与锌。有关巯     

石墨炉原子吸收法测定食品中镍的研究

建立了测定食品中镍的石墨炉原子吸收法，方法的最低检出限为１．６０μｇ／Ｌ，标准参考物牡蛎镍的测定值怀保证值偏差小于５％，回收率在８６．０％￣１０３．０％之间，并对我国八大类食品中镍含量本底值作了调查。     

不用汞盐容量法测铁的进展

几十年来,国内外测铁工作中,大多采用传统的重铬酸钾容量法(即SnCl_2-HgCl_2还原氧化K_2Cr_2O_7容量法),此法具有准确、快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,有害人类健康是其缺点。多年来,特别是文化大革命以来,我国的分析工作者在改进容量法测铁及消除汞害的实践中,进行了大量工作,取得了丰硕成果。兹分述如下。一、改进重铬酸钾容量法在改进重铬酸钾容量法测铁的工作中,主要是废弃汞盐,改进还原工序。这方面作了很多工作。分以下五点: 1.采用三氯化钛还原铁~(8+):过量的钛~(3+)用     

重量法和滴定法相结合的综合性设计实验:硫酸钡中钡含量测定

在BaSO_4沉淀重量法测可溶性钡盐中钡含量的常规实验基础上,设计了一个重量分析法和滴定分析法相结合的综合性实验,并且通过误差计算评价2类分析方法,赋予这个实验更宽广的内涵和应用性。     

导数分光光度法间接测定氯化钾中钾

氯化钾中钾含量的测定方法,有重量法[1]、火焰原子吸收光谱法[2].采用四苯硼钠重量法测定时,操作比较繁琐,尤其是沉淀的洗涤要求非常严格,稍不注意就会造成结果不准确.采用火焰原子吸收光谱法测定,要求样品的纯度大于80%.本试验采用一阶导数分光光度法测定,减少了重量法的操作步骤,降低了操作难度.