真空熔融气相色谱法测定固体中痕量氩气的研究

建立了用气相色谱法测定固体内部痕量惰性气体的新方法.有效地解决了处于低真空状态待测气样的给样问题,优化了样品气体的纯化条件.用多种基准物质绘制了不同柱长的校正曲线,证明了新方法的可靠性.     

气相色谱法制备高纯苯

研究了应用气相色谱法制备高纯苯,并对其制备条件的选择及结果进行了讨论.结果表明:采用此法制备的苯其纯度为99.97%,而美国EPA(Environmental Protection Agency)苯标准物质纯度为99.7%.     

毛细管色谱法分析糠醛中组分

选择最佳GC／MS分析条件，对工业级和分析级糠醛所含各组分进行分离和检测，通过质谱谱库的计算机检索，结合图谱解析和参考文献定性，鉴定出了十个主要组分。在气相色谱仪上，采用内标法对各组分进行定量，取得了满意的分析结果。     

气相色谱法分析天然气中氦氖氢

报道了用气相色谱法分析氦氖氢的各项条件试验,并最后确定了样品的最佳色谱条件,建立了天然气中同时测定氦氖氢的分析方法。     

卷烟烟气中挥发性组分的毛细管气相色谱分析

采用毛细管气相色谱（CGC）和色谱－质谱联用（GC－MS）技术对国内外部分名牌卷烟烟气中的挥发性和半挥发性化学成分进行了定性定量分析,质谱鉴定出107种化合物;对其中重要的32种化合物进行了定量比较,结果发现烤烟型卷烟、混合型卷烟和英式烤烟在烟气的香味组分中存在一些差异和规律,烤烟型烟气组分总含量最高,烤烟烟气中碳氢化合物裂解产物和低级酸类组分含量较高,混合型卷烟烟气中茄酮和异戊酸较高,英式烤烟的烟气组分更接近于混合型卷烟。     

毛细管气相色谱法测定生物样品中痕量甲基汞

建立了以5 g·L-1L-半胱氨酸为萃取溶剂,采用改装的家用微波炉微波辅助加热提取分离,所得溶液用盐酸酸化后用苯反萃取后用毛细管气相色谱(电子捕获器)测定甲基汞的新方法测定甲基汞的线性范围为0．1～1．0 ng,检出限为0．064 ng对0．80 ng甲基汞进行7次测定,其RSD为4．58%,应用于实际样品中甲基汞的测定,回收率在95．5％-102．3％之间。     

气相色谱法快速测定人血浆中敌敌畏浓度

敌敌畏(DDVP)是典型有机磷农药之一,进入机体后很快结合乙酰胆碱脂酶,使之失去活性,导致神经传导介质乙酰胆碱代谢的紊乱。抢救有机磷中毒病人多用阿托品作为解毒剂,活化乙酰胆碱酯酶。但在抢救过程中由于难于了解患者服用毒剂的种类和剂量,常发生阿托品过量呈阿托品中毒症状,或者用药不足达不到治疗效果。因此临床迫切要求建立快速测定有机磷的方法,在定性定量的同时结合阿托品浓度的测定,为抢救有机磷中毒患者提供依据。近年来已有报道过有机磷农药的测定方法,但用于临床不多。本文采用气相色谱法,以二氯甲烷-环己烷(10∶1,V/V)混合液作为提取剂,以磷酸三丁酯为内标,在1—2小时内完成对有机磷中毒患者血药浓度的测定。     

红壤中痕量五氯酚的气相色谱法测定

五氯酚因其对生物体的广谱毒性和诱突变性，被我国和其他许多国家列为环境优先监测的持久性有机污染物之一。它在红壤地区曾广泛大量的使用，给环境造成一定的负面影响。本文探讨了应用超声波萃取、乙酸酐衍生化和气相色谱／电子捕获检测器(GC／ECD)测定红壤中痕量五氯酚的方法，并对不同的影响因素进行了对比，确定了一种较可靠的方法。该法的回收率为89％-101％。     

气相色谱法快速测定食品中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸、山梨酸作为食品添加剂广泛应用于食品、饮料等。其使用限量各国对于不同的食品有不同的要求。有关食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法报道较多,有分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法及气相色谱法。由于气相色谱法较为普及且应用较为方便,通常都采用气相色谱法进行日常分析。我们在应     

负压进样-气相色谱法测定氢气体系中痕量气体组分北大核心CSCD

以氢气体系样品为研究对象,采用负压进样方式,分析样品前,对整个进样管道进行吹扫清洗3次,再抽真空。以阀进样方式调节样品的进样压力,采用附氦离子化检测器气相色谱法测定其中氧气、氮气、一氧化碳、甲烷的含量。结果表明,进样压力在10 100~101 225 Pa内与各气体组分对应的峰面积呈线性关系,4种气体组分的检出限(3S/N)依次为4.0,3.8,5.2,3.6 nmol·mol^(-1)。对一组混合标准气体平行测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.011%~0.72%。对另一组混合标准气体进行测定,测定值与已知值相符。此外,负压进样方式的样品用量仅为常(正)压进样的1/4 200,测定过程总耗时仅为常(正)压进样方式的1/3。     

气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢

采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。     

气相色谱法测定高纯三氯氢硅中的总碳含量

将高纯三氯氢硅中的含碳物质在氢气还原炉内转化成甲烷,利用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,最后换算成总碳的含量。结果发现,高纯三氯氢硅中的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷等可能的含碳物质在转化炉内均具有良好的转化率,转化率大于85%。样品中含碳量的测定结果之间重复性好,精密度较高,相对标准偏差均小于10%。方法简单、快捷,准确度高,能很好地满足高纯三氯氢硅样品中对含碳物质的质量控制要求。     

快速气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留量

采用一种较快速，简单的方法测定蔬菜中菊酯类农药残留物。样本中农残经乙酸酯萃取，凝胶渗透色谱及固相提取净化后，用气相色谱－电子捕获检测器测定，色谱柱为ＨＰ－５小口长石英毛细管柱。本法对６种常用菊酯类农药的回收率范围为８９．６％－９９．７％，检测限为０．０４ｍｇ／ｋｇ。对同一批普施用菊酯类农药的白菜样本进行化验，本法跟美国食物及药品管理局农药残留标准测定方法所得结果非常吻合。     

热脱附气相色谱法测定氮中痕量二氧化硫

利用热脱附气相色谱法对工业氮气中的痕量二氧化硫进行了富集和测定。用填充TenaxTA的热脱附管吸附氮气中的二氧化硫,在300℃进行脱附后进入气相色谱仪,用火焰光度检测器进行检测,检出限为4.6 nmol/mol,线性范围为47.0～960 nmol/mol,线性相关系数r为0.9983,定量测量重复性为5.6%,常见无机气体杂质和无机硫化物均不干扰检测。     

逆流气相色谱法测定扩散系数

采用逆流气相色谱技术测定了扩散系数，对Ｈａｌｓａｎｏｓ等提出了的逆流技术测定扩散系数的计算公式进行了修正，使其适用于液体样品，并用修正后的公式了正戊烷、正己烷、正庚烷、丙酮、乙醇、异丙醇、环己烷的扩散系数。     

应用交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分

用自制的交流脉冲氦离子化检测器于气相色谱法测定变压器油中溶解气及水分.该检测器采用双向交流脉冲高压电源放电,避免了阳极溅射消耗和阴极污染问题.在未加任何净化、氦气纯度99.999%情况下,用气相色谱法测定了变压器油中7种溶解气体(H2,CO,CH4,CO2,C2H4,C2H6及C2H2),其检出限(3S/N)在0.1×10-6uL·L-1以下.检测器与程序升温、双柱切换等操作过程配合良好,而且可同时检测油中微水.     

快速气相色谱法分析白酒中的香味组分

中国的传统白酒里含有多种香味组分,包括醇类、醛类、酸类和酯类,它们的比率决定着白酒的香型和品质。这些组分可以使用气相色谱仪进行很好的分析并定性和定量。为了缩短分析时间,建立了一种快速检测白酒中香味组分的气相色谱法。采用该方法,用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛细管柱在12 min之内完成了对白酒中香味组分的分析,分析时间只是传统色谱方法的三分之一。该方法的重现性良好。     

高效毛细管柱气相色谱法快速测定樟脑丸中萘

应用并试验了高效毛细管柱气相色谱法分离和测定樟脑丸中萘含量。选择二硫化碳作为试样溶剂,因它具有溶样速度快和提供良好的色谱分离的介质条件。色谱分析中采用了DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和FID检测器,方法的检出限为5×10-4μg,RSD在0.92%~3.37%之间;加标回收率为96.2%~104.8%,回归方程的相关系数为0.999 9(进样量为1μL)。     

双柱双检测器气相色谱法测定水样中多氯联苯Aroclor系列

采用液液萃取技术提取水样中多氯联苯系列有机物,经浓硫酸和硅胶柱净化浓缩后,利用气相色谱法分离,双电子捕获检测器(ECD)检测,根据双柱的保留值进行多氯联苯Aroclor系列的定性和定量分析。多氯联苯的基体加标回收率为73.5%～108.1%,方法检出限为0.051～0.083μg/L。     

溴化衍生-气相色谱法测定生活饮用水中痕量苯酚

本文建立了气相色谱测定生活饮用水中痕量苯酚的方法。经溴化衍生后,用环己烷作萃取剂,利用GC-ECD法测定饮用水中苯酚含量。结果显示:苯酚在0.002~80μg/L范围内线性关系良好(R>0.998),回收率为93%~102%,精密度RSD为:5.3%,方法检测限为:2.1 ng/L。